氣相色譜法測定汽油中苯含量分析

曹莉

摘 ?要：苯屬于易揮發(fā)性的致癌物質(zhì)，如果汽油中的苯含量超標(biāo)，則過量的苯會(huì)因蒸發(fā)和燃燒不完全而排入大氣，進(jìn)而對(duì)人體健康造成潛在威脅。因此，相關(guān)工作人員要掌握汽油中苯含量的測定方法，嚴(yán)格檢測汽油中的苯含量。分析了運(yùn)用氣象色譜法測定汽油中苯含量的原理，簡述了其實(shí)驗(yàn)方法，并分析了實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

關(guān)鍵詞：氣相色譜法;汽油;苯;辛烷值

中圖分類號(hào)：TE622.1 ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A ? ? ? ? ? ? ? DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.14.097

辛烷值是交通工具所使用的燃料抵抗震爆的指標(biāo)。汽油中含有少量的苯可提高其辛烷值，但苯屬于致癌物質(zhì)，其因蒸發(fā)或不完全燃燒而進(jìn)入大氣中，會(huì)危害人們的身體健康。因此，相關(guān)工作人員應(yīng)控制汽油中苯的含量。下面介紹運(yùn)用氣象色譜法測定汽油中苯含量的分析方法。

1 ?色譜法

色譜法是利用物質(zhì)的溶解性、吸附性等性質(zhì)的不同將物質(zhì)分離的物理化學(xué)方法。

2 ?測定汽油中的苯含量

2.1 ?儀器試劑的選擇

儀器：運(yùn)用氣相色譜法測定汽油中的苯含量，首先需要用到氣相色譜儀，作用是對(duì)混合物的組成成分進(jìn)行分析。此外，還需要檢測器，用來檢測色譜柱流出組分及其量的變化。

將汽化室和檢測器的溫度均設(shè)定為200 ℃，將色譜柱的溫度鎖定為145 ℃。在分析實(shí)驗(yàn)中，選用色譜純或分析純作為標(biāo)準(zhǔn)試劑。

2.2 ?實(shí)驗(yàn)條件分析

2.2.1 ?固定相

A柱：使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的甲基硅酮物質(zhì)作為填充物質(zhì)填充A柱。

B柱：使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的三膦物質(zhì)作為填充物填充B柱。

2.2.2 ?色譜柱規(guī)格

A柱：選擇不銹鋼材質(zhì)、φ 3 mm×1 m的A柱。

B柱：選擇不銹鋼材質(zhì)、φ 3 mm×5 m的B柱。

2.2.3 ?載體

A柱：選擇經(jīng)過酸預(yù)處理的白色硅藻土載體。

B柱：選擇經(jīng)過酸預(yù)處理的紅色硅藻土載體。

2.2.4 ?溫度控制

柱箱：1 450 ℃。

氣化室、檢測室：2 000 ℃。

2.2.5 ?其他

樣品流量：0.001 mg/L。

載氣流量：8 mL/min。

時(shí)間：110 s。

2.3 ?色譜柱填料

稱取白色硅藻土載體45 g，然后置于容量為500 mL的燒瓶中;稱量5 g甲基硅酮，將其放入500 mL無色透明的CHCl3溶液中溶解;將溶有5 g甲基硅酮的CHCl3溶液放入之前存放白色硅藻土載體的燒瓶中;連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與500 mL燒杯，并準(zhǔn)備好真空泵、打開用于提供光路的紅外燈和分離液體的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;對(duì)參與操作的所有固體物質(zhì)進(jìn)行干燥，并在混合均勻、無明顯差別的情況下關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

稱取紅色硅藻土載體85 g，然后置于容量為500 mL的燒瓶中;將稱量好的15 g膦物質(zhì)浸泡到200 mL二甲基酮試劑中溶解;將溶解完全的溶液放入裝有85 g紅色硅藻土載體的燒瓶中;連接旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀與500 mL燒杯，并準(zhǔn)備好真空泵、打開用于提供光路的紅外燈和分離液體的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、將溫度設(shè)定為100 ℃;對(duì)參與操作的所有固體物質(zhì)進(jìn)行干燥，并在混合均勻、無明顯差別的情況下關(guān)閉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，操作結(jié)束。

2.4 ?清洗不銹鋼柱

在清洗不銹鋼柱時(shí)，先將玻璃漏斗放置在不銹鋼柱的一端，裝置豎直安裝;在不銹鋼柱下端出口處放1個(gè)燒杯;向玻璃漏斗倒入50 mL的二氯甲烷溶液，在溶液流經(jīng)不銹鋼柱并完全流入燒杯中后，再向玻璃漏斗中倒入50 mL丙酮溶液;待丙酮溶液完全流入燒杯中，第一次清洗結(jié)束;重復(fù)上述操作步驟，直至不銹鋼柱清理干凈后將清洗裝置拆開;通過空氣氣路，使用空氣干燥不銹鋼柱。

在實(shí)驗(yàn)儀器連接前，需事先確定實(shí)驗(yàn)所需儀器柱A和柱B的形狀，從而為儀器安裝提供便利。在確定好兩柱管的的形狀后，開始進(jìn)行儀器設(shè)備的安裝。為了減少物質(zhì)揮發(fā)，需要用符合要求的玻璃棉堵住不銹鋼柱的一端，并連接不銹鋼柱與真空泵的結(jié)頭。打開真空泵后，向柱內(nèi)填料，直至不銹鋼柱被填滿后停止填料。

由于填料不均勻會(huì)影響測量結(jié)果，因此，在填料時(shí)可運(yùn)用設(shè)備震蕩管柱或用手輕輕拍擊管柱，以使填料均勻。填料結(jié)束后，先關(guān)閉真空泵后，再取下玻璃漏斗，將固定相的含量調(diào)整為6 mm，再次用玻璃棉堵住出口，操作結(jié)束。

2.5 ?老化操作

為了清除填充物中含有的雜質(zhì)液體，同時(shí)，使固定物均勻分布，應(yīng)在三膦物質(zhì)本身性質(zhì)允許的條件下進(jìn)行老化操作。操作條件如表1所示。

表1 ?色譜柱A和色譜柱B老化所需時(shí)間分析

色譜柱A 色譜柱B

時(shí)間t/h 溫度T/℃ 時(shí)間t/h 溫度T/℃

3 170 / /

1 150 / /

0.5 100 4 100

0.5 50 0.5 50

老化操作流程如下：將柱A與氣化室相連，將氮?dú)獾牧鲃?dòng)速度調(diào)整為28 mL/min，并根據(jù)表1中柱A的老化時(shí)間操作;柱A老化操作完成后，將柱A與柱B連結(jié)，將氮?dú)獾牧鲃?dòng)速度調(diào)整為28 mL/min，并根據(jù)表1中柱B的老化時(shí)間操作;操作完成后，B柱老化操作完成，連結(jié)柱B與檢測器，按照試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作;操作結(jié)束后，關(guān)閉檢測系統(tǒng)、檢查系統(tǒng)氣密性，老化操作結(jié)束。

2.6 ?溶液配制

2.6.1 ?標(biāo)準(zhǔn)溶液

配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的苯溶液，向100 mL的容量瓶中倒入75 mL的異辛烷和1 mL的苯，并用異辛烷稀釋定容、搖勻;對(duì)該溶液進(jìn)行分液操作，用異辛烷稀釋定容，最終得到0.01%，0.05%，0.1%，0.25%和0.5%的溶液。

2.6.2 ?校正溶液

取0.5 mL的丁酮溶液放入100 mL的容量瓶中，按照配置標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法對(duì)校正溶液進(jìn)行稀釋定容、搖勻。

2.7 ?實(shí)驗(yàn)步驟

取1 mL的甲基乙基酮溶液于25 mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入汽油，至容量瓶刻度線停止添加;輕輕搖動(dòng)容量瓶，使甲基乙基酮溶液與汽油溶液混合均勻;量取一定量的混合溶液在氣相色譜儀中進(jìn)行分析;在一定的時(shí)間內(nèi)記錄甲基乙基酮、苯物質(zhì)和甲苯物質(zhì)的峰值。

3 ?實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

管柱流量的不同會(huì)影響組分的保留時(shí)間，也會(huì)影響色譜儀對(duì)不同物質(zhì)的分離效果。本實(shí)驗(yàn)通過不斷調(diào)整管柱流量，最終將流量確定為8 mL/min、反吹時(shí)間為110 s。此時(shí)，實(shí)驗(yàn)效果最佳。在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄完畢后，應(yīng)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度。檢驗(yàn)方法為：將不同濃度的苯混合到純凈的正庚烷溶液中，分析回收率并對(duì)比驗(yàn)證。所得數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 ?不同型號(hào)汽油中苯含量的重復(fù)檢測數(shù)據(jù)分析

359#化工輕油/% 120#溶劑油/% 362#92#汽油/% 6#溶劑油/%

第一天 0.174 0.029 4 0.198 0.278

第二天 0.174 0.028 9 0.190 0.271

允許差值 / 0.002 6 / /

絕對(duì)差值 0.000 3 0.000 5 0.000 8 0.007

4 ?結(jié)束語

本文主要介紹了運(yùn)用氣相色譜法測量汽油中的苯含量，及其實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)設(shè)備試劑，并對(duì)實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備方法、相關(guān)操作、測量結(jié)果進(jìn)行了分析。氣相色譜法可準(zhǔn)確、高效地測定出汽油中的苯含量，對(duì)相關(guān)工作人員控制汽油苯含量提供了良好的數(shù)據(jù)支持。

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〔編輯：張思楠〕

Determination of Benzene Content in Gasoline by Gas Chromatography

Cao Li

Abstract： Benzene belongs to the carcinogenic volatile， and if excessive levels of benzene in gasoline， benzene due to the excess evaporation and incomplete combustion into the atmosphere， thus causing a potential threat to human health. Accordingly， the relevant staff to grasp determination of benzene content in gasoline， strict testing benzene content in gasoline. Analysis of the meteorological chromatography using benzene content in gasoline principles outlined its experimental methods， and analyzes the results.

Key words： gas chromatography; gasoline; benzene; octane

文章編號(hào)：2095-6835（2015）14-0099-02