擠壓溫度對Mg－2Zn－Mn－0.5Nd鎂合金組織和性能的影響

彭 建，彭 毅，韓 韡，潘復生

（1重慶大學 材料科學與工程學院，重慶 400044；2重慶市科學技術研究院，重慶 401123）

擠壓是變形鎂合金最常用的生產方式，通過改變擠壓溫度、擠壓速度和擠壓比等工藝參數可調整合金的組織和性能。鎂合金在熱擠壓變形過程中發生再結晶細化，可使力學性能顯著改善［1－4］。其中，擠壓溫度對擠壓態合金的晶粒尺寸具有決定性影響，通常低溫擠壓可獲得晶粒更細小的擠壓態合金，從而獲得更好的力學性能［3，5］。現有研究表明，擠壓溫度還對擠壓態合金的織構種類和強弱產生影響［5－7］。通過控制擠壓溫度調整擠壓態合金的晶粒尺寸和織構強弱，可調整擠壓態合金的室溫力學性能。

ZM21合金在德國、英國和澳大利亞都有各自的牌號及成分范圍規定，得益于其所含合金元素含量較低，表現出良好的熱加工成形性［8，9］。德國 GKSS研究中心采用靜液擠壓該合金，實現了每分鐘大于120m的高速擠壓［10］；澳大利亞CAST研究中心也研究了ZM21鎂合金熱加工性能［11，12］。該合金已成為近幾年開發高塑性變形鎂合金的研究熱點。大量的研究著眼于在ZM21合金的基礎上改變化學成分而達到改性的目的，其中在合金中添加稀土對性能的改變更是顯著。現有研究表明，在鎂鋁系及鎂鋅系合金中添加稀土元素Nd，能有效地改善鎂合金的室溫力學性能［13－15］。Zhao等［14］，Wang等［15］的研究結果表明添加0.5%（質量分數，下同）的Nd可以獲得最佳的力學性能。

本工作選用ZM21合金添加0.5%的Nd，采用半連續鑄造制備出 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金鑄棒，將其用于擠壓工藝實驗。通過改變 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金的擠壓溫度，獲取擠壓溫度對制品力學性能的影響規律，并結合組織觀察和織構檢測結果，進行機理分析，進而為通過調整擠壓工藝而實現對制品強度和塑性的調控建立理論依據。

1 實驗材料和方法

合金原料采用純 Mg（99.98%）、純Zn（99.7%）、Mg－3.4%Mn和 Mg－20%Nd中間合金，5號熔劑作精煉劑，用低碳鋼坩堝在60kW電阻爐中精煉，經水冷半連續鑄造系統澆鑄成φ92mm的鑄錠。熔煉和澆注過程中用CO2和SF6混合氣體進行保護。鑄態合金經激光光譜儀檢測的化學成分如表1所示。

表1 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金成分（質量分數／%）Table 1 Chemical component of the alloy（mass fraction／%）

將鑄態合金錠坯在風循環的12kW箱式電阻爐中進行420℃×12h均勻化退火，車削成φ80mm×20mm圓柱狀，在XJ－500T臥式擠壓機上擠壓成φ16mm棒材。擠壓比為28∶1，擠壓桿速度3.5mm／s，擠壓溫度分別選用260，300，340，380，420℃。

采用CMT－5105電子萬能材料試驗機對擠壓態合金進行室溫拉伸測試，拉伸速率為4mm／min。用5g苦味酸＋13mL乙酸＋80mL酒精溶液作為金相腐蝕劑，在OLS4000激光共聚焦電子顯微鏡下觀察顯微組織。用Image－pro plus軟件對不同擠壓溫度下晶粒尺寸進行了統計，并計算了不同擠壓溫度下平均晶粒尺寸。采用D／max－1200型X射線衍射儀（Cu靶，Kα）進行物相分析及織構分析。

2 實驗結果

2.1 顯微組織

鑄態 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金經過420℃×12h均勻化熱處理后的顯微組織如圖1所示，晶粒較粗大，占大多數體積比例的晶粒尺寸接近200μm，晶粒內部較干凈，僅殘留極少量化合物顆粒，表明絕大多數合金元素固溶在基體中。

圖1 均勻化態合金顯微組織Fig.1 Microstructure of homogenized alloy

經不同溫度擠壓后合金的組織得到明顯細化，溫度越低變形細化效果越明顯，其顯微組織如圖2所示。擠壓溫度為260℃和300℃時，合金組織由大量的極細小再結晶晶粒和少量纖維狀變形組織組成，其中260℃擠壓合金中的顯微組織更細小，分布更均勻。當擠壓溫度在340℃以上時，擠壓態合金均為完全的再結晶組織，隨著擠壓溫度的升高，再結晶晶粒的平均尺寸增大，大小越均勻。經不同溫度擠壓的合金中均存在第二相顆粒，低溫擠壓的合金中第二相顆粒尺寸不超過2μm，高溫擠壓的合金中的顆粒平均尺寸在5μm左右。

圖2 不同溫度擠壓后合金的顯微組織（a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃Fig.2 Microstructure of alloy at different extruded temperatures（a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃

2.2 力學性能

經不同溫度擠壓的 Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金棒材的力學性能如圖3所示。擠壓溫度高于340℃時，隨著擠壓溫度的升高，合金的伸長率從14%左右提高到26%以上；而抗拉強度從311MPa減小到233MPa，相差78MPa，約減少了25%；屈服強度從273MPa減小到133MPa，相差140MPa，減少了51%。

圖3 不同溫度擠壓合金的力學性能Fig.3 Mechanical properties of alloys at different extruded temperatures

與340℃擠壓的合金相比，采用260℃和300℃擠壓的合金強度略有下降，抗拉強度仍處于300MPa左右，屈服強度仍在250MPa以上；室溫塑性有不同程度的提高，300℃擠壓合金伸長率為16%，260℃擠壓的合金伸長率為19%。

2.3 物相分析

對不同溫度擠壓的Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金進行XRD分析，結果如圖4所示。除α－Mg相外，擠壓態合金中主要的第二相為α－Mn，T2相（（Mg，Zn）11.5Nd））和T3相（（Mg，Zn）3Nd），經過不同溫度擠壓的合金中各種第二相的衍射峰強度沒有明顯差異。

圖4 不同溫度擠壓的合金XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of the alloy extruded at different temperatures

3 分析與討論

3.1 不同擠壓溫度合金的組織對力學性能的影響

圖5 不同擠壓溫度合金再結晶晶粒尺寸及其分布統計 （a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃Fig.5 Grain size and its distribution at different extruded temperatures （a）260℃；（b）300℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃

擠壓態合金的晶粒尺寸及大小分布結果如圖5所示。與260℃和300℃擠壓的合金相比，340℃擠壓的合金組織更均勻細小，因而其強度略高。260℃和300℃擠壓的合金組織由大量極細小的再結晶晶粒和少量纖維狀變形組織構成，如圖5（a），（b）所示，再結晶晶粒的平均尺寸非常接近，5μm以下的極細小晶粒的比例均在60%以上，因而均表現出良好的塑性。由于260℃擠壓合金中的顯微組織更細小，分布更均勻，致使承受室溫變形時，組織協調性更好，表現出更好的塑性［16］。更高的擠壓溫度下新生再結晶小晶粒的晶界遷移速度更快，其遷移擴散速率隨變形溫度呈指數變化，高溫時晶粒更易長大。由圖5（c），（d），（e）對比可知，擠壓溫度從340℃提高到420℃時，變形態合金的平均晶粒尺寸變大，晶粒大小的分布更均勻。高的擠壓溫度致使合金晶粒較粗大，按照 Hall－Petch公式，其強度將會下降，這與圖3的實驗結果中340℃以上擠壓，強度隨溫度變化的規律吻合。值得注意的是，340℃以上擠壓的合金，隨擠壓溫度升高，在晶粒變得更大的同時，其塑性指標室溫伸長率卻不斷增大，從14%提高到26%，這表明還有其他機制對塑性的提升起著主導作用。

3.2 擠壓溫度對織構的影響

Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金在260℃，340℃和420℃的擠壓溫度下的和極圖如圖6所示。在｛0002｝極圖上，260℃擠壓的合金織構強度主要分布在1.9左右，340℃擠壓的合金中存在兩種強度分別為4.7和1.9的織構，420℃擠壓的合金中織構種類最多，強度較低的為1.1和1.8，較高的為3.2以上。不同織構的滑移系的Schmid因子存在差異，分別產生強化或軟化［17］。不同溫度擠壓的合金中的織構種類不同，各種織構對應的基面Schmid因子及其強度水平如表2所示。

圖6 不同擠壓溫度合金｛0002｝，｛1010｝極圖（a）260℃；（b）340℃；（c）420℃Fig.6 Pole figures of extruded alloy｛0002｝，｛1010｝texture（a）260℃；（b）340℃；（c）420℃

表2 不同溫度擠壓合金的基面Schmid因子和強度水平Table 2 The Schmid factor and level at different temperatures

3.3 晶粒取向對塑性影響

根據單晶變形的Schmid定律：τc＝σscosλcosφ＝σsm （1）式中τc為臨界剪切應力，屬于晶體的本征參數，只有當應力達到材料的臨界值τc時，滑移過程才開始，發生塑性變形；λ為滑移方向與外力軸線的夾角；φ為滑移面和滑移方向與外力間的取向關系。上式中，當λ或者φ為90°時，Schmid因子為零，在外力作用下不能產生滑移。當λ和φ均接近45°時，m值獲得極小值，此時剪切變形發生所需的外力最小，塑性變形最容易發生，這種取向稱為軟取向。隨著塑性變形的進行，晶體發生轉動，軟取向逐漸向不利于變形的硬取向轉化，促使變形繼續進行所需的外力越大，能夠繼續產生塑性變形的潛力變小。在多晶體中，軟取向的晶粒比例越多，即軟取向的織構強度越大，越有利于合金的塑性變形，合金能夠承受更大的變形而保持基體的連續性。

圖6中260，340℃和420℃擠壓合金的｛0002｝極圖中，靠近外圍的深綠色圓環的極密度相近，分別為1.9，1.8和1.2。該類織構的基面Schmid因子為0.17。在260℃和420℃擠壓合金中，還存在基面Schmid因子為0.32的織構組分，極密度分別為4.5和1.8，該類取向因子的取向更有利于塑性變形，因而260℃和420℃擠壓的合金，其室溫塑性變形的延伸率高于340℃擠壓的合金。對于340℃擠壓的合金而言，對其塑性變形不利的因素還在于，如圖6（b）所示，｛0002｝極圖中存在m值為0.08的織構，其取向接近基面織構，在外加拉伸力平行于基面時滑移系難以啟動，致使合金屈服強度升高，塑性降低［18］。如圖3所示，340℃擠壓的合金強度最高，塑性最低。

420℃擠壓合金具有最高的室溫延長伸率，但其屈服強度最低，還益于合金中存在Schmid因子值高達0.38的織構組分，且其極密度高達3.2。從表2對比分析420℃和260℃擠壓合金的基面Schmid因子和強度水平，可知420℃擠壓的合金屈服強度更低，而塑性更好。

4 結論

（1）Mg－2Zn－Mn－0.5Nd合金在260℃和300℃擠壓，得到不完全的再結晶組織，再結晶晶粒均極細小均勻，未再結晶組織隨溫度降低更細小均勻；在340℃以上擠壓獲得完全再結晶組織，溫度越低變形細化效果越明顯，但溫度較高時晶粒的尺寸分布更均勻。

（2）擠壓溫度從340℃提高到420℃時，室溫伸長率從14%提高到26%，強度明顯下降。擠壓溫度從340℃降低到260℃時，伸長率可提升到19%，強度減弱不明顯。

（3）通過改變擠壓溫度，控制擠壓合金的組織細化和織構強度，滿足不同的強度和塑性組合。在260℃和420℃擠壓分別獲得19%和26%的伸長率，但260℃擠壓合金的綜合性能更好，屈服強度和抗拉強度分別為255，298MPa。

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