陳妍(商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河南商丘 476000)
混劑中異丙威在田水中的消解動態(tài)研究
陳妍
(商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院,河南商丘 476000)
采用田間試驗的方法,研究異丙威在田水中的消解動態(tài)。田水的異丙威經(jīng)二氯甲烷液液分配提取后,GC-NPD測定,方法的線性范圍為0.10-10mg/L,r=0.9999,回收率為94.72%~99.93%,RSD為0.93%~1.14%。結(jié)果表明,異丙威在田水中消解較快,半衰期為2.09d~4.65d,消解規(guī)律符合一級動力學(xué)方程。
異丙威 田水 消解
【Abstract】The field experiment method,Degradation Dynamic of Isoprocarb in paddy water. GC-NPD determination of field water Isoprocarb with dichloromethane extraction,liquid-liquid distribution,the linear range of the method is 0.10-10mg/L,r=0.9999,the rate of recovery is 94.72% ~ 99.93%,0.93% ~ 1.14% RSD. The results show that,Isoprocarb digestion faster in paddy water,the half-life of 2.09d ~ 4.65d,degradation accorded with first-order kinetics equation.
【Key words】isoprocarb; paddy water; degradation
異丙威(isoprocarb)是氨基甲酸酯類殺蟲劑,可抑制乙酰膽堿酯酶,使昆蟲麻痹至死[1],有較強的觸殺作用,擊倒力強,藥效迅速,對稻飛虱、葉蟬科害蟲具有特效[2]。25%異丙威·毒死蜱乳油是異丙威和毒死蜱的混合制劑,為探明其使用后異丙威在田水中的消解規(guī)律,于2011年在貴州貴陽、湖南長沙和天津進行殘留試驗,為制定其安全使用提供依據(jù)。
1.1試劑
25%異丙威·毒死蜱乳油,異丙威標(biāo)準(zhǔn)品(純度97.5%)。二氯甲烷、無水硫酸鈉(均為分析純)。
1.2儀器
Agilent-6890N氣相色譜儀;色譜柱:19091J-413HP-5(30.0m ×320μm×0.25μm);渦旋混合器:QL-90;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀:BUCHI R-210型。
1.3消解動態(tài)試驗
選未施過異丙威的種植田,小區(qū)面積為30m2,設(shè)置空白對照區(qū)。于作物生長期,按0.36g/m2制劑用藥量兌水均勻噴霧3~4遍,采樣距施藥間隔為1/12,1,2,3,5,7,10,14,21,28,45d。
1.4樣品處理及檢測
(1)樣品的提取;準(zhǔn)確量取40mL田水樣品,過濾后置于250mL分液漏斗中,加10mL飽和氯化鈉水溶液,50、30mL二氯甲烷萃取,收集下層二氯甲烷相。45℃旋蒸濃縮近干,甲醇定容。(2)氣相色譜條件;升溫程序:柱溫100℃保持2min,以8℃/min升至170℃,保持2min,以5℃/min升至200℃,保持7min;進樣口溫度:300℃;檢測器溫度:300℃;進樣量2.0μL;不分流進樣。
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
稱異丙威標(biāo)準(zhǔn)品,甲醇定容。稀釋濃度為0.1、0.2、1.0、2.0、10 mg/L的溶液,在上述色譜條件下分析。以質(zhì)量濃度x為橫坐標(biāo),峰面積y為縱坐標(biāo),線性回歸方程y=211.56x+6.4530,r=0.9999。
2.2添加回收率的測定
取空白田水樣品,設(shè)三個添加水平,每個質(zhì)量濃度5個重復(fù),進行添加回收實驗。
由表1知,異丙威在田水中的添加回收率為94.72%~99.93%,RSD為0.93%~1.14%。分析方法的準(zhǔn)確度、精密度符合農(nóng)殘分析的要求。

表1 異丙威在田水中的添加回收率
2.3異丙威在田水中的消解動態(tài)
2011年在貴陽、長沙和天津三地進行異丙威在田水中的消解試驗,結(jié)果見表2。

表2 異丙威在田水中的消解動態(tài)結(jié)果
結(jié)果表明異丙威在貴陽、長沙和天津田水中的消解半衰期分別為4.65、3.02、2.09 d,說明異丙威在田水中消解較快。
采用GC-NPD方法測定異丙威的含量,回收率較好,符合測定要求。動態(tài)消解試驗表明,異丙威在3地田水中消解半衰期均在4.65d以內(nèi)。根據(jù)化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評價試驗準(zhǔn)則,異丙威在稻田水中半衰期<30d,屬易降解農(nóng)藥。
[1]陳妍,蔣丹,金林紅,等.氣相色譜法同時測定水稻上的異丙威和毒死蜱[J].農(nóng)藥,2013(3):213-216.
[2]陳妍.異丙威在稻田土壤中的殘留檢測方法[J].生物技術(shù)世界,2014(1):24.
農(nóng)業(yè)部農(nóng)藥檢定所資助項目 (編號No.2010P303)。
陳妍(1988—),女,河南商丘人,碩士研究生,研究方向:農(nóng)藥殘留分析與環(huán)境毒理。E-mail:cheny0604@163.com。