氣相色譜法檢測飲料中二羰基化合物

王 晨，李曉明，盧永翎，鄭鐵松，呂麗爽

（南京師范大學金陵女子學院，江蘇 南京　　210097）

氣相色譜法檢測飲料中二羰基化合物

王 晨，李曉明，盧永翎，鄭鐵松，呂麗爽*

（南京師范大學金陵女子學院，江蘇 南京210097）

建立同時在線檢測丙酮醛和乙二醛的氣相色譜方法。確定檢測二羰基化合物的最佳條件為：以丁二酮為內標，以鄰苯二胺為衍生化試劑，鄰苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化時間10 min、萃取溶劑二氯甲烷、超聲時間15 min、萃取2 次、柱箱初始溫度40 ℃、程序升溫5 ℃/min，色譜柱載氣流量2.0 mL/min，分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分別為0.06 mg/L和0.08 mg/L，檢出限（RSN≈ 3）分別為0.02 mg/L和0.03 mg/L，方法靈敏度高。

丙酮醛；乙二醛；氣相色譜

非酶糖基化終末產物（advanced glycation end products，AGEs）是蛋白質非酶糖基化過程產生的一系列反應的終產物，還原糖和蛋白質中的氨基酸基團發生非酶促褐變反應［1］。正常情況下，在人體內AGEs維持在一個平衡狀態，但當內源［2-3］AGEs積累過多或者外源攝入［4-5］過多的AGEs時，會引起阿茲海默癥［6］以及糖尿病并發癥（如：糖尿病性腎病［7］和糖尿病性視網膜疾病［8］），從而對機體造成很大的損傷。AGEs的形成的過程中，中間產物如：丙酮醛（methylglyoxal，MGO）、乙二醛（glyoxal，GO）等可以引起蛋白質交聯，形成交聯性的糖基化終末產物［9-10］，破壞蛋白質的結構和功能［11］，引起組織的損傷［12］，在蛋白質糖基化過程中發揮重要作用。近年來，研究發現在一些食品中檢測到二羰基化合物（dicarbonyl compounds，α-DCC），包括飲料［13-14］、餅干［5］、蜂蜜［15］、咖啡［16］和面包［17］，而這些活性α-DCC，有可能進一步誘發食品中AGEs的產生。所以，建立一套能快速、有效地檢測α-DCC的方法，對于分析體內外，以及食品加工和貯藏過程中α-DCC，抑制AGEs形成具有十分重要的意義。

目前，檢測α-DCC的主要方式有液相色譜法、氣相色譜法（gas chromatography，GC）和電化學檢測法，其中液相色譜法由于其衍生化試劑種類豐富，運行時間短，在檢測α-DCC的應用中最為普遍。Degen等［18］以喹喔啉類物質為內標，用高效液相色譜-紫外檢測（high performance liquid chromatography-ultraviolet detection，HPLC-UV）法檢測果汁、醋和餅干中的MGO、GO、3-葡萄 糖醛酮（3-deoxyglucosone，3-DG）、3-脫氧半乳糖（3-deoxygalactosone，3-DGal）和3-脫氧-1，2-二酮戊糖（3-deoxyp entoson，3-DPs）；Gensberger等［19］用超高效液相色譜聯用二極管陣列-串聯質譜（ultrahighperformance liquid chromatography with hyphenated diode array-tandem mass spectrometry，UHPLC-DAD-MS-MS）法檢測軟飲料中的MGO、GO、3-DG、葡糖醛酮、3-DGal、1-DG和3，4-二脫氧葡糖醛酮-3-烯。Randell等［20］以2，3-己烷二酮和5-甲基喹喔啉作為內標，用LC-MS聯用法檢測小鼠血液中的MGO。Tang Dan等［21］在研究中藥材虎杖粗提物和其活性成分抑制MGO的實驗中，以鄰苯二胺為衍生化試劑，用5-甲基喹喔啉作為內標，在紫外波長315 nm處檢測。王麗蘋［22］、Bao Mingliang［23］等在檢測羰基化合物時，先將其衍生化為色譜可檢測的另一種物質。本實驗在檢測α-DCC之前，首先要把MGO和GO衍生化為2-甲基喹喔啉和喹喔啉，才能被檢測出來。文獻［5，14，18，24］均以鄰苯二胺為衍生化試劑，將二羰基化合物衍生化為喹喔啉類物質后，進行檢測。

Khuhawar等［25］用GC-氫火焰離子檢測器（GC-hydrogen flame ion detector，GC-FID）檢測MGO和GO，選擇間苯二甲酸二烯丙酯（diallyl isophthalate，DAP）作為衍生化試劑，在最佳衍生化pH 3條件下，在0.09～1.04 μg/mL檢測范圍內，檢測限達到40 ng/mL，整個檢測時間設定在2.6 min，但主要存在以下2 點問題：1）反應最佳pH值為3，應用范圍有限。2）反應運行時間太短，體系目標峰與雜質峰不能有效的分離，尤其是在復雜的食品體系中更復雜，影響定量測定。因此，有待進一步優化。α-DCC分子質量低，易于氣化，相比于LC法，GC法運行成本較低，且FID靈敏度高，對大多數有機物都有響應。本實驗擬選用GC法分析活性α-DCC的含量，建立用GC-FID同時在線檢測MGO、GO的方法，檢測市售10 種固體飲料中的α-DCC，為控制食品加工和貯藏過程中，有害α-DCC的測定提供理論依據。

1　　材料與方法

1.1材料與試劑

固體飲料市售；乙酸乙酯、二氯甲烷（均為分析純）、三氯甲烷（色譜純）南京化學試劑有限公司；磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、乙醛、2，3-丁二酮、2，3-己烷二酮、3，4-己烷二酮（均為分析純）上海國藥集團化學試劑有限公司；MGO（質量分數40%）、GO（質量分數40%）、衍生化試劑鄰苯二胺（O-phenylenediamine，DB）美國Sigma-Aldrich公司；純凈水杭州娃哈哈集團有限公司。

1.2儀器與設備

7820GC系統（手動進樣器、柱溫箱、FID檢測器）美國Agilent公司；XW-80A微型漩渦混合儀上海滬西分析儀器廠有限公司；HH-6數顯恒溫水浴鍋金壇市富華儀器有限公司；FA2104N電子分析天平上海精密科學儀器有限公司；PHS-3C數字式pH計上海三信儀表廠；KQ-300B超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司；HGC-12A氮氣吹干儀上海Hengao T&D公司。

1.3方法

1.3.1GC條件

HP-5色譜柱（30 m×0.32 mm i.d.，0.25 μm）；進樣溫度250 ℃；壓力10 psi；分流比1∶1；升溫程序：初始值40 ℃，保持1 min；程序升溫第1階段4 ℃/min，升至140 ℃，保持1 min；第2階段50 ℃/min，升至250 ℃，保持1 min；FID溫度280 ℃；載氣流量：H2流量30 mL/min；空氣流量300 mL/min；N2流量25 mL/min；總運行時間30.2 min。

1.3.2目標峰的確立

1.3.2.1MGO和GO色譜峰的確立

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入質量分數40% MGO溶液和GO溶液和純凈水總共4 mL，使MGO質量濃度分別為72、36、18、7.2 mg/L，GO質量濃度分別為58、29、14.5、5.8 mg/L，然后在樣品管中加入1 mL 100 mmol/L DB，蓋緊樣品管蓋，60 ℃水浴加熱15 min，冰浴后在室溫條件下加入2 mol/L乙醛1 mL，將上述溶液體系混合均勻后在60 ℃水浴加熱15 min，冰浴后在室溫條件下加入4 mL二氯甲烷，超聲波萃取15 min，萃取3 次。氮氣吹干后用0.5 mL二氯甲烷復溶，取1 μL進入GC檢測。

1.3.2.2內標峰的選擇

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入純凈水4 mL，然后分別加入1 mmol/L的2，3-丁二酮、2，3-己烷二酮、3，4-己烷二酮0.5 mL，具體衍生化方法同1.3.2.1節，GC進行檢測。

1.3.3衍生化條件的建立

1.3.3.1衍生化試劑用量的選取

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入1 mmol/L MGO與GO樣品標準液0.5 mL，然后加入1 mmol/L 2，3-丁二酮0.5 mL，分別加入20、50、100、200 mmol/L DB 1 mL，剩余衍生化步驟同1.3.2.1節方法，GC進行檢測。

1.3.3.2衍生化時間的選取

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入1 mmol/L MGO與GO樣品標準液0.5 mL，然后分別加入1 mmol/L 2，3-丁二酮0.5 mL、100 mmol/L DB 1 mL，蓋緊樣品管蓋，60 ℃水浴分別加熱10、15、20、25 min，剩余衍生化步驟同1.3.2.1節方法，GC進行檢測。

1.3.3.3過量衍生物去除劑乙醛用量的確定

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入1 mmol/L MGO與GO樣品標準液各0.5 mL，然后分別加入1 mmol/L 2，3-丁二酮0.5 mL、100 mmol/L DB 1 mL，蓋緊樣品管蓋，60 ℃水浴分別加熱10 min，冰浴后在室溫條件下分別加入0、0.5、1、2 mol/L乙醛1 mL，剩余衍生化步驟同1.3.2.1節方法，GC進行檢測。

1.3.3.4萃取溶劑的選取

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入1 mmol/L MGO與GO樣品標準液0.5 mL，然后分別加入1 mmol/L 2，3-丁二酮0.5 mL、100 mmol/L DB 1 mL，蓋緊樣品管蓋，60 ℃水浴分別加熱10 min，冰浴后在室溫條件下分別加入2 mol/L乙醛1 mL，將上述體系混合均勻后在60 ℃水浴加熱15 min，冰浴后在室溫條件下分別加入2 mL二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯溶液，超聲波萃取15 min，萃取3 次。氮氣吹干后分別用0.5 mL相應溶液復溶，取1 μL進入GC檢測。

1.3.3.5萃取方式的確定

根據文獻［24］的測定方法加以改進，在15 mL樣品管中，加入1 mmol/L MGO與GO樣品標準液0.5 mL，然后分別加入1 mmol/L 2，3-丁二酮0.5 mL、100 mmol/L DB 1 mL，蓋緊樣品管蓋，60 ℃水浴分別加熱15 min，冰浴后在室溫條件下分別加入2 mol/L乙醛1 mL，將上述體系混合均勻后在60 ℃水浴加熱15 min，冰浴后在室溫條件下分別加入2 mL二氯甲烷，分別采取超聲波15 min 1、2、3 次，振蕩3、5 min這5 種方式進行萃取。氮氣吹干后分別用0.5 mL相應萃取溶液復溶，取1 μL進入GC檢測。

1.3.4色譜條件的確定

1.3.4.1柱箱初始溫度的選取

依據1.3.3節選出的衍生化最優條件，參照1.3.1節方法，對柱箱初始溫度40、50、60、70 ℃進行考察。

1.3.4.2升溫方式的確定

依據1.3.3節選出的衍生化最優條件，在1.3.4.1節色譜條件基礎上，對程序升溫方式4、5、6、8 ℃/min進行考察。

1.3.4.3色譜柱載氣流量的選取

依據1.3.3節選出的衍生化最優條件，在1.3.4.2節色譜條件基礎上，對色譜柱載氣流量1.0、1.5、2.0、2.5 mL/min進行考察。

1.3.4.4分流比的確定

依據1.3.3節選出的衍生化最優條件，在1.3.4.3節色譜條件基礎上，對色譜柱分流比1∶1、2∶1、5∶1、1∶10和不分流進行考察。

1.3.5方法學的考察

1.3.5.1線性關系

取MGO和GO的對照品適量，分別精密稱定，用純凈水溶解并定量稀釋制成質量濃度50 mg/L的混合溶液，取2，3-丁二酮的對照品適量，用純凈水溶解并定量稀釋制成質量濃度86 mg/L的溶液。精密吸取MGO與GO混合溶液0.4、1、2、4、6、8、10 mL于10 mL容量瓶中，用純凈水定容到刻度，搖勻，取出1 mL于15 mL樣品管中，然后加入0.5 mL 2，3-丁二酮稀釋液，依據1.3.3節選出的衍生化最優條件與1.3.4節選出的色譜學最優方法注入GC儀進行測定，計算MGO與GO和內標丁二酮的峰面積之比（R），并以峰面積之比（R）對質量濃度（C，mg/L）進行線性回歸。

1.3.5.2定量限和檢出限

取MGO和GO低質量濃度對照品溶液，分別逐級稀釋并進行GC測定。

1.3.5.3精密度

在15 mL樣品管中，加入1 mmol/L MGO與GO樣品標準液0.5 mL，然后加入1 mmol/L 2，3-丁二酮溶液0.5 mL，依據1.3.3節選出的衍生化最優條件與1.3.4節選出的色譜學最優方法，對同一個樣品連續進樣6 次，取平均值，計算MGO與GO和內標丁二酮的峰面積之比，代入標準曲線中。

1.3.6固體飲料中α-DCC的檢測

精確稱取市售固體飲料1 g，溶于10 mL 100 mmol/L磷酸鹽緩沖溶液中，超聲10 min至完全溶解，取2 mL并加入4 mL甲醇，超聲10 min，然后置于－40 ℃冰箱2 h，13 000 r/min離心15 min，取上清液3 mL，加入1 mmol/L 2，3-丁二酮0.5 mL、100 mmol/L DB 1 mL，蓋緊樣品管蓋，60 ℃水浴分別加熱15 min，冰浴后在室溫條件下分別加入2 mol/L乙醛溶液1 mL，將上述體系混合均勻后在60 ℃水浴加熱15 min，冰浴后在室溫條件下分別加入2 mL二氯甲烷溶液，分別采取超聲波15 min萃取2 次。氮氣吹干后分別用0.5 mL相應萃取溶液復溶，取1 μL進入GC檢測。

2　　結果與分析

2.1色譜峰的確立

圖 1　　色譜峰的確立Fig.1　　Establishment of chromatographic peaks

在體系的內標濃度為1 mmol/L條件下，考察2，3-丁二酮為內標色譜峰，結果如圖1所示?？梢赃x擇的內標物有以下幾種：2，3-丁二酮、3，4-己烷二酮、2，3-己烷二酮、5-甲基喹喔啉。以鄰苯二胺為衍生化試劑，采用內標參與MGO、GO共同衍生化的方式，分別形成2-甲基喹喔啉、喹喔啉。內標參與共衍生化，與單一內標物相比，可以有效地減少在衍生化過程中，由于衍生化不徹底以及操作帶來的損失，使定量測定更為準確。過量的衍生化試劑DB與乙醛反應，去除干擾。

由圖1可以看出，以丁二酮為內標的組在20.11 min出現比較明顯的色譜峰，此色譜峰在MGO（17.50 min）、GO（15.10 min）色譜峰后，與MGO、GO保留時間差距不大，但無干擾，可見丁二酮色譜峰周圍不存在其他雜質峰，干擾內標的定量測定。而2，3-己烷二酮與3，4-己烷二酮內標峰保留時間長，其色譜峰會被在29.35 min的大色譜峰包裹。29.35 min出現的大色譜峰是由過量的乙醛和內標反應形成的五元環狀物質，與文獻［26］報道機理一致，故選取2，3-丁二酮為內標。

2.2衍生化條件的確定

表1　樣品衍生化及預處理優化TTaabbllee 11 　　OOppttiimmiizzaattiioonn ooff ccoonnddiittiioonnss ffoorr ddeerriivvaattiizzaattiioonn aanndd pretreatment of samplleess

2.2.1衍生化試劑用量

衍生化試劑的用量對于MGO、GO的衍生化過程和定量測定有著極其重要的作用，Sang Shengming等［27］建立HPLC-DAD法考察MGO、GO與DB的衍生化反應，在37 ℃條件下，DB的加入量是MGO/GO的10～20 倍時，反應10 min，MGO和GO可以衍生化完全。Tan Di等［24］建立GC-FID法檢測飲料中的MGO，衍生化試劑DB的添加量為20 mmol/L，20 倍于α-DCC的量，反應時間15 min。本實驗體系中存在乙二醛、丙酮醛、2，3-丁二酮3 種α-DCC，這3 種物質同時與DB發生衍生化反應，若衍生化試劑不足量時，3 種物質會發生競爭衍生化反應；若衍生化試劑足量甚至過量時，GO、MGO、2，3-丁二酮與DB反應完全，其測定值趨于穩定，不再發生變化，如表1所示。當衍生化試劑的量達到100 mmol/L以上，60 ℃條件下反應15 min，GC圖中MGO、GO與內標的峰面積比趨于穩定。而當衍生化試劑不足量時，由于內標物未能完全衍生化，測定值忽高忽低不穩定。

2.2.2衍生化時間的考察

衍生化時間對于MGO、GO的衍生化是否完全和定量是否準確起著較為重要的作用，當衍生化時間不足時，體系中存在的GO、MGO和2，3-丁二酮這3 種α-DCC 和DB衍生化反應的速率不同，會競爭性地與DB反應，從而引起，最終MGO和GO的測定值會有較大差異。

如表1所示，在反應10～25 min時間內，MGO與GO的值隨著反應時間的延長沒有發生明顯變化，由此表明10 min時MGO、GO、丁二酮都已經衍生化完全，且隨著反應時間的延長，MGO、GO和內標的衍生化產物很穩定。故選取衍生化時間為10 min。

2.2.3衍生化試劑去除劑用量的確定

本實驗中選擇乙醛去除多余的衍生化試劑，防止過量的衍生化試劑對于色譜峰的干擾。1分子的DB可以和1～2分子的乙醛反應，形成五元環狀物質。Tan Di等［24］建立GC-FID法檢測飲料中的MGO，當乙醛的量為鄰苯二胺的20 倍時，乙醛能夠與多余的DB反應完全。當不加入乙醛時，多余的衍生化試劑DB出峰時間與MGO-DB衍生化產物相近，完全干擾了MGO的測定。所以通過加入乙醛去除多余的DB。如表1所示，當加入乙醛濃度為2 mol/L時，能起到很好地屏蔽多余衍生化試劑的作用。

2.2.4萃取溶劑的確定

萃取溶劑的選擇主要取決于衍生化產物在有機相中的萃取效率及可操作性。乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷3 種溶劑的極性依次為：乙酸乙酯＞二氯甲烷＞三氯甲烷。由表1可得，3 種衍生化試劑都能對MGO、GO、丁二酮與DB的反應產物有良好的萃取效果，萃取溶劑對MGO、GO含量的測定無顯著性影響。3 種溶劑的沸點依次：乙酸乙酯77.2 ℃、二氯甲烷39.8 ℃、三氯甲烷61.3 ℃，二氯甲烷的揮發性最好，氮吹時間較短，因此選擇二氯甲烷作為萃取溶劑。

2.2.5萃取次數的考察

超聲波萃取利用超聲波輻射壓強產生的強烈空化應效應、機械振動、擾動效應、高的加速度、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應，增大物質分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分進入溶劑，促進提取的進行。旋渦振蕩萃取5 min后測定的MGO質量濃度為30.08 mg/L，GO的質量濃度為22.15 mg/L，比較超聲萃取的效果（萃取2 次）MGO質量濃度為36.05 mg/L，GO質量濃度為28.35 mg/L來說，萃取不完全。實驗表明，超聲波萃取在穩定性和萃取效果上明顯高于旋渦振蕩器，從表1可以得到，萃取率（萃取3 次）≈萃取率（萃取2 次）＞萃取率（萃取1 次），而超聲萃取2 次和3 次的效果基本一致，所以選擇超聲萃取2 次。

2.3色譜條件的確定

2.3.1初始溫度的考察

表2　色譜條件的優化Taabbllee 22 　　OOppttiimmiizzaattiioonn ooff cchhrroommaattooggrraapphhiicc ccoonnddiittiioonnss

柱箱初始溫度的改變不影響MGO、GO、內標峰的相對保留時間差，但影響其保留時間和總運行時間。由表2可以看出，柱箱初始溫度40、50、60、70 ℃時，MGO、GO的測定值基本不變，由于考慮將程序升溫的初始溫度升高可能在調節程序升溫和流速后會產生較多的干擾雜峰，所以選擇40 ℃作為柱箱初始溫度。

2.3.2程序升溫方式的考察

程序升溫速率的改變，不但影響MGO、GO、內標峰的保留時間和總運行時間，而且影響MGO、GO、內標峰的相對保留時間差（表2）。另外，程序升溫速率4～8 ℃/min時，隨著升溫速率增大，目標色譜峰周圍的雜質峰也越多，干擾其測定結果。所以選擇5 ℃/min。

2.3.3色譜柱載氣流量的考察

色譜柱載氣流速的改變，不但影響MGO、GO、內標峰的保留時間和總運行時間，而且影響MGO、GO、內標峰的相對保留時間差。由表2可以看出，色譜柱載氣流速1～2.5 mL/min范圍內，MGO和GO的含量沒有顯著性變化，提高載氣流量會縮短運行時間，但隨之而來的是目標色譜峰周圍的雜質峰增多，干擾測定，因此選擇流速2 mL/min。

2.3.4分流比的考察

當GC進樣量過大時，將考慮柱前分流問題。而分流比的大小取決于檢測器的靈敏度及線性范圍，出峰的大小，樣品成分的響應大小。

由表2可以看出，分流比為1∶1或者2∶1時，MGO、GO的含量無顯著性差別。當不分流時，MGO色譜峰和GO色譜峰會包裹其周圍的基質雜質峰，引起MGO、GO的測定干擾，當分流比為5∶1或10∶1時，MGO、GO峰其出峰較小，背景雜質對其有一定的干擾，無法達到基線分離，會引起測定干擾。當不分流時，進樣量大，雜質干擾較大。而當分流比超過5∶1時，樣品響應值過低，無法定量GO的含量（表2）。分流比設定在1∶1～2∶1較為適合本測定方法。

2.4方法學的考察

2.4.1線性關系

圖2　MGO（a）和GO（b）標準曲線Fig.2　　MGO and GO standard curves

由圖2可知，MGO的質量濃度在0～50 mg/L范圍內線性關系良好。測得MGO的線性回歸方程為：R=0.017 5C+0.003 1（r=0.999 8）。GO的質量濃度在0～50 mg/L范圍內線性關系良好。測得GO的線性回歸方程為：R=0.017 7C+0.003 4（r=0.999 4）。

2.4.2定量限和檢測限

逐級稀釋后測定的MGO和GO的定量限（RSN大于10，RSD小于2.0%）分別為0.06 mg/L（RSD=1.43%）和0.08 mg/L（RSD=1.08%），檢出限（RSN≈3）分別為0.02 mg/L和0.03 mg/L。

2.4.3精密度

表 3 精密度Table 3　　Precision of the method

由表3可知，6 次平行實驗得出，MGO和GO的RSD分別為0.83%、0.95%，在藥典規定范圍內（＜2%）。表明在規定的測定條件下，精密度良好。

2.5固體飲料中二羰基化合物的測定結果

表 4　固體飲料中α-DCC的測定結果Taabbllee 44 　　DDeetteerrmmiinnaattiioonn ooff ddiiccaarrbboonnyyll ccoommppoouunnddss iinn ppoowwddeerreedd bbeevveerraaggeess μg/g

采用本實驗建立的檢測MGO和GO的GC方法，對市售10 種不同的固體飲料進行檢測，如表4所示，其中MGO含量最高達到44.06 μg/g，GO含量最高達到15.87 μg/g，GO和MGO作為活性中間體攝入會進一步誘發AGEs的產生，由此經常飲用固體飲料會對人體帶來潛在的危害。

3　　結 論

通過對樣品衍生化條件和色譜條件的優化，建立了一種同時測定MGO和GO的GC方法。具體為：以丁二酮為內標，以DB為衍生化試劑，DB用量為1 mL （100 mmol/L）、衍生化時間10 min、除去DB的乙醛用量1 mL（2 mol/L）、萃取溶劑二氯甲烷2 mL、超聲萃取2 次、柱箱初始溫度40 ℃、程序升溫5 ℃/min、色譜柱載氣流量2 mL/min，分流比1∶1。并將此方法應用于市售10 種固體飲料中二羰基化合物進行檢測。表明本實驗所建立的檢測方法較簡便、快速、成本低，對MGO和GO同時在線檢測具有一定的實際意義。

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Detection of Dicarbonyl Compounds in Beverages by Gas Chromatography

WANG Chen， LI Xiaoming， LU Yongling， ZHENG Tiesong， Lü Lishuang*（Ginling College， Nanjing Normal Uni versity， Nanjing210097， China）

This study established an effi cient method for the detection of methylglyoxal （MGO） and glyoxal （GO） with a gas chromatograph （GC）. The optimum experimental conditions were set as follows： ratio of O-phenylenediamine to α-dicarbonyl compounds， 67； derivatization time， 10 min； extraction solvent， methylene chloride； ultrasonic extraction time， 15 min； and the number of extraction， 2. The injector was operated in split mode with a split ratio of 1：1， and the carrier gas （helium）fl ow rate through the chromatographic column was 2.0 mL/min. The GC oven temperature was programmed as follows： the initial oven temperature was set as 40 ℃ and then increased at a rate of 5 ℃/min. The minimum quantitation limits （RSNapproximately equal to 10） and detection limits （RSNapproximately equal to 3） for MGO and GO were 0.06 and 0.08 mg/L，and 0.02 and 0.03 mg/L， respectively. This method was sensitive and effi cient.

methylglyoxal （MGO）； glyoxal （GO）； gas chromatography （GC）

TS201.2

A

1002-6630（2015）24-0235-07

10.7506/spkx1002-6630-201524044

2015-03-31

江蘇省基礎研究計劃（自然科學基金）資助項目（BK2012850）

王晨（1991—），女，碩士研究生，研究方向為食品科學。E-mail：839541621@qq.com

呂麗爽（1969—），女，副教授，博士，研究方向為食品化學和功能性食品。E-mail：lishuanglv@126.com