實驗室水質分析質量評價方法研究

徐 超

（山東省核工業二四八地質大隊，山東 青島266041）

隨著國家對水資源保護和研究的重視，水質分析質量評價越來越受到關注。要想使其結果更加的精確，對于實驗分析指標、設備的溯源、試劑的質量、抽樣的環節、環境的控制、檢測的方法、標準物質的對比、數據的分析以及數據處理的方法等環節，就要進行及時的管理和檢測。另外，還要規范基礎的實驗設施和參照指標，并且通過提高人員的專業素質來保證實驗的質量。

1 分析質量體系的完善

1.1 建立完善的管理體系

在實驗室分析質量的體系中，必須要遵循實驗室的管理制度進行規范化操作；相關管理部門要制定合理的管理制度，將制度落實到各個實驗人員；建立獎懲和責任制的管理制度，使實驗操作人員可以互相監督和管理；規范實驗人員的操作，使其實驗室水質分析質量保證體系更加的優化。

1.2 提高實驗人員的專業素質

可以通過定期的培訓，使實驗室的操作人員準確的操作水質分析實驗的各項事宜；也可以請有關的專家介入指導；通過制度的不斷灌輸，提高每個操作人員的責任心，使其擁有積極的工作態度；并鼓勵人員閱讀實驗和管理有關的書籍，在增加知識儲備的同時，提高自身的管理能力和自我約束力，從而完善實驗室水質分析質量控制體系。

1.3 保證實驗操作設備的準確度

實驗室水質分析質量的確定，要對接觸人員進行規范化的管理，使實驗的人員清楚地明白實驗的原理和設備操作方法，從而得出準確的數據，要想得到正確的數據，就要保證計量設備的準確和質控試劑的合理使用；將實驗水質分析質量控制使用到的儀器、物品、試劑進行評價，從而縮小實驗數據的誤差，如下表所示：

實驗儀器的準備

優實驗儀器設備常用玻璃器皿及物品質控試劑良12項以上夠用夠用，純度高差5～11項一般夠用一般夠用，純度一般5項以下不夠用不夠用，純度不符合要求

①經常會用到的玻璃器皿，要保證采購時計量單位的精度，沒有破損；在使用時，或使用后，都要保證清潔度、合理的儲放、校準和環境的控制；且使用的設備在保證高精度的同時還要符合國家的規定。

②在實驗的過程中，使用之前要有專門的檢測人員按照《常用玻璃器檢定規程》進行校準并進行標記；在校準后使用前，還需要相關的人員進行復審，在這期間管理人員要按照《儀器設備期間核查程序》對玻璃量器定期的進行檢查；不僅可以通過相關的規程進行規范，保證實驗數據的準確性，還可以通過使用相關的標準物質進行對比等方法，使其減小誤差。

③標準物質由于長期的儲放，使其比對存在誤差，要及時地進行校準；還要保證使用有證標準物質；如果沒有有證的標準物質，可以使用配置好的基準標準物質進行實驗的驗證；一定要保證數據誤差在合理的范圍內。

1.4 實驗過程質量管理

1.4.1 建立完善的抽樣流程。樣品的抽取和分析是保證實驗室水質分析質量的基礎，也是影響試驗流程的關鍵。所以操作人員在進行抽樣時，首先要對抽樣人員進行考核，并及時進行指導和培訓，使其抽樣的水平符合國家的要求。管理人員及檢測人員要根據豐富的經驗和實際情況制定抽樣記錄表，抽樣現場的時間、計量數、地點、環境、樣品的性質等方面的情況都要及時的記錄。

1.4.2 規范化樣品檢測。將樣品取回后，分發給水質分析的各個實驗人員。分析人員在對水質樣品進行分析時，要按照規章制度合理地進行分析。

1.4.3 盡量減小誤差。在實驗的過程中，會不可避免地出現數據誤差，但檢測及管理人員可以通過實驗設備的溯源和標準物質作為參照指標，進行多次比對，并及時的整理上報，保證分析的質量。綜上所述，可以看出，完善的管理制度、合理的操作流程、各項指標的確定以及全程的管理監督，對于實驗室水質分析質量控制體系非常重要。

2 水質分析質量評價方法

2.1 平行樣測定

平行樣分析不僅是水質分析質量的保證，也是反應檢測人員測試水平的過程，是在樣品分析中，將兩個相同的子樣通過數量、分析的過程、質量控制等方面進行百分比的確定，一般采取全部樣品的10%左右。穩定性較好與穩定性不好的樣品，其測定的相對偏差限值的要求也有所不同，要根據國家、企業內部的指標進行判斷。

2.2 樣品存留

將抽取的樣品進行備份，再將樣品以密碼樣的形式分發給各個操作人員，使其實驗人員在有效期內進行兩次試驗，并通過兩次實驗結果的進行對比，從而得出相對偏差與隨機誤差。工作人員還要將檢測的結果通過標準物質進行對比，從而確定測量的結果與樣品真實值之間的誤差。

2.3 系統、隨機誤差分析

誤差分為系統誤差和隨機誤差，系統誤差是指檢測的結果往一個方向偏離，并呈現一定的規律化，主要是由于使用儀器時，沒有將儀器進行校準而引起的；隨機誤差是指多次測量結果沒有規律性，并且正負大小都不很隨機，是由于一些不穩定的因素導致的，如人為、環境等方面的因素。

2.3.1 可以通過比對的方法減小誤差。比對試驗分為實驗室內比對和實驗室間的比對，實驗室內的比對包括不同人、不同儀器、不同方法進行比對，通過多次實驗從而減少隨機誤差，實驗間的比對是通過多次實驗，使其操作的儀器更加的精準，從而減少系統誤差。

2.3.2 規范實驗條件和人員。實驗室進行水質分析質量的控制，并不是隨便的一個實驗室就可以進行，只有達到國家或相關要求的實驗室才能進行水質分析質量評價。在實驗過程中，應當進行全程的監督和管理，規范操作人員的實驗過程，從而減少實驗誤差。

2.4 繪制曲線分析

在需要通過曲線進行數據分析的水質分析質量評價中，可根據最小二乘法原理建立兩者之間的線性關系，即y=a=bx，其中a代表曲線截距，b代表曲線回歸系數，并根據校準曲線的質量要求，保證其較高的靈敏度和精密度。同時要保證校準曲線的對應關系大于或等于0.999，一旦出現不符合規定的，要重新進行繪制，不可隨意的自行延伸曲線，必須保證校準曲線簡易、標準、規范，使計算后的誤差降到最小。

在進行實驗水質分析質量控制時，必須按照要求精準的繪制曲線。當樣品不能滿足曲線繪制要求時，要利用標準溶液對曲線的起始點、最高點、最低點進行確定，并且保證相對偏差在5%～10%之間；一旦發現不符合要求，要重新用標準溶液進行零點與中間點的確定，使其數據更加的精確。

需要用到光度法和色譜法等測試方法時，必須用標準溶液對校準曲線檢驗出至少5個濃度點，濃度的范圍必須符合一定的要求，使其在合理的范圍內，按照儀器自身的線性范圍進行規定，一旦超過或者不足，必須進行重新繪制。

2.5 加標實驗

為了更好地確定結果，在樣品中檢測中經常使用適當的加標量。通常根據待測物的含量和使用的檢測方法進行確定，一般加測量不超過25%，少量的加測量不僅不會影響水質，還能夠提高其準確度，確定水質中的一些干擾元素，所以分析質量體系中經常會用到加標回收實驗。

2.6 均數控制圖分析

質量控制圖是將樣品盡量的保證完整，用相同的檢測方法，在固定時間內多次的測試（非同時測試），必須保證每次測試有足夠的間隔時間，測試數據不少于20個，利用相關的公式，計算出總平均值、標準偏差和平均極差等。將檢測的順序作為橫坐標，測定數據作為縱坐標，建立均數控制圖，通過均數控制圖的結果，將樣品分析質量作為環境質量的評價。

3 數據處理

3.1 分析數據的處理

數據的讀取以及應用應符合國家規定的數值修約規則，經常用到有四舍五入規則和四舍六入五留雙規則。將確定后的數據，舍去某些數字后面多余尾數的過程，從而保證數據的準確性，使其數據在基礎的過程就掌握準確。若一組測量值中，少部分數據出現波動大，離平均值特別遠，那么這部分數據稱為異常值。這時可以用格拉布斯統計方法排除異常值的影響。

實驗室水質質量控制，是將一個大范圍的總體進行抽樣，并在固定的條件下進行檢測，可以進行多次的測量并得到多種的數據。但是總會有偏離平均值的數據出現，原因有兩種，第一種是抽樣不規范，抽取的樣本與真實值不屬于一個集體；第二種原因是樣品屬于真實值的集體，但是由于抽取后實驗的過程中，由于隨機誤差的原因，使其出現的概率很低，導致計算的結果偏離較大范圍，所以可以將這兩種樣品的數值進行舍去或忽略不計。

3.2 控制數據結果報告

3.2.1 實驗報告的重要性。檢測結果報告是實驗室水質分析質量評價最直接的證據和參考資料，其中記錄著操作人員名單、實驗過程、使用的試劑、檢測的方法、各項指標以及各個流程數據的記錄，不僅要求實驗精準，還要將試驗報告填寫完整，并將實驗報告及時上交，進行審核。不正確的地方應及時改正，因為這份水質分析質量實驗報告不僅代表實驗室的水平，還代表了城市供水的基準。

3.2.2 注意事項。實驗室水質分析質量評價報告中，各項參照指標與企業規定的范圍必須相同，且不能隨意的改動，保證其真實有效。每個指標對應一個檢測數據，若是利用相同的指標進行多次的實驗，就要取符合要求的數值計算出平均值，再進行報出。

3.2.3 報出的濃度。要根據加測的方法和使用設備的穩定性和可靠性進行分析，因為實驗室設備直接影響數據結果，不同的時期，檢測出的質量濃度也會有所變化，所以應當定期地進行更換。在報告中，填寫的最低檢測質量濃度要符合規定，并且在報出時，檢測的結果不得低于最低檢測質量濃度。

4 水質分析質量評價方法發展趨勢

4.1 傳統的水質分析評價方法

實驗室水質分析質量評價方法，不僅需要復雜的程序和繁瑣的流程，每一步數據的計算，都要結合相關的規程和指標。檢測時存在很多不確定因素，會導致數據的不精確、曲線圖設計得不合理，若出現這些情況需要從新進行檢測。通過相關的統計方法和數據處理方法，對報告的各個流程進行跟蹤記錄，使其實驗的結果更加可信，也是目前主要的水質檢測方法。

4.2 水質分析評價發展趨勢

隨著國家可持續發展路線、節能減排政策的提出，水質分析評價的方法也越來越完善。隨著經濟的推動，實驗室水質分析質量評定的方法會更加的簡化和準確化。利用新形勢發展的趨勢，結合先進的電子化設備、實驗室操作環境和合理的水質分析儀器，水質分析評價方法將朝著智能化和自動化的方向發展。

5 結語

綜上所述，對于實驗室水質分析質量評價的檢測，不僅實驗環節涉及廣泛，流程復雜，要參照的規程和標準要求也是非常嚴格，需要操作人員將實驗知識與實踐操作相結合，將各個指標控制在合理的范圍內。還要將數據參照檢測方法的濃度標準進行舍入，使其報出的數據具有可信度和可靠性。準確的水質分析質量評定數據不僅能為城市居民提供有保障的飲用水，也為城市用水領域工業的發展做出了貢獻。

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