帶有內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作

趙朔，白鵬

（天津大學化工學院，天津 300072）

帶有內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作

趙朔，白鵬

（天津大學化工學院，天津 300072）

鑒于間歇精餾熱力學效率低的缺點，提出帶有內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作（IHIMVBD）分離二元混合物的新型操作方式。在該操作中，多儲罐間歇精餾塔被同軸的夾套式再沸器環繞，利用安裝在再沸蒸汽管線上的壓縮機使精餾塔的操作壓力高于夾套式再沸器，使熱量通過精餾塔壁面從高壓的精餾塔傳向低壓的再沸器，實現熱量的內部集成。為了進一步提高熱力學效率和經濟效益，將塔頂蒸汽再壓縮技術應用于 IHIMVBD，構成強化的內部熱集成多儲罐間歇精餾全回流操作（Int-IHIMVBD）。該操作能額外利用被壓縮的塔頂蒸汽的潛熱供給塔釜料液再沸，實現塔頂蒸汽與塔釜料液的熱集成。通過模擬分離乙醇-正丙醇的實例表明，相比MVBD和IHIMVBD，Int-IHIMVBD能顯著提高分離過程的熱力學效率和經濟效益。

多儲罐間歇精餾；全回流；內部熱集成；蒸汽再壓縮；節能；經濟；二元混合物

引　言

間歇精餾具有設備簡單、設備投資少和操作靈活等連續精餾無法比擬的優點，適用于小批量、多批次、高附加值化工產品的分離，因而被廣泛應用于制藥、輕工和精細化工等行業。但間歇精餾是高度不可逆的操作過程，其能源利用效率遠低于連續精餾[1]。多儲罐間歇精餾全回流操作（multivessel batch distillation with constant total reflux operation，MVBD）作為一種高效節能的新型間歇精餾操作方式，既可分離多元混合物[2-4]，又可分離二元混合物，尤其適合分離相對揮發度較小或輕組分含量較低的難分離二元混合物，可以大幅提高分離效率，縮短操作時間，從而降低分離能耗[5-8]。

為了提高精餾過程的熱力學效率，各種熱集成技術被研究和應用，大體可分為兩類：一類是外部熱集成，如熱泵精餾[9]；另一類是內部熱集成，如內部熱集成精餾塔[10]和隔壁塔[11]。這些熱集成方法在連續精餾中已有大量研究，但有關間歇精餾熱集成操作的研究還處于起步階段。Johri 等[12]提出一種外部熱集成間歇精餾操作方式可大幅降低操作能耗和年度總費用；Babu等[13]將這種外部熱集成方法推廣到中間儲罐間歇精餾操作。Maiti等[14]提出將內部熱集成技術應用于間歇精餾，Jana等[15]將該技術用于分離寬沸程物系，并取得良好節能效果和經濟效益，但都僅限于常規間歇精餾的內部熱集成，而本文研究多儲罐間歇精餾的內部能量集成。

為了提高MVBD的熱力學效率和經濟效益，提出帶有內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作（internally heat integrated MVBD，IHIMVBD）及其強化形式（intensified IHIMVBD，Int-IHIMVBD），通過模擬分離乙醇-正丙醇二元混合物的具體實例，分析其熱集成的可行性和可能的最大節能效果以及由此產生的經濟效益。本研究將為間歇精餾的能量集成應用提供理論指導和模型支持。

1　多儲罐間歇精餾全回流操作

MVBD分離二元混合物的流程如圖1所示[6-8]。在間歇精餾塔上通過閥門連接有3個儲罐。儲罐1與冷凝器連接，既是回流罐，也是產品接收罐，即所有產品都將在此被最后濃縮成為合格產品。儲罐2和儲罐3均勻分布在精餾塔上。根據進料濃度、進料量、產品濃度以及收率要求等確定合格產品的總量，將其分配到各儲罐中，即各儲罐的持液量之和為產品總量。其操作過程包括兩個階段：①全回流提濃階段，充有原料的各儲罐與精餾塔連接進行全回流操作，通過液位控制器維持各儲罐內持液量不變，直至塔頂儲罐中的輕組分濃度達到產品要求；②倒罐階段，將儲罐與精餾塔斷開，保持塔內全回流操作不變，塔頂儲罐的持液作為合格產品被采出，其他儲罐的持液依次上移至上一級儲罐中。通過 3次全回流提濃操作使3個儲罐的持液最終在塔頂達到合格濃度被作為產品采出。另外，每次倒罐操作后與精餾塔相連的儲罐數量減一。該操作方式的最大特點在于精餾塔內始終維持全回流操作，因而具有分離效率高和操作時間短的優勢。

圖1　多儲罐間歇精餾全回流操作Fig.1　Schematic representation of MVBD

MVBD的數學模型采用平衡級模型，即MESH方程組[6]。在建模過程中，將各中間儲罐看作一層理論塔板，但該塔板只有液相持液和傳質平衡，沒有汽相持液和傳質過程。計算采用的汽液平衡方程為NRTL方程，計算過程假定塔板效率為100%，塔板壓力恒定且忽略塔板壓降。該模型由若干個常微分方程和代數方程組成，通過Matlab軟件編程進行數值求解，求解采用4-5階Runge-Kutta法。

2　帶有內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作

2.1IHIMVBD的流程與原理

IHIMVBD分離二元混合物的流程如圖 2所示。相比多儲罐間歇精餾塔結構，其主要差別在于塔釜再沸器的設計，即精餾塔被與之同軸的夾套式再沸器環繞。為了完成精餾塔與再沸器之間的內部熱傳遞，精餾塔的溫度應高于塔釜，即精餾塔的操作壓力要高于塔釜。為此，夾套式再沸器產生的蒸汽需要通過壓縮機壓縮后再進入精餾塔進行傳質分離，而高壓操作的精餾塔內的液流需要通過節流閥降低壓力至再沸器壓力再回到夾套式再沸器。這導致精餾塔內的熱蒸汽和再沸器內的液體通過精餾塔壁面間接接觸傳熱，因此精餾塔內蒸汽連續冷凝，而再沸器內液體不斷汽化，即精餾塔內汽相流率越往塔頂走越小，而液相流率越往塔釜走越大。

圖2　帶有內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作Fig.2　Schematic representation of IHIMVBD

IHIMVBD既可減少再沸器熱負荷，又可減少冷凝器的換熱面積和冷凝水的使用，從而降低冷凝器的設備投資費和操作費。然而，由于該操作中壓縮機的使用，將增加壓縮機的設備費，并且壓縮機做功會消耗電能。

2.2IHIMVBD的數學模型

為了簡化計算，IHIMVBD模擬采用如下假設。

（1）通過精餾塔壁面傳遞的熱量QIW由UAΔT計算。其中，U是總傳熱系數，W·K-1·m-2；A是傳熱面積，m2；ΔT是精餾塔板與夾套式再沸器之間的傳熱溫差，K。

（2）塔釜料液占夾套式再沸器容積的70%，而剩余的30%再沸器容積供蒸汽逸出。

（3）在夾套式再沸器中，汽相存在于液相之上，并且汽相的總傳熱系數比液相小得多。因此，忽略再沸器中汽相與精餾塔之間的傳熱。

精餾過程中采用全回流操作，各儲罐和夾套式再沸器的持液量按設定值保持恒定。因此，精餾塔與夾套式再沸器之間的傳熱面積保持不變。

IHIMVBD的數學模型不僅包括MVBD的數學模型的所有方程，還包括如下熱集成方程。

第n塊塔板傳遞給夾套式再沸器的熱量Qn計算式為

壓縮機功率QComp的計算式為

式中，多變指數μ通過式（3）計算

式中，yj為組分 j在蒸汽相中的摩爾分數；μj為組分j的多變指數，μj=cp,j/cv,j。

被壓縮的蒸汽將通過再沸蒸汽管線進入精餾塔進行傳質分離，其溫度TC為

式中，pR/pB是壓縮比（compressed ratio，CR）。

2.3熱力學效能分析

假定塔釜料液再沸所需的熱量 QB在操作全過程保持不變。塔釜料液獲得熱量 QB有兩個途徑：通過精餾塔壁面傳遞的熱量QIW和再沸器的加熱量QR。若QIW

IHIMVBD的總熱負荷QIHIMVBD通過式(6)計算

式中，系數k=3，表示產生1 kW電能需要消耗3 kW熱能[16]。

IHIMVBD相比MVBD的節能百分比為

2.4年度總費用的計算

作為經濟評價指標，年度總費用（total annual cost，TAC）為操作成本與設備折舊成本之和，即

假定設備設計使用年限是3年[14]。設備投資成本包括1個精餾塔身、2個換熱器（1個冷凝器和1個再沸器）、3個儲罐和1個壓縮機，其估算關聯式和相關參數見表 1。操作成本包括加熱蒸汽、冷卻水和電力的費用，其單價分別為17 USD·t-1、0.06 USD·t-1和0.084 USD·kW-1·h-1[19]。為了簡化計算，假定每年有930個批次的分離操作。

表1　設備投資成本的估算關聯式及相關參數[17-18]Table 1　Cost estimating formula and parameter value[17-18]

3　強化的內部熱集成多儲罐間歇精餾全回流操作

無論連續精餾還是間歇精餾，塔頂溫度低于塔釜再沸器。當塔頂和塔釜的溫差較大時，采用蒸汽再壓縮式熱泵系統來降低分離操作的能耗是不經濟的。但對于 IHIMVBD，由于再沸器產生的蒸汽在進入精餾塔之前被再壓縮，所以塔頂蒸汽的溫度有可能高于再沸器。這表明IHIMVBD能更加經濟地利用塔頂蒸汽與塔釜料液之間的熱集成，強化其節能優勢。主要有兩種方法：一種是直接將塔頂蒸汽作為再沸器熱源；另一種是將塔頂蒸汽經壓縮機壓縮升溫后再與塔釜料液熱集成。第2種方法能進一步提高塔頂蒸汽溫度，增大其與塔釜料液之間的溫差，從而更有效地利用壓縮蒸汽的潛熱供給塔釜料液再沸。因此，本研究將塔頂蒸汽再壓縮技術應用于IHIMVBD，構成Int-IHIMVBD，如圖3所示。Int-IHIMVBD不僅利用精餾塔壁面傳遞給夾套式再沸器的熱量QIW，還利用被壓縮的塔頂蒸汽發生相變所釋放的潛熱QCV供給塔釜料液再沸，這將進一步減少再沸器加熱量QR。此外，由于大量塔頂蒸汽在再沸器處發生冷凝，將進一步降低塔頂冷凝器的設備費和操作費。但這種強化的熱集成操作是通過壓縮機C2做功使塔頂蒸汽再壓縮實現的。

圖3　強化的內部熱集成多儲罐間歇精餾全回流操作Fig.3　Schematic representation of Int-IHIMVBD

4　模擬計算實例

為了準確評估熱集成操作在提高熱力學效率和經濟效益方面的表現，本文通過模擬分離乙醇-正丙醇二元混合物的具體實例進行說明。

4.1多儲罐間歇精餾全回流操作

MVBD模擬過程的參數設定見表2，各儲罐持液量的分配采用序貫二次規劃（SQP）算法計算得到的優化持液分配策略[6]，而且各儲罐、各理論板和塔釜的初始濃度均為進料濃度。精餾過程的總操作時間不包括進料和出料的時間，同時忽略預熱精餾塔的時間和將進料加熱至泡點的時間。基于上述模擬條件，MVBD單位批次操作時間為262.02 min，操作能耗為13.36 GJ，各儲罐濃度隨時間的變化如圖4所示。

表2　相關參數設定及操作條件Table 2　Operating conditions and column specifications

圖4　MVBD中各儲罐濃度隨時間的變化Fig. 4　Concentration profile in vessels of MVBD

4.2內部熱集成的多儲罐間歇精餾全回流操作

為了合理比較IHIMVBD和MVBD，需要保證兩種操作方式在模擬過程中的輸入條件（如進料量、進料組成和塔釜料液再沸所需的熱量等）和輸出產品規格（如產品量和產品純度等）一致。由于操作壓力升高會降低被分離物系的相對揮發度，使精餾分離難度增大。因此，對于IHIMVBD過程，進行汽液傳質分離的精餾塔保持常壓操作，而再沸器進行減壓操作。由于模型假設塔釜料液占再沸器容積的70%，因此，再沸器內的料液高度可以達到第13塊塔板的位置，即精餾塔內第13～33塊塔板將與夾套式再沸器熱集成。

4.2.1熱力學可行性分析圖5顯示了IHIMVBD操作開始30 min后，各塔板溫度Tn與塔釜溫度TB的模擬結果。此模擬中，精餾塔的操作壓力是塔釜的1.5倍（即CR=1.5），且暫不考慮精餾塔內塔板和夾套式再沸器之間的熱集成。由圖5可知，精餾塔內各塔板的溫度均高于塔釜再沸器溫度，存在內部熱交換條件，即熱力學可行；精餾塔內第13～33塊塔板的溫度分布平緩，說明參與內部換熱的各級塔板的溫差變化不大，總傳熱系數U可視為常數[10]。在此模擬算例中U=1420 W·K-1·m-2[15]。

4.2.2壓縮比對節能的影響壓縮比的改變對IHIMVBD的過程特征和能量消耗是有影響的，見表3。當CR≤1.2時，精餾過程中會出現參與內部熱集成的精餾塔板與夾套式再沸器之間溫差為負數的現象，即ΔTmin<0，說明在精餾操作的某些時段夾套式再沸器的溫度高于某些參與內部熱集成的精餾塔板，導致傳熱驅動力為負。因此，后續研究不再考慮CR≤1.2的情況。

圖5　塔板溫度Tn與塔釜溫度TB的比較Fig. 5　Comparative temperature profile between Tnand TB

表3　壓縮比對IHIMVBD操作能耗的影響Table 3　Operating performance at different CR in IHIMVBD in terms of energy consumption

當CR=1.5時，IHIMVBD的節能效果最好，其單位批次操作消耗的總熱量為 11.45 GJ，相比MVBD節省14.30%。由圖6可知，當CR=1.5時IHIMVBD中儲罐3的輕組分濃度呈先增大后減小的趨勢，并且精餾操作的前43.83 min儲罐3的輕組分濃度高于儲罐 2。這是由于參與內部熱集成的精餾塔下段會產生額外的回流，使進出儲罐3的液相流率大于儲罐2，即儲罐3的液相傳質速度大于儲罐2，從而導致在精餾操作的初始階段儲罐3的提濃速度高于儲罐 2；但隨精餾過程進行，塔內濃度梯度逐漸形成，儲罐3的輕組分濃度逐漸下降。

由表3還可知，為了獲得相同的產品濃度和收率，IHIMVBD的總操作時間比MVBD長；并且隨著壓縮比的增大，IHIMVBD的總操作時間也隨之增長。這是由于內部熱集成會使參與再沸器換熱的精餾塔下段產生額外的回流，使塔內汽相流率越往塔頂走越小，而液相流率越往塔釜走越大，造成精餾塔內汽液接觸不佳，精餾分離效率下降。而且壓縮比增大會導致夾套式再沸器與精餾塔體之間溫差增大，使更多的塔內熱量通過精餾塔壁面傳遞給夾套式再沸器，導致更多的塔內蒸汽被冷凝，即塔內蒸汽流率隨壓縮比增大而減小，這一現象由圖7得到證實。由圖7可知，精餾塔上段第2～11塊塔板的汽相流率隨塔板位置變化不明顯，這是由于模型假設忽略再沸器中汽相與精餾塔板之間傳熱。

圖6　IHIMVBD中各儲罐濃度隨時間的變化（CR=1.5）Fig. 6　Concentration profiles in vessels of IHIMVBD (CR=1.5)

4.2.3經濟效益評價由表4可知，IHIMVBD的操作費和設備投資費均低于 MVBD。雖然IHIMVBD中增加了壓縮機，但由其增加的設備投資費用和電力消耗遠低于其帶來的再沸器和冷凝器的設備投資費和操作費的降低。

圖7　壓縮比對IHIMVBD操作過程中汽相流率的影響Fig. 7　Effect of CR on internal vapor rate in IHIMVBD after 30 min of startup operation

表4　壓縮比對IHIMVBD操作的投資成本和操作成本的影響Table 4　Capital investment and operating cost at different CR in IHIMVBD

隨壓縮比的增大，IHIMVBD的年度總費用逐漸減小。這主要是由于再沸器和冷凝器的換熱面積隨壓縮比增大而減小，導致加熱蒸汽和冷凝水的使用也隨之降低，即再沸器和冷凝器的設備投資費和操作費均隨之降低。

當CR=1.5時，IHIMVBD的節能效果最好，其單位批次能耗比MVBD降低14.30%；而其年度總費用比 MVBD降低 13.06%。當 CR=2.0時，IHIMVBD的年度總費用最低，比 MVBD降低19.54%；其單位批次能耗比MVBD降低9.21%。由此可知，CR=1.5和CR=2.0分別在降低操作能耗和提高經濟效益方面表現最佳。由于 IHIMVBD （CR=1.5）的總操作時間比IHIMVBD（CR=2.0）短，因而選擇CR=1.5進行后續的節能強化研究。

4.3強化的內部熱集成多儲罐間歇精餾全回流操作

由圖8可知，當CR=1.5時IHIMVBD中塔頂蒸汽和塔釜夾套式再沸器之間溫差ΔTD（=T2-TB）在精餾操作終點(第331.8 min)達到最小，此時ΔTD僅為-7.87 K；并且精餾操作開始的前70.70 min溫差ΔTD均為正數。這表明將塔頂蒸汽再壓縮技術引入IHIMVBD可進一步強化節能。

圖8　IHIMVBD中ΔTD隨時間的變化（CR=1.5）Fig. 8　ΔTDprofile in IHIMVBD (CR=1.5)

4.3.1壓縮機 C2的壓縮比選擇為了有效利用塔頂蒸汽的熱量，塔頂蒸汽需要被壓縮到更高的溫度T2C，使其與再沸器溫度 TB之間存在合理溫差 ΔTC（=T2C-TB）。假定當ΔTC≥20 K，被壓縮的塔頂蒸汽在再沸器處發生完全冷凝[20]。對于Int-IHIMVBD，壓縮機C2的壓縮比CR2為

式中，p2和p2C分別是壓縮機C2的入口壓力和出口壓力，kPa。由式（9）計算可知，在Int-IHIMVBD過程中，CR2=1.96才能確保精餾操作全過程的ΔTC≥20 K，如圖9所示。

圖9　Int-IHIMVBD中ΔTC隨時間的變化Fig. 9　ΔTCprofile in Int-IHIMVBD

4.3.2過程的操控當CR2=1.96時，塔頂蒸汽V2全部被壓縮后發生完全冷凝所釋放的潛熱QCV大于IHIMVBD的再沸器加熱量（QB-QIW），如圖 10所示。這表明Int-IHIMVBD不需要再沸器加熱，即QR=0。為了保持塔釜料液獲得的熱量QB恒定，需要根據精餾過程的動態變化實時合理地分流塔頂蒸汽，使進入壓縮機C2被壓縮的蒸汽V2C釋放的潛熱可以恰好等于QB-QIW；而剩余的部分塔頂蒸汽V2i將直接進入塔頂冷凝器。V2C和V2i的計算式分別為

圖10　Int-IHIMVBD中QCV和QB-QIW的比較Fig. 10　Comparison between QCVand QB-QIWin Int-IHIMVBD

圖11顯示了當CR2=1.96時V2C和V2i隨時間的變化。

由表5可知，Int-IHIMVBD的單位批次操作能耗為 3.31 GJ，相比 MVBD降低 75.22%，而IHIMVBD（CR=1.5）的操作能耗比MVBD僅降低14.30%；Int-IHIMVBD的年度總費用為 276577.24 USD·a-1，相比MVBD降低41.11%，而IHIMVBD （CR=1.5）的年度總費用比MVBD僅降低13.06%。所以，Int-IHIMVBD相比IHIMVBD和MVBD在降低操作能耗和提高經濟效益方面具有顯著優勢。

圖11　Int-IHIMVBD中V2C和V2i隨時間的變化Fig. 11　V2Cand V2iprofiles in Int-IHIMVBD

5　結　論

（1）IHIMVBD利用壓縮機做功使精餾塔的操作壓力高于與之同軸的夾套式再沸器，導致高壓的精餾塔與低壓的再沸器之間進行熱傳遞，從而實現精餾塔的內部熱集成。IHIMVBD的操作能耗和年度總費用相比MVBD分別降低14.30%和13.06%。

（2）Int-IHIMVBD能額外利用被壓縮的塔頂蒸汽的潛熱供給塔釜料液再沸，實現塔頂蒸汽與塔釜料液的熱集成，從而進一步提高分離操作的熱力學效率及經濟效益。Int-IHIMVBD的操作能耗和年度總費用相比MVBD分別降低75.22%和41.11%。

（3）本文提出的內部熱集成操作將為 MVBD的節能設計提供理論指導和模型支持，同時也為其他間歇精餾操作的能量集成利用提供方法借鑒。

符號說明

cp,j——組分j的比定壓熱容，J·mol-1·K-1

cv,j——組分j的比定容熱容，J·mol-1·K-1

ΔvapH——蒸發焓，J·mol-1

NC——組分數

pB, pR——分別為再沸器和精餾塔的壓力，kPa

Qcons——單位批次操作的總能耗，GJ

TB, Tn——分別為再沸器和塔板的溫度，K

tcons——單位批次操作的總時間，min

xV1, xV2, xV3, xBot——分別為儲罐1、儲罐2、儲罐3和塔釜的持液濃度

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Internal heat integrated multivessel batch distillation with constant total reflux operation

ZHAO Shuo, BAI Peng
(School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China)

Batch distillation is a highly energy inefficient process. To reduce its energy consumption, an internal heat integrated multivessel batch distillation with constant total reflux operation (IHIMVBD) is proposed for separation of binary mixtures. The rectifier surrounded by a jacketed reboiler concentrically is operated at a higher pressure compared to that in the jacketed reboiler, so the heat transfers from the high pressure rectification tower to the low pressure still through the internal wall. For this purpose, an isentropic compression system is installed in the reboiled vapor line. In order to improve the thermodynamic and economic performance, an intensified IHIMVBD (Int-IHIMVBD) scheme is developed by introducing overhead vapor recompression mechanism in the IHIMVBD structure. This scheme is to additionally utilize the latent heat of compressed overhead vapor for vaporizing the reboiler liquid. The features of the IHIMVBD system and its intensified form are illustrated by separating a binary mixture of ethanol and n-propanol. The Int-IHIMVBD configuration shows promising energy saving and economic potential over the IHIMVBD and MVBD.

multivessel batch distillation; total reflux; internal heat integration; vapor recompression; energy saving; economics; binary mixture

date: 2015-04-10.

Prof. BAI Peng, Chemeng114_tju@126.com

10.11949/j.issn.0438-1157.20150447

TQ 028.3

A

0438—1157（2015）11—4476—09

2015-04-10收到初稿，2015-06-28收到修改稿。

聯系人：白鵬。第一作者：趙朔（1985—），女，博士研究生。