SPE-HPLC/QTOF-MS法檢測人全血中馬錢子堿

劉文龍，孫志衛，李常明，丁 丁，陳文斌

（長沙市公安局刑偵支隊，長沙 410004）

SPE-HPLC/QTOF-MS法檢測人全血中馬錢子堿

劉文龍，孫志衛，李常明，丁 丁，陳文斌

（長沙市公安局刑偵支隊，長沙 410004）

目的 建立一種基于固相萃取-高效液相色譜串聯四級桿飛行時間質譜檢測人全血中馬錢子堿的檢測方法。方法 樣品過Oasis HLB固相萃取小柱，經3 mL去離子水淋洗，有機溶劑洗脫后，在Zorbox Eclipse Plus C18 （2.1mm×50mm，1.8μ m）色譜柱上分離，以0.1%甲酸水溶液-甲醇為流動相梯度洗脫，流速為0.3 mL/min，四級桿飛行時間串聯質譜檢測。通過計算500 ng/mL馬錢子堿對照樣品在上述固相萃取和色譜質譜條件下，不同洗脫溶劑以及不同洗脫體積下的回收效率從而優化洗脫溶劑的種類和使用量。結果 以甲醇為洗脫溶劑，加入量為3 mL時，馬錢子堿在200～2000 ng/mL的添加水平下回收率為80.1%～101.3%，相對標準偏差為5.2%～8.3%。人全血中馬錢子堿在50～5000 ng/mL范圍內線性良好（R2=0.999 97），檢測限為10.2 ng/mL，最低定量限為34.1 ng/mL。結論 該方法快速方便，回收率和靈敏度高，可用于人全血中馬錢子堿的定量測定。

法醫毒物分析；馬錢子堿；固相萃?。桓咝б合嗌V/串聯四級桿飛行時間質譜

馬錢子堿是一種劇毒的白色晶體堿，來自于馬錢子和相關植物，臨床上用于治療風濕頑痹等疾病。成人一次攝入馬錢子堿60～80 mg即可致死［1］。目前，生物樣品中馬錢子堿的固相萃取（solid phase extraction，SPE）前處理方法中使用離子交換柱［2］較多，該小柱只對離子和能離子化的物質萃取效率高，但需要對樣品進行酸化或堿化處理。而檢測方法現有氣相色譜質譜法（GC/MS）、高效液相色譜法（HPLC）和高效液相色譜串聯質譜法（LC/MS/MS）等［2-4］?！?br>