白鮮皮配方顆粒的質量控制研究

李翠玲，何文斌，高衛東

(佛山市食品藥品檢驗所，廣東 佛山 528000)

·中藥工業·

白鮮皮配方顆粒的質量控制研究

李翠玲*，何文斌，高衛東

(佛山市食品藥品檢驗所，廣東 佛山 528000)

目的：對白鮮皮配方顆粒進行薄層色譜鑒別及高效液相色譜含量測定，以客觀評價其質量。方法：TLC鑒別白鮮皮中的梣酮；HPLC測定白鮮皮中的梣酮含量。結果：TLC可鑒別出梣酮的特征性斑點；含量測定樣品中梣酮峰分離度良好，平均回收率為100.00%，RSD=2.3%(n=6)。結論：首次建立了白鮮皮配方顆粒中梣酮的薄層色譜鑒別方法，并進行了梣酮的含量測定，為白鮮皮配方顆粒的質量控制提供參考。

白鮮皮配方顆粒；梣桐；薄層色譜；高效液相色譜

白鮮皮為蕓香科植物白鮮DictamnusdasycarpusTurcz.的干燥根皮。春、秋兩季采挖根部，除去泥沙和粗皮，剝取根皮，干燥[1]。白鮮皮是一種常用中藥，具有清熱燥濕、祛風解毒、抗菌、抗癌的作用，臨床上用于治療急慢性濕疹、銀屑病、皮膚瘙癢癥、黃疸、急慢性肝炎等病，并對心血管及血液病有一定療效[2-3]。白鮮皮的根及其地上部分含有多種化學成分，其中主要活性成分為梣酮、白鮮堿、黃柏酮，其具有多種較強的生物活性[4]。梣酮作為新型的肝病治療藥物，具有良好的保肝降酶、抑制肝纖維化、抑菌、殺蟲等活性[5]。運用高效液相色譜法測定白鮮皮中梣酮的含量已有報道[1，6-7]，但測定白鮮皮配方顆粒中梣酮含量未見報道。鑒于此，本文對白鮮皮配方顆粒所含梣酮進行了薄層色譜鑒別及HPLC含量測定，以期為白鮮皮配方顆粒的采購、生產、臨床應用提供質量控制依據。

1 儀器與材料

1.1 儀器

AND ER-182A電子分析天平(日本AND公司)；YB-Z真空恒溫干燥箱(天津藥典標準儀器廠)；島津LC-20A高效液相色譜儀(日本島津，包括DAD檢測器)。

1.2 材料

梣酮對照品(中國食品藥品檢定研究院，批號：111700-200501)；白鮮皮配方顆粒(三九醫藥股份有限公司，批號分別為：1006131S，1006171S，1006091S，每袋2 g，相當于飲片10 g)；甲醇為色譜純；水為超純水；其余試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 薄層色譜鑒別

取白鮮皮配方顆粒粉末3 g，加甲醇30 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 mL，使其溶解，作為供試品溶液。另取梣桐對照品，加甲醇制成質量濃度為 0.5 mg·mL-1的溶液，作為對照品溶液。吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-環己烷-乙酸乙酯(3∶3∶3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105 ℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖1。

注：1.供試品(1006091S)；2.供試品(1006131S)3.供試品(1006171S)；4.梣酮對照品。圖1 白鮮皮配方顆粒薄層鑒別色譜圖

2.2 含量測定

2.2.1 色譜條件與系統適應性 色譜柱：Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動相：甲醇-水(55∶45)；柱溫：30 ℃；檢測波長：236 nm。理論板數按梣桐峰計算應不低于3000。對照品與樣品色譜圖見圖2。

注：A.梣酮對照品；B.白鮮皮配方顆粒(批號：1006131S)圖2 白鮮皮配方顆粒及其對照品HPLC圖

2.2.2 對照品溶液的制備 取梣酮對照品適量，精密稱定，加甲醇制成質量濃度為60 μg·mL-1的溶液，即得。

2.2.3 供試品溶液的制備 取白鮮皮配方顆粒，研細，取約3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，稱定重量，加熱回流1 h(75 ℃水浴加熱)。放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.2.4 精密度試驗 精密吸取同一供試品溶液，按擬定含量測定方法，連續6次進樣，測定供試品中梣酮的峰面積積分值，計算RSD為0.6%。

2.2.5 穩定性試驗 精密吸取同一供試品溶液，分別在制備后的0、2、4、8、12、24 h，注入高效液相色譜儀，測定各時間點梣酮的峰面積，計算6個時間點的RSD為1.9%，表明梣酮在上述色譜條件及溶液中穩定性良好。

2.2.6 重復性試驗 取同一供試品，研細，精密稱取6份，按擬定含量測定方法測定供試品中梣酮的含量，計算6份樣品的RSD為0.9%，表明本方法重復性良好。

2.2.7 加樣回收率試驗 取同一已知含量的供試品(批號：1006131S，梣酮質量分數為0.317 9 mg·g-1)，精密稱取6份(每份約1.5 g)，分別置具塞錐形瓶中，精密加入20 mL甲醇，搖勻。各精密加梣酮對照品溶液(質量濃度為0.101 6 mg·mL-1)5 mL，按擬定含量測定方法測定供試品中梣酮的含量，計算加樣回收率，結果見表1。

表1 梣酮加樣回收率

2.2.8 樣品含量測定 取6份白鮮皮配方顆粒(批號：1006131S)，按2.2.3項下方法制備，按2.2.1色譜條件測定其中梣酮的含量，結果6份樣品的梣酮平均含量為0.636 mg/袋。

3 討論

薄層色譜鑒別中，供試品與梣酮對照品色譜明顯可見相同的兩個斑點，因此，采用梣酮作為對照品可體現白鮮皮配方顆粒有效成分的特征。

梣酮是白鮮皮配方顆粒的主要有效成分，試驗首次建立了白鮮皮配方顆粒中梣酮含量的HPLC測定方法。結果表明，該方法較其他文獻方法具有檢測靈敏度高、分離度好、操作簡便、結果準確等特點，因此可作為白鮮皮配方顆粒的質量控制方法。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：102-103.

[2] 肖培根.新編中藥志[M].北京：化學工業出版社，2002：231.

[3] 黃泰康.常用中藥成分與藥理手冊：上冊[M].北京：中國醫藥科技出版社，1994：762.

[4] 時東方，張紅晶，鄭梅竹，等.高速逆流色譜法分離白鮮皮中化學成分條件的優化[J].時珍國醫國藥，2012，23(9)：2182-2183

[5] 徐強，吳斐華，朱丹妮.梣酮作為肝病治療藥物的應用：中國，1004087.8[P].2005-10-04.

[6] 原春蘭，楊得鎖.RP-HPLC測定白鮮皮中梣酮含量[J].中國中藥雜志，2006，31(12)：992-994.

[7] 朱丹妮，陳婷，余亞云.高效液相色譜法測定白鮮皮中梣酮含量[J].中國藥科大學學報，1998，29(4)：319-320.

StudyonQualityControlofCortexDictamniFormulaGranules

LICuiling*，HEWenbin，GAOWeidong

(FoshanInstituteForFoodandDrugControl，Foshan528000，China)

Objective：To study the quality standard for Cotex Dictamni formula granules by TLC and HPLC.Methods：The TLC method was used to identify fraxinellone.And the HPLC method was used to determine the contents of fraxinellone.Results：The TLC spot of fraxinellone was clear and specific.The HPLC peak of fraxinellone was good separated.The average recovery is 100.00%，RSD is 2.3%(n=6).Conclusion：The established TLC identification method and HPLC method are suitable for quality control of Cotex Dictamni formula granules.

Cotex Dictamni formula granules；fraxinellone；TLC；HPLC

2014-03-04)

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李翠玲，主管藥師，研究方向：藥物質量分析；Tel：(0757)83338461，E-mail：472180336@qq.com

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.7.017