淺談測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

摘要：期間核查是針對(duì)計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、參考標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、輔助或配套的測(cè)量設(shè)備在兩次檢/定校準(zhǔn)的時(shí)間間隔期內(nèi)操作，期間核查應(yīng)制定核查程序，并按照核查程序進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。

關(guān)鍵詞：測(cè)量設(shè)備；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；期間核查；計(jì)量基準(zhǔn)；計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)；核查程序 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

中圖分類號(hào)：TB9 文章編號(hào)：1009-2374（2015）32-0195-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.32.103

1 期間核查的目的

對(duì)測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在檢定/校準(zhǔn)兩次時(shí)間間隔中進(jìn)行期間核查，可以保證測(cè)量?jī)x器檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)符合檢測(cè)規(guī)范要求，預(yù)防不符合工作的發(fā)生。

2 期間核查的對(duì)象

期間核查主要針對(duì)測(cè)量?jī)x器，包括計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、參考標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)、輔助或配套的測(cè)量設(shè)備。

2.1 應(yīng)進(jìn)行期間核查的測(cè)量?jī)x器

期間核查并不需要對(duì)所有的測(cè)量?jī)x器進(jìn)行核查，主要應(yīng)針測(cè)量?jī)x器的穩(wěn)定性不佳的某些參量、測(cè)量范圍或測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行核查。當(dāng)出現(xiàn)以下情況時(shí)，應(yīng)進(jìn)行期間核查：（1）儀器設(shè)備的性能不夠穩(wěn)定、使用過于頻繁或數(shù)據(jù)漂移較大；（2）檢定或校準(zhǔn)的周期相對(duì)較長(zhǎng)；（3）對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)存疑或數(shù)據(jù)變動(dòng)較大；（4）在儀器設(shè)備容易出現(xiàn)故障時(shí)段或故障排除后，不需要再進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)；（5）脫離實(shí)驗(yàn)室直接控制，需要攜帶到檢測(cè)現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)/校準(zhǔn)的儀器設(shè)備；（6）在人為因素，如操作儀器設(shè)備不熟練的情況下，其操作可能影響到儀器設(shè)備的可靠性；（7）使用或放置儀器的空間環(huán)境較為惡劣或產(chǎn)生較為嚴(yán)重的物理、化學(xué)變化，從而導(dǎo)致儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變等情況。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查

（1）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，為了確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值與其證書提供的量值的一致性，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)當(dāng)進(jìn)行期間核查，檢測(cè)以確認(rèn)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否發(fā)生了變化；（2）無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)于無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括實(shí)驗(yàn)室研制使用的參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、內(nèi)控樣品、校準(zhǔn)物、自行配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體，也應(yīng)安排進(jìn)行期間核查，以確保其量值的準(zhǔn)確可靠。

2.3 無需單獨(dú)進(jìn)行期間核查的部分

（1）在檢測(cè)工作中使用的抽樣、采樣、制樣等方面的設(shè)備以及無量值要求的輔助性設(shè)備、計(jì)算機(jī)及其外設(shè)等設(shè)備，無需單獨(dú)進(jìn)行期間核查；（2）性能相對(duì)穩(wěn)定的實(shí)物量具，如標(biāo)準(zhǔn)電阻、砝碼、量塊等，一般不需要單獨(dú)進(jìn)行期間核查。玻璃量具等性能穩(wěn)定的記錄器具一般也可不做期間核查；（3）一次性使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（存放時(shí)間過長(zhǎng)的有證標(biāo)準(zhǔn)物除外），可以不進(jìn)行期間核查。

3 如何選擇核查標(biāo)準(zhǔn)

（1）核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)具有需要核查的參量或量值；（2）核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)具有良好的穩(wěn)定性，部分核查標(biāo)準(zhǔn)還要求具有足夠的分辨率，在核查時(shí)有利于觀察測(cè)量數(shù)據(jù)的變化；（3）在某些情況下，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)有指示功能，可以對(duì)上次試驗(yàn)條件進(jìn)行復(fù)現(xiàn)；（4）期間核查若在固定場(chǎng)所進(jìn)行，無須移動(dòng)、搬運(yùn)的，選擇核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可以不考慮儀器的便攜和搬運(yùn)問題；（5）核查標(biāo)準(zhǔn)主要是用來考查被核查儀器測(cè)量結(jié)果的變化，因此可以不考慮其量值的準(zhǔn)確性，只需考慮其穩(wěn)定性是否良好。

4 期間核查的方法

4.1 傳遞比較法

4.1.1 實(shí)驗(yàn)室選擇一個(gè)穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象，通過測(cè)量得到測(cè)量結(jié)果，然后將該被測(cè)對(duì)象送上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，若被考核的測(cè)量設(shè)備和上一級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量時(shí)的擴(kuò)展不確定度（k=2的條件下）分別為U和Ui，它們的測(cè)量結(jié)果分別為y和yi，應(yīng)滿足：

當(dāng)Ui≤U/3時(shí)，可以忽略Ui的影響，則上式可以簡(jiǎn)

化為：

滿足上式要求，則核查通過，若不滿足，則核查不通過。

針對(duì)測(cè)量設(shè)備核查不通過，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)仔細(xì)查找問題，分析原因，制定糾正措施并加以實(shí)施（下同）。

4.1.2 比對(duì)法。實(shí)驗(yàn)室對(duì)需要核查的測(cè)量設(shè)備在正常檢定或校準(zhǔn)工作完畢后，檢測(cè)人員立即對(duì)測(cè)量設(shè)備進(jìn)行n次（n≥10）測(cè)量，將該組數(shù)據(jù)作為核查標(biāo)準(zhǔn)的一個(gè)參考值。

間隔一段時(shí)間后（大于一個(gè)月），安排一次期間核查，在核查的同時(shí)記錄核查數(shù)據(jù)，測(cè)量m次（m可以不等于n）數(shù)據(jù)，得到，直到k次核查，測(cè)量結(jié)果若滿足下式要求：

滿足上式要求，則核查通過，否則不通過。

4.1.3 標(biāo)準(zhǔn)試樣（內(nèi)控樣）法。該核查方法是采用標(biāo)準(zhǔn)試樣或內(nèi)控樣作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查的。期間核查的試樣可選用材質(zhì)性能相對(duì)穩(wěn)定的材料加工成大批量相同尺寸的試樣，稱之為內(nèi)控樣。內(nèi)控樣必須經(jīng)均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)，確認(rèn)其均勻性和穩(wěn)定性后才能作為核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行期間核查。

判定原則也是根據(jù)計(jì)量檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范中相應(yīng)檢定或校準(zhǔn)項(xiàng)目的要求進(jìn)行判定，符合核查細(xì)則要求即為核查通過，不符合要求則不通過。

4.1.4 利用En來進(jìn)行期間核查。該核查方法是在無法采取上述方法的情況下，利用實(shí)驗(yàn)室間的能力比對(duì)進(jìn)行期間核查。此方法要求參考實(shí)驗(yàn)室提供參考值，一個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室或已經(jīng)通過認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室是該實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)，參考實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量不確定度必須比參加實(shí)驗(yàn)室更小，用判別式進(jìn)行判定：

式中：

——核查值

——參考值

——期間核查時(shí)核查值x的擴(kuò)展不確定度

——參考值X的擴(kuò)展不確定度

若，則期間核查通過；若，則期間核查不通過。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查方法

4.2.1 標(biāo)樣定值法。標(biāo)樣定值方法有以下三種：（1）在單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)室中用一種權(quán)威測(cè)定法進(jìn)行測(cè)定；（2）在單獨(dú)的實(shí)驗(yàn)室中用兩種或兩種以上準(zhǔn)確、可靠的方法進(jìn)行測(cè)定；（3）由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測(cè)定，可采用一種或多種方法協(xié)作得到核查數(shù)據(jù)，并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。由于該種方法一般實(shí)驗(yàn)室不具有這種能力，只有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者才具有這種能力，實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查一般不使用此方法。

4.2.2 根據(jù)儀器分析方法或化學(xué)分析方法精密度的要求進(jìn)行核查。（1）對(duì)于需核查的儀器分析用標(biāo)樣，可以采用正常使用的標(biāo)樣，使用經(jīng)溯源合格的儀器進(jìn)行分析，得到的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差，應(yīng)滿足該儀器分析方法精密度的要求，滿足時(shí)，核查通過，否則核查不通過；（2）對(duì)于需核查的化學(xué)分析的標(biāo)樣，采用同類標(biāo)樣和被核查標(biāo)樣按該類標(biāo)樣化學(xué)分析的方法分別進(jìn)行分析，被核查標(biāo)樣的分析結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間的偏差，應(yīng)滿足該化學(xué)分析方法精密度的要求，滿足時(shí)核查通過，否則核查不通過。

4.2.3 比對(duì)法。實(shí)驗(yàn)室購(gòu)置標(biāo)樣后，運(yùn)用經(jīng)溯源合格的設(shè)備檢測(cè)其數(shù)據(jù)，得到多次測(cè)量值，并記錄以備下次使用。在標(biāo)樣使用一段時(shí)間后進(jìn)行核查時(shí)，仍使用溯源合格的同臺(tái)設(shè)備以完全相同的方法進(jìn)行檢測(cè)，得到多次測(cè)量值。二者進(jìn)行比對(duì)，所得結(jié)果在標(biāo)樣證書所給出的允許指標(biāo)之內(nèi)，核查通過，否則不通過。

期間核查是檢定/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行過程控制的重要方式之一，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室可以根據(jù)實(shí)際情況采用多種方式驗(yàn)證測(cè)量設(shè)備的計(jì)量特性，確保測(cè)量設(shè)備在兩次量值傳遞之間保持較高的可信度。

參考文獻(xiàn)

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作者簡(jiǎn)介：姜玲（1969-），女，重慶人，重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院高級(jí)工程師，國(guó)家計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)二級(jí)（省級(jí)）考評(píng)員，一級(jí)注冊(cè)計(jì)量師，研究方向：計(jì)量檢測(cè)。

（責(zé)任編輯：王 波）