高效液相色譜-熒光檢測法測定食品接觸材料中的水溶性及脂溶性熒光增白劑

劉 杰，鄭俊英，彭青枝，張 莉，文 紅，周陶鴻，朱曉玲（湖北省食品質量安全監(jiān)督檢驗研究院，湖北 武漢　430074）

高效液相色譜-熒光檢測法測定食品接觸材料中的水溶性及脂溶性熒光增白劑

劉 杰，鄭俊英，彭青枝，張 莉，文 紅，周陶鴻，朱曉玲*
（湖北省食品質量安全監(jiān)督檢驗研究院，湖北 武漢430074）

建立食品接觸材料中6 種脂溶性熒光增白劑（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 種水溶性熒光 增白劑（FWA49、FWA220）的高效液相色譜-熒光檢測分析方法。樣品經簡單的超聲提取后采用C18反相色譜柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）進行分離，乙腈和水為流動相，梯度洗脫，并采用熒光檢測器進行檢測。在最佳實驗條件下，F(xiàn)WA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的線性范圍為1～200 μg/L，F(xiàn)WA49和FWA220的線性范圍分別為10～2 000、50～2 000 μg/L，8 種目標化合物在相應的線性范圍內其線性相關系數均大于0. 998 2，方法 的回收率為87.8%～99.7%，相對標準偏差為2.1%～6.4%（n=6）。該方法簡便、準確，可用于食品接觸材料中6 種脂溶性熒光增白劑和2 種水溶性熒光增白劑的測定。

高效液相色譜；熒光檢測；熒光增白劑；食品接觸材料

熒光增白劑（fluorescent whitening agents，F(xiàn)WAs）是一種熒光染料或稱為白色染料，是一種能吸收不可見的紫外光再激發(fā)出可見的藍色或藍紫色熒光的復雜有機化合物［1］。一般，F(xiàn)WAs可分為水溶性FWAs和水不溶性FWAs 2 類。水溶性FWAs主要應用于紙張、涂料、洗衣粉、棉織物的增白，水不溶性FWAs主要應用于化纖、塑料等產品的增白［2］。近年來，隨著世界各國對食品及食品接觸材料安全性問題的日漸重視，F(xiàn)WAs逐漸成為人們關注的焦點，特別是在2010年媒體曝光在新鮮蘑菇等產品中檢出FWAs的相關事件后，我國食品安全整頓工作辦公室更將FWAs列入到第4批“食品中可能違法添加的非食用物質和易濫用的食品添加劑”黑名單中［3］。

在我國，F(xiàn)WAs被劃歸為精細化工產品［4］，對人體是否具有毒性目前尚不確定，在國際上其安全性也一直存在爭議［5-6］，但也有報道［7］指出FWAs普遍含有芳香胺基結構和苯乙烯基結構，在毒理上具有潛在的致癌性。目前我國國內FWAs的生產企業(yè)多為中小型規(guī)模企業(yè)，其產品的穩(wěn)定性和安全性風險較高，而大多FWAs的生產應用均與人們的日常生活息息相關，因此，F(xiàn)WAs的使用仍需受到一定的限制。目前，歐盟、美國等國家都制定了允許用于生產食品接觸材料及制品的添加劑清單（肯定列表），同時也規(guī)定了相關的限用量和/或特定遷移量［8］，GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》［9］中也列出了可用于食品包裝材料的FWAs，主要有FWA393、FWA184和FWA236 3 種，其他型號的FWAs在我國均不得應用于食品容器、包裝材料的生產，但由于 缺乏特定的定性、定量檢測方法標準，使得我國相關執(zhí)法部門在監(jiān)管時缺乏依據和有力的技術支撐，從而導致我國相關標準制定之后卻沒有得到較高水平的貫徹執(zhí)行。

目前有關FWAs的檢測，應用最多的方法為紫外燈照射法，如NY/T 1257—2006《食用菌中熒光物質的檢測》［10］、DB51/T 907—2009《食用菌中熒光增白劑檢驗規(guī)程》［11］、GB/T 5009.78—2003《食品包裝用原紙衛(wèi)生標準的分析方法》［12］，均采用紫外燈照射法對樣品中的FWAs進行檢測。另外還有CNS 11820—2007《紙制品之可遷移性熒光物質試驗法》、EN 648—2006《食品接觸的紙和紙板-熒光增白劑牢度的測定》，也均采用紫外燈照射法對FWAs的遷移性進行測定。紫外燈照射法雖然操作簡單、快速、技術性要求低，但不能進行準確定量，更不能鑒定FWAs的品種，對于不得添加FWAs的產品可采用此法進行檢測，但對于可添加部分品種FWAs的食品容器、包裝材料，采用此法則無法進行準確判定。另外，文獻報道的FWAs測定方法，主要有液相色譜法［13-15］、液相色譜-質譜法［16-17，1］、熒光分光光度法［18-19］等，其中液相色譜法和液相色譜-質譜法是比較有效的FWAs定性定量測定方法，但由于液相色譜-質譜法對處理樣品的潔凈程度較高，一般均需采用固相萃取小柱進行樣品凈化處理后才可上機進行分析，成本相對增加，且處理過程相對繁瑣，因此，本實驗擬采用液相色譜法對食品接觸材料中的多種FWAs進行快速測定，以6 種脂溶性和2 種水溶性FWAs做為目標分析物，通過優(yōu)化前處理條件和色譜條件，以建立一種簡單、快速、準確的食品接觸材料中多種FWAs測定的分析方法，為相關企業(yè)和有關監(jiān)管部門提供檢測技術支持，并為相關標準的制定提供依據。

1　　材料與方法

1.1材料與試劑

桶裝方便面市售；8 種FWAs標準品：FWA367（純度98%）、FWA368（純度95%）、FWA184（純度99%）美國阿拉丁工業(yè)公司；FWA393（純度＞97%）、FWA49（純度＞98%）梯希愛（上海）化成工業(yè)發(fā)展有限公司；FWA135（純度98%）九鼎化學科技有限公司；FWA140（純度＞98%）東京化成工業(yè)株式會社；FWA220（純度100%）瑪雅試劑有限公司；乙腈（色譜級）德國默克公司。

1.2儀器與設備

e2695型高效液相色譜儀（配Waters 2475熒光檢測器和Empower色譜工作站）美國Waters公司；Milli-Q去離子水發(fā)生器美國Millipore公司；2600T超聲波清洗機上海安譜科學儀器有限公司；AL204-IC分析天平梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；0.45 μm有機相濾膜、0.45 μm水相濾膜天津津騰公司。

1.3方法

1.3.1色譜條件

Phenomenex Luna C18反相色譜（250 mm×4.6 mm i.d.，5 μm）；流動相：乙腈（A）和水（B），梯度洗脫程序見表1、2；柱溫35 ℃；進樣量10 μL；檢測器：熒光檢測器，激發(fā)波長350 nm，發(fā)射波長430 nm。

表1　脂溶性FFWWAAss測定高效液相色譜梯度洗脫程序TTaabbllee 11 　　GGrraaddiieenntt eelluuttiioonn pprrooggrraamm ccoonnddiittiioonnss ooff HHPPLLCC ffoorr ddeetteerrmmiinniinngg lipid-soluble fl uorescent whitening agentss

表2　水溶性FFWWAAss測定高效液相色譜梯度洗脫程序TTaabbllee 22 　　GGrraaddiieenntt eelluuttiioonn pprrooggrraamm ccoonnddiittiioonnss ooff HHPPLLCC ffoorr ddeetteerrmmiinniinngg water-soluble fl uorescent whitening agentss

1.3.2標準溶液的配制

脂溶性FWAs標準溶液的配制：分別準確稱取FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184標準品各25 mg（精確至0.1 mg）于50 mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并定容，分別配成質量濃度為0.5 mg/mL的標準單標儲備液，再各取1 mL的單標儲備液混合，用三氯甲烷定容至50 mL得到混合標準中間液，混合標準中間液中各物質的質量濃度為0.01 mg/mL，于－20 ℃冰箱中保存，實驗時根據需要將混合標準中間液用甲醇逐級稀釋至適當質量濃度后使用。

水溶性FWAs標準溶液的配制：分別準確稱取FWA49、FWA220標準品各25 mg（精確至0.1 mg）于50 mL棕色容量瓶中，用水溶解并定容，配成質量濃度分別為0.5 mg/mL的標準單標儲備液，再各取5 mL單標儲備液混合，用水稀釋定容至50 mL得到混標溶液，其中各物質的質量濃度為0.05 mg/mL，于－20 ℃冰箱保存，備用。實驗時根據需要將混合標準溶液稀釋至適當質量濃度后使用。

1.3.3樣品處理

1.3.3.1制備

將方便面紙碗樣品和塑料勺樣品分別剪碎制樣，備用，紙碗樣品用于測定水溶性FWAs，塑料勺樣品用于測定脂溶性FWAs，制樣過程中注意防止污染。

1.3.3.2提取

樣品中脂溶性FWAs提取方法：稱取1.0 g（精確至0. 001 g）試樣于25 mL具塞比色管中，加入20 mL三氯甲烷，超聲提取30 min，取出放至室溫后，用甲醇定容，過0.45 μm有機濾膜，待測定。

樣品中水溶性FWAs提取方法：稱取1.0 g剪碎后的樣品（精確至0.001 g）于25 mL具塞比色管中，加水浸泡并超聲提取30 min，取出后加水定容，過0.45 μm水系濾膜，待測定，每個樣品測試2 次取平均值。

2　　結果與分析

2.1研究對象的選擇

食品接觸材料作為食品的“貼身衣物”，其安全性直接影響食品的質量，繼而對人體健康產生影響。本實驗主要研究對象為食品接觸材料，但由于食品接觸材料的種類較多，主要包括：塑料、金屬、紙、玻璃、陶瓷、橡膠、植物纖維等，因此需選擇合適的物質以進行本方法的開發(fā)。在眾多食品接觸材料中，塑料和紙包裝中添加FWAs的可能性較大，因此，本實驗選取了一次性塑料碗、塑料杯、紙碗、紙杯、方便面紙桶及桶內塑料勺、保鮮膜、餅干紙盒、掛面紙包裝、飲料吸管等各10 個樣品進行初篩，參考文獻［7，20-21］采用紫外燈對樣品進行照射觀察樣品是否具有熒光斑點，以選取具有代表性的樣品進行方法開發(fā)與檢測。通過紫外燈照射，發(fā)現(xiàn)在方便面桶內的塑料勺、餅干紙盒、飲料吸管中有部分樣品具有熒光反應，拍攝熒光照片見圖1，其他樣品中未出現(xiàn)熒光現(xiàn)象，表明在部分塑料制品與紙制品類食品接觸材料中存在含有熒光物質的現(xiàn)象，同時有遷移到食品中的可能性，考慮到桶裝方便面模擬泡面體系既涉及到水溶性，也涉及到脂溶性，且為高溫狀態(tài)，若包裝材料中含有有害物質，則更容易遷移到食品中，因此，本研究以方便面桶內的塑料勺作為塑料類食品接觸材料的代表，方便面紙桶作為紙制品類食品接觸材料的代表進行本方法開發(fā)。

圖 1　　樣品在紫外燈照射下的熒光圖Fig.1　　Fluorescence pictures of samples under ultraviolet light irradiation

2.2樣品前處理方法的選擇

樣品前處理方法的好壞直接影響到樣品測定結果的準確性，對于水溶性FWAs的檢測，直接采用水對樣品進行提取即可；而對于樣品中脂溶性FWAs的提取，則需選擇適當的有機溶劑，吳鐘玲等［7］比較了甲醇、甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、N，N-二甲基甲酰胺（N，N-dimethyl formamide，DMF）、N，N-二甲基乙酰胺和四氫呋喃等溶劑對FWAs的溶解性，結果顯示三氯甲烷對9 種脂溶性FWAs（52、135、184、185、199、367、368、378、393）的溶解性較好；焦艷娜等［22］考察了DMF、四氫呋喃、甲醇、三氯甲烷等對塑料樣品中FWAs的提取效果，結果顯示三氯甲烷和DMF對FWAs（199、367、378、184）的提取效果較好，但DMF作提取溶劑時，峰形不好；杜志峰等［23］比較了丙酮、乙酸乙酯、苯、二氯乙烷、氯仿5 種有機溶劑對發(fā)泡塑料餐具中的FWAs的提取效果，結果顯示采用氯仿提取時，F(xiàn)WAs（184、393、135、367、368）的整體回收率最好。因此，在參考文獻的基礎上，本實驗直接采用三氯甲烷作為樣品中脂溶性FWAs的提取劑，但將提取液進液相色譜儀分析時發(fā)現(xiàn)所得到的樣品色譜峰峰形較差，如圖2A所示，可能是由于溶解樣品的溶劑的極性與流動相的極性存在一定的差異，在進行高效液相色譜分析時，樣品進樣后，流動相無法及時將樣品溶液稀釋達到平衡狀態(tài)，從到導致峰形較差?？紤]到液相色譜檢測時所采用的流動相體系為乙腈和水，因此，本實驗試圖在樣品提取液中加入部分甲醇或乙腈混勻后再經微孔濾膜過濾、上機分析，結果顯示，加入甲醇后，樣品色譜峰明顯改善，如圖2B所示。另外，由于FWA368在甲醇中的溶解度較低，當樣品提取液中加入的甲醇量過多時，會出現(xiàn)目標物析出從而導致回收率降低的現(xiàn)象，因此，通過比較考察，本實驗選擇甲醇加入量為三氯甲烷的1/4時，既能兼顧各目標分析物的回收率，也可得到較好的色譜峰形。

圖 2　三氯甲烷提取（A）和三氯甲烷-甲醇混合液提取（BB）的樣品對比色譜圖Fig.2　Comparison of HPLC chromatograms of samples extracted by chloroform （A） and chloroform-methanol misture （B）

2.3色譜條件的選擇

2.3.1流動相的選擇

圖 3　　混合標準溶液色譜圖Fig.3　　HPLC chromatogram of mixed standard solution

由于本實驗所選取的6 種脂溶性FWAs目標物均為弱極性化合物，在C18色譜柱上的保留性均較強，需要在100%純有機相條件下才可完全洗脫，為了兼顧分離度，本實驗考察了不同的梯度條件進行實驗，結果表明在采用1.3.1節(jié)表1中的流動相組成和梯度條件下可獲得較好的分離效果。6 種脂溶性FWAs混合標準溶液的分離色譜圖見圖3A。2 種水溶性FWAs混合標準溶液的分離色譜圖見圖3B。

2.3.2液相色譜檢測器的選擇

FWAs既具有紫外吸收也可以產生熒光，因此，可采用二極管陣列（photo-diode array，PDA）檢測器或熒光檢測器（fluorescence detector，F(xiàn)LD）進行檢測。本實驗采用此2 種檢測器對目標物質進行了檢測對比實驗，發(fā)現(xiàn)2 種檢測器均可以用于本實驗所選取的2 種水溶性和6 種脂溶性FWAs的檢測，但熒光檢測器更為靈敏，以3 倍信噪比計算檢出限，結果見表3。FLD比PDA具有更低的檢出限，當對FWAs含量較低的樣品進行檢測時，使用FLD較為合適。本實驗在對方便面桶內的塑料勺進行檢測時，在FLD條件下可發(fā)現(xiàn)PDA檢測器條件下樣品色譜圖中無法顯示的色譜峰，采用FLD能較好地進行檢測，因此，本實驗直接選擇熒光檢測器對樣品進行檢測。

表3　2 種檢測器的檢測限及相對標準偏差的比較TTaabbllee 33 　　CCoommppaarriissoonnss ooff LLOODDss aanndd RRSSDDss ooff FFLLDD aanndd PPDDAA ffoorr 88 FFWWAAss

2.4標準曲線、檢出限及線性范圍

將混合標準工作溶液稀釋配成一系列質量濃度，采用1.3.1節(jié)色譜條件進樣10 μL進行分析，以標樣質量濃度為橫軸，相應的峰面積為縱軸，繪制標準曲線，得到線性回歸方程，同時進行樣品添加實驗，以3 倍信噪比確定各組分在樣品中的檢出限，得到FWA367的檢出限為0.10 mg/kg，F(xiàn)WA393、FWA368的檢出限為0.02 mg/kg，F(xiàn)WA140、FWA135、FWA184的檢出限為0.05 mg/kg，F(xiàn)WA49 和FWA220的檢出限分別為0.50 mg/kg和2.00 mg/kg（表3）。另外，線性范圍、回歸方程的結果見表4。

表 4　　8 種FWAs的線性范圍、回歸方程與相關系數Table 4　　Linear ranges， regression equations and correlation coeffi cients of 8 FWAs

2.5回收率和精密度

在空白樣品中加標進行回收率和精密度測定。準確稱取塑料勺和方便面紙碗樣品各1.0 g，分別添加高、中、低3 個水平的混合標準溶液，按1.3.3.1 節(jié)樣品處理方法平行處理并按1.3.1節(jié)色譜條件進行檢測，每一加標水平平行測定6 次，計算平均回收率。得到8 種目標組分（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184、FWA49、FWA220）的加標回收率和精密度，結果見表5。在不同加標水平下，8 種目標化合物回收率穩(wěn)定，精密度良好，可以滿足樣品中8 種FWAs測定的分析要求。

表 5 8 種FWAs的回收率（n==66）TTaabbllee 55 　　RReeccoovveerriieess ooff 88 FFWWAAss ffrroomm ssppiikkeedd ssaammpplleess （n = 66 ）

2.6樣品分析

應用所建立的方法對市售食品接觸材料進行檢測，在1 批次方便面桶內的塑料勺中檢出了FWA367，含量為0.3 mg/kg，F(xiàn)WA367為GB 9685—2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛(wèi)生標準》中列出的可用于食品包裝材料的3 種（FWA393、FWA184、FWA236）FWAs之外的增白劑品種，即為不合格產品。另外，在食用油的白色塑料內蓋中檢出了FWA393，含量為0.2 mg/kg，沒有超過國家規(guī)定的標準限量值（6 mg/kg）。

3　　結 論

本實驗建立了高效液相色譜-熒光檢測分析法測定食品接觸材料中的6 種脂溶性FWAs（FWA367、

FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和

2 種水溶性FWAs（FWA49、FWA220）的方法，通過對實驗用樣品的選擇、樣品前處理條件的選擇以及高效液相色譜分離檢測條件的選擇優(yōu)化，使樣品僅需進行簡單的溶液超聲提取，即可采用高效液相色譜對8 種目標化合物進行測定，所建立的方法簡單、快速、重復性好，可為食品接觸材料的安全監(jiān)管提供一定的技術支持。

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Determination of Lipid-Soluble and Water-Soluble Fluorescent Whitening Agents in Food Contact Materials by High Performance Liquid Chromatography with Fluores cence Detector

LIU Jie， ZHEN G Junying， PENG Qingzhi， ZHANG Li， WEN Hong， ZHOU Taohong， ZHU Xiaoling*
（Hubei Provincial Institute for Food Supervision and Test， Wuhan430074， China）

A method was developed for simultaneous determination of six lipid-soluble fluorescent whitening agents （FWA367， FWA393， FWA368， FWA140， FWA135， and FWA184） and two water-soluble fluorescent whitening agents （FWA49 and FWA220） by high performance liquid chromatography with fluorescence detector （HPLC-FLD）. The samples were extracted by a simple ultrasonic extraction procedure and then separated on a reversed-phase C18column with acetonitrile and water as the mobile phases in gradient elution mode. The target compounds were detected by fl uorescence detector. Under optimized test conditions， the linear ranges of the method for FWA367， FWA393， FWA368，F(xiàn)WA140， FWA1 35 and FWA184 were 1-200 μg/L， and those for FWA49 and FWA220 wer e 10-2 000 μg/L and 50-2 000 μg/L， respectively. The correlation coefficients for all 8 target compounds were higher than 0.998 2. The spiked recoveries were between 87.8% and 99.7% with relative standard deviations （RSDs， n = 6） of 2.1%-6.4%. This method is simple and practical， and can be used for simultaneous determination of six lipid-soluble fl uorescent whitening agents and two water-soluble fl uorescent whitening agents in food contact materials.

high performance liquid chromatography （HPLC）； fl uorescence detection （FLD）； fl uorescent whitening agents （FWAs）； food contact materials

TS207.3

A

1002-6630（2015）24-0274-06

10.7506/spkx1002-6630-201524051

2015-04-10

劉杰（1988—），男，助理工程師，大專，研究方向為食品安全檢測與光譜分析。E-mail：lioujie5354@sina.com

朱曉玲（1987—），女，助理工程師，碩士，研究方向為食品安全檢測與色譜分析。E-mail：342960150@qq.com