自制玄明粉的質量標準研究

蔣燕萍，嚴鑫，羅林，游宇，胡慧玲

自制玄明粉的質量標準研究

蔣燕萍，嚴鑫，羅林，游宇，胡慧玲

目的：建立自制玄明粉的質量標準。方法: 按照《中國藥典》2010年版一部進行了自制玄明粉的性狀、鑒別、檢查、含量測定。結果: 進行了自制玄明粉的性狀描述，建立了鈉離子、硫酸根離子的鑒別方法，重金屬含量符合要求，暫定自制玄明粉干燥品中含硫酸鈉（Na2SO4）不得少于99.0%。結論：對控制芒硝風化過程的質量評價具有一定的指導意義。

玄明粉；質量標準；鑒別；含量測定

玄明粉為傳統的礦物藥，別名為風化硝，《中國藥典》2010 年版規定其為芒硝經風化干燥制得，主含硫酸鈉（Na2SO4）［1～2］。具有瀉下通便，潤燥軟堅，清火消腫的功效，主要用于實熱積滯，大便燥結，腹滿脹痛等。目前普遍存在芒硝代替玄明粉、或實驗者自購芒硝風化所得等現象，導致玄明粉質量不可控，使用混亂，同時存在易結塊、貯存不便等缺點，不利于玄明粉進一步的質量控制研究。本實驗對自制玄明粉進行了性狀、鑒定、重金屬、含量測定等研究，為芒硝風化后的玄明粉質量評價提供依據。

1　試藥與儀器

芒硝（批號:0906148、0906149、0906150，購于四川新荷花中藥飲片有限公司）；硫酸鈉純度標準物質（產品編號：GBE（E）060319），其他化學試劑均為分析純。

BP121S電子天平（十萬分之一，德國賽多利斯公司）；DGG-9030電熱恒溫鼓風干燥箱（上海森信實驗儀器有限公司）；KBF1100馬弗爐（南京南大儀器廠）；DZKW-4水浴鍋（北京中興偉業儀器有限公司）

2　方法與結果

2.1性狀

根據三批實驗室自制經芒硝風化而得的玄明粉樣品的實際性狀描述，本品為白色，氣微，味咸。

2.2鑒別

參照《中國藥典》2010版一部附錄Ⅳ的鑒別方法，對玄明粉中的鈉離子以及硫酸根離子進行理化鑒別研究。

2.3供試品的制備

稱取實驗室自制的樣品，研細，稱取10.00g，加水溶解至100ml作為供試品溶液備用。

2.4試液的制備

（1）碳酸鉀溶液的制備 稱取碳酸鉀15.00g，在100ml水中攪拌溶解，即得。

（2）焦銻酸鉀試液的制備 稱取焦銻酸鉀2.00g，在85ml熱水中溶解，迅速冷卻，加入氫氧化鉀溶液（3→20）10ml；放置24小時，濾過，加水稀釋至100ml，即得。

（3）氯化鋇試液的制備 稱取氯化鋇的細粉5.00g，加水使溶解成100ml，即得。

（4）醋酸鉛試液的制備 稱取醋酸鉛10.00g，加新沸過的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過的冷水使成100ml，即得。

（5）醋酸銨試液的制備 稱取醋酸銨10.00g，加水使溶解成100ml，即得。

2.5自制玄明粉的鑒別

（1）鈉離子的鑒別 取鉑絲，用鹽酸潤濕后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，觀察火焰顯鮮黃色。

取供試品約100mg，置10ml試管中，加水2ml溶解，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，觀察發現溶液中無沉淀生成；加焦銻酸鉀試液4ml，加熱至沸，置冷水中冷卻，并用玻璃棒摩擦試管內壁，觀察發現溶液中有致密的沉淀生成。

（2）硫酸根離子的鑒別 取供試品溶液，滴加氯化鋇試液，觀察發現有白色沉淀生成，并且將沉淀分離后，沉淀在鹽酸中不溶解。

取供試品溶液，滴加醋酸鉛試液，觀察發現白色沉淀生成，并且將沉淀分離后，沉淀在醋酸銨試液中不溶解。

取供試品溶液，加鹽酸，觀察發現無白色沉淀生成。

（3）試驗結果 在鑒別自制玄明粉中鈉離子與硫酸根離子的過程中，鑒別反應的現象明顯，因此此種理化鑒別方法可作為玄明粉的鑒別方法。

2.6檢查

（1）鐵鹽與鋅鹽的檢查 參照《中國藥典》2010版一部玄明粉項下的鐵鹽與鋅鹽的檢查方法，檢查自制玄明粉中的鐵離子與鋅離子。稱取供試品2.50g，加水20ml溶解后，加硝酸2滴，煮沸5分鐘，滴加氫氧化鈉試液中和，加稀鹽酸1ml、亞鐵氰化鉀試液1ml與適量的水使成50ml，搖勻，放置10分鐘，觀察溶液無沉淀生成。

（2）鎂鹽的檢查 參照《中國藥典》2010版一部玄明粉項下的鎂鹽的檢查方法，檢查自制玄明粉中的鎂鹽。稱取供試品1.0g，加水20ml溶解后，加氨試液與磷酸氫二鈉試液各1ml，觀察5分鐘，溶液中無沉淀生成。

（3）重金屬與砷鹽的檢查 參照《中國藥典》2010版一部附錄重金屬檢查法（ⅨE 第一法），砷鹽檢查法（ⅨF），進行三批樣品中重金屬與砷鹽的檢查。

①標準溶液與試液的制備 參照《中國藥典》2010年版附錄一中標準溶液、緩沖液及試液的制備方法。

建立屬于自己的門戶網站，利用網絡搜索功能，將自己的門戶網站介紹放在頭條，抓住探訪者的目光，從而提高公司的知名度。

②供試品溶液的制備 取本品1.0g，加稀醋酸2ml與適量的水溶解成25ml，即得。

③自制玄明粉中重金屬的檢查 參照《中國藥典》2010年版附錄一重金屬檢查法第一法（附錄ⅨE），進行自制玄明粉中重金屬的檢查。試驗結果表明：自制玄明粉中重金屬不超標。

④自制玄明粉中砷鹽的檢查 參照《中國藥典》2010年版附錄一砷鹽檢查法第一法（附錄ⅨE），進行自制玄明粉的砷鹽檢查。試驗結果表明：自制玄明粉中所含砷鹽不超標。

2.7自制玄明粉的含量測定

（1）含量測定方法取本品，置105℃干燥至衡重后，取約0.3g，精密稱定，加水200ml溶解，加鹽酸1ml，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液（約20ml），至不再產生沉淀，置水浴上加熱30min，靜置1h，用無灰濾紙濾過，沉淀用水分次洗滌，至不再顯示氯化物的反應，干燥，并灼燒至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，即得供試品中含有硫酸鈉（Na2SO4）的重量。

（2）含量測定方法學考察

②精密度試驗 精密稱取硫酸鈉標準物質6份，每份約0.3g，精密稱定，按照含量測定“（1）”項下的含量測量方法測定標準物質中硫酸鈉的含量，計算硫酸鈉標準物質中硫酸鈉含量，計算RSD值。試驗結果表明：儀器精密度良好。

③重復性試驗 精密稱取同一批自制玄明粉樣品6份，每份約0.3g，精密稱定，按照含量測定“（1）”項下方法測定風化硝中硫酸鈉含量，計算自制玄明粉中硫酸鈉的含量，計算RSD值。試驗結果表明：該方法重復性良好。

④加樣回收率試驗 精密稱3組已知含量的自制玄明粉樣品，每組3份，每份約0. 15 g。分別向第一組各樣品中添加硫酸鈉標準物質0. 08g，第二組各樣品中添加硫酸鈉標準物質0.15g，第三組各樣品中添加硫酸鈉標準物質0.21g。按照含量測定“（1）”項下制備樣品測定硫酸鈉的含量。計算平均回收率，RSD值。試驗結果表明：加樣回收率在95%～105%，平均回收率為101.47%，RSD值為2.77%。該方法的加樣回收率良好，符合含量測定的要求。

（3）自制玄明粉含量測定 將實驗室自制的5批玄明粉研細，每批玄明粉制備一份樣品，每份約0.3g，精密稱定，按照含量測定“（1）”項下方法測定玄明粉中硫酸鈉的含量，試驗結果見表1。

表1　 風化硝分散飲片中硫酸鈉含量測定結果（n=3）

由以上測定結果可知，5批玄明粉中硫酸鈉的平均含量為99.38%。綜合考慮風化過程及貯存等因素，參照《中國藥典》2010版一部“風化硝玄明粉”含量測定項下的有關規定，暫定自制玄明粉干燥品中含硫酸鈉（Na2SO4）不得少于99.0%。

3　討論

通過參照《中國藥典》2010年版一部108頁“玄明粉”項下的相關要求，制定了實驗室自制芒硝風化后玄明粉的質量標準，所建立的方法簡便易行，制定的質量標準體系完善，能保證自制玄明粉質量的穩定可控，可作為自制玄明粉質量評定的方法。結合前期的試驗研究［3-4］，建議可將玄明粉的指紋圖譜、微量元素測定等納入質量評定過程中。

［1］ 中國藥典一部［S］. 2010.

［2］中華人民共和國藥政管理局.全國中藥炮制規范 ［M］.北京:人民衛生出版社，1988.

［3］游宇，陳秋微，聶英軍，等.礦物藥玄明粉與無水硫酸鈉的構效對比研究［J］.中草藥，2013，8（44）: 982.

［4］游宇，陳秋微，聶英軍，等.建立玄明粉的X-射線衍射指紋圖譜［J］.中國實驗方劑學雜志，2013，19（16）:145.

（責任編輯：何瑤）

Research on the quality standard of self-made Xuanmingfen

JIANG Yan-ping, YAN Xin, LUO Lin, YOU Yu, HU Hui-ling
(School of Pharmacy, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; Key Laboratory of Standardization for Chinese Herbal Medicine, Ministry of Education; National Key Laboratory Breeding Base of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources, Chengdu 611137,Sichuan)

Objective: To establish the quality standard of self-made Xuanmingfen. Method: Characteristics observation，identifi cation，measurement and determination of self-made Xuanmingfen were carried out according to the method recorded in Chinese Pharmacopoeia 2015. Result: Characteristic of self-made Xuanmingfen was described. Na+and SO42-identifi cation method of self-made Xuanmingfen was established. The content of heavy metal satisfi ed the requirement. The content of Na2SO4was suggested to be not less than 99.0%. Conclusion: The results provide some evidence in controlling the quality of Xuanmingfen in the weathering process.

Xuanmingfen； quality standard； identifi cation； determination

R 283

A

1674-926X（2015）06-003-03

成都中醫藥大學科技發展基金（編號：ZRMS201357）［作者單位］成都中醫藥大學藥學院 中藥材標準化教育部重點實驗室 四川省中藥資源系統研究與開發利用重點實驗室省部共建國家重點實驗室培育基地，四川 成都 611137

蔣燕萍（1990-），碩士，主要從事中藥新制劑與新劑型研究Tel:15828344037

E mail:jiangyanping0603@126.com

游宇（1986-），女，講師，主要從事中藥新制劑

與新劑型研究

Tel: 13980590846Email: 415416295@qq.com

2015-04-20