乳香醋制工藝的正交優化及驗證試驗研究△

牛超，張會敏

(1.濟南市第八人民醫院，山東 濟南 250014；2.山東省中醫藥研究院，山東 濟南 250014)

·中藥工業·

乳香醋制工藝的正交優化及驗證試驗研究△

牛超1，張會敏2*

(1.濟南市第八人民醫院，山東 濟南 250014；2.山東省中醫藥研究院，山東 濟南 250014)

目的：優選乳香最佳醋制工藝，制定乳香醋制規范。方法：以內在質量和傳統外觀質量為指標，采用L9(34)正交試驗，對炒制時間、炒制溫度、投料量、用醋量4個因素進行考察。結果：醋制乳香最佳工藝為取乳香300 g，于140 ℃不停翻炒9 min，至表面微熔時，噴淋5%米醋15 mL，再翻炒1 min，至醋液被吸盡，呈油亮光澤時，迅速出鍋，放涼。結論：優選得到的乳香醋制工藝合理可行，可用于制定乳香醋制工藝規范，指導醋乳香的規范化生產。

乳香；醋制工藝；正交試驗；乙酸辛酯

乳香為常用樹脂類中藥，具有活血化瘀、消腫止痛、祛腐生肌的功能[1]，臨床用藥多為醋炙品。研究表明乳香中的主要有效成分為揮發油類，乙酸辛酯占乳香揮發油的主要成分[2-4]。目前，雖然對乳香炮制工藝研究的報道較多，但多數文獻單獨以揮發油、樹脂、樹膠的變化或鎮痛試驗等作為優選指標，存在很多缺陷。《中華人民共和國藥典》2010版[1]、《全國中藥炮制規范》及全國大多數地方規范中都將醋制法作為乳香炮制方法之一，但各地對醋制乳香質量要求不一，炒制程度各異，沒有全國統一使用的詳細工藝參數。醋制乳香的質量主要受投料量、炒制溫度、炒制時間、用醋量等因素的影響。本研究以傳統外觀質量和內在質量為指標，用正交設計法考察以上諸因素對醋制乳香質量的影響，確定醋制乳香的最佳工藝參數。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

HP-6890氣相色譜儀(美國安捷倫科技有限公司)；FID檢測器；毛細管色譜柱H PINNOWAX(30 m×0.53 mm，1.0 μm)；AG245電子天平(METTLER TOLEDO)；CYY-600自控溫燃油炒藥機(臺州市春江制藥有限公司)；中藥炮制控溫爐(哈爾濱市測電器廠)；紅外溫度儀ST80(美國雷泰)。

1.2 試藥

乙酸辛酯、茴香醛(中國食品藥品檢定研究院，批號分別為111671-200401，110838-200504)；無水乙醇(色譜純，天津市科密歐化學試劑有限公司，批號：20070103)；米醋(北京龍門和田寬食品有限公司，其總酸量不低于39.5 g·L-1)；乳香(埃塞俄比亞)。

2 方法與結果

2.1 乳香醋制工藝正交試驗設計

用炮制控溫爐反復多次預試，同時測試、記錄炒制時間、炒制溫度、投料量、加醋量等參數水平。在此基礎上，選擇了影響乳香醋制工藝和質量的4個考察因素，以傳統外觀質量標準及揮發油含量、乙酸辛酯含量作為評價指標，以綜合評分的方法，進行4因素、3水平的L9(34)正交試驗，對結果進行方差分析，優選出科學、合理的乳香醋制工藝，見表1。

表1 乳香醋制工藝因素水平表

2.2 醋制乳香質量評價指標評定

為全面客觀反映乳香醋制工藝中各個因素對醋乳香質量的影響，本試驗以傳統外觀質量和乳香的主要有效部位及指標性成分(揮發油、乙酸辛酯)的含量作為評價指標，采用綜合質量評分法對各樣品進行評價。

外觀質量評定依據：主要憑借評審專家或同行的實踐經驗，根據醋炒樣品的外觀顏色、氣味、質地、炮制過程中煙霧對人的刺激性等指標進行評分，以百分計。

內在質量評定依據：醋制乳香一是為了去油，二是為了減毒增效。乳香揮發油是乳香的主要成分之一，具有較好的鎮痛作用，但毒性比較大[6]，醋制不僅能減少和掩蓋揮發油的刺激性和不良氣味，消除對胃腸道的惡心嘔吐等副作用，還能引藥入肝經。乙酸辛酯是乳香揮發油的主要成分，占乳香揮發油40%左右。故本文選用揮發油、乙酸辛酯作為內在質量評價指標。

內在質量評分：本試驗平行進行3次，每次得到1組數據，每組中最低者定為20分，最高者定為100分。其他以下式計分：得分=20+80×(含量-最低含量)/(最高含量-最低含量)。以相同方法計算揮發油、乙酸辛酯含量得分。

綜合質量評分：傳統外觀質量和內在質量評價對醋乳香有同等重要的意義，因此傳統外觀評分的加權系數為0.5，揮發油含量及乙酸辛酯含量的加權系數均為0.25。綜合評分以下式計算：綜合質量評分=傳統外觀評分×0.5+揮發油×0.25+乙酸辛酯×0.25。

2.3 揮發油含量測定

取樣品20 g，精密稱定，照《中華人民共和國藥典》2010版一部(附錄ⅩD甲法)中乳香“含量測定”項下方法對醋乳香樣品進行測定。

2.4 乙酸辛酯含量測定

具體方法參照文獻[5]。

2.5 乳香醋制工藝優選的正交試驗結果

根據正交設計法要求，按照因素水平表的設計制備了9種醋制乳香樣品。本試驗平行進行3次。嚴格按照此標準對正交試驗得到的炮制品進行評分，見表2～3。

表2 各醋制樣品外觀質量得分及揮發油、乙酸辛酯含量測定結果(n=3)

表3 乳香醋制工藝方差分析表

注：r=0.959(校正r=0.941)

正交試驗結果表明，在本試驗條件下，4個因素都有顯著的影響，再將4個具有顯著影響的因素進行兩兩比較檢驗，選擇Duncan法計算，得到醋制乳香的最佳工藝參數組合為A2B2C3D2，即300 g乳香，于140 ℃時不停翻炒9 min，至表面微熔時，噴淋5%米醋15 mL，再翻炒1 min，至醋液被吸盡，呈油亮光澤時，迅速出鍋，放涼即得。在上述因素中，炒制時間和炒制溫度對醋炒乳香的影響最大，其次是加醋量與投料量。

3 驗證試驗

對正交試驗優選出的最佳工藝參數進行驗證試驗，結果見表4。

表4 乳香醋制驗證試驗結果

4 討論

4.1 指標的選擇

因乳香中的主要成分揮發油、樹脂、樹膠均有較好的活血化瘀、鎮痛作用，故對乳香的炮制貴在適中，盡量減少破壞與損失，單獨以揮發油、樹脂、樹膠的變化或鎮痛試驗作為優選指標不妥，筆者根據傳統經驗及《中華人民共和國藥典》2010版一部乳香項下規定，采用乳香炮制品外觀質量與內在質量相結合的“綜合質量評分”為指標，對諸因素水平下加工的醋炒乳香進行打分，測定其揮發油及乙酸辛酯的含量，并對數據進行統計學處理，確定出醋制乳香的最佳工藝參數。3批驗證試驗結果表明，確定的工藝條件操作簡便，合理可行，能制備出質量可控的醋制乳香，可用于指導醋制乳香的規范化生產。

4.2傳統外觀質量評價指標是長期實踐經驗總結，是目前單一化學成分和化學部位不能替代和闡釋的評價指標，傳統外觀質量和內在質量具有同等重要意義，故綜合質量評分將傳統外觀質量和內在質量評價賦以相同加權系數。此外，現代藥理研究顯示，不同化學成分的藥理作用不同，側重點不同，難分輕重，故賦以相同加權系數。本研究根據全國中藥炮制規范、各地炮制規范等相關評定標準以及老藥工炮制經驗進行現場評分，然后進行化學成分的測定。將外觀得分及化學成分含量測定結果按照“綜合質量評分”公式計算，再進行方差分析，優選的結果與外觀質量評分最高者一致，說明本文中“綜合質量評分”方法具有一定的科學性、合理性。

4.3設備與工藝參數的關系問題

目前全國使用的炒藥設備種類較多，有沿用傳統型的，有改進傳統型的，也有現代新研制的。各種設備大小不同，加熱用熱源也不同，因而各種設備的炒制時間、投料量均有較大差別。另外，研究發現在炒制溫度恒定時，投料量與炒制時間應呈正相關關系，即外觀質量標準相同時，投料越多，炒制時間應越長。本研究優選出的工藝參數可為其他設備參數設置提供參考。

[1] 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典：一部[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：207.

[2] 劉青，于宗淵.氣相色譜法測定乳香揮發油中乙酸辛酯的含量[J].時珍國醫國藥，2007，18(6)：1416.

[3] 盧兗偉，王琦，李勝群，等.氣質聯用法分析炮制對乳香揮發油的影響[J].中成藥，1996，18(11)：20-22.

[4] 宋光林，郭峰，曾廣銘，等.乳香中乙酸辛酯含量的測定[J].貴州科學，2008，26(1)：57-60.

[5] 張會敏，王萌，郭長強.全國5個不同地區乳香醋炙前后乙酸辛酯的含量變化[J].長春中醫藥大學學報，2011，27(1)：10-12.

[6] 殷玉生，劉產明.乳香炮制方法的探討[J].中藥通報，1986，11(10)：22-24.

OptimizationandValidationofStir-bakingwithVinegarTechnologyforOlibanumbyOrthogonalTest

NIUChao1，ZHANGHuimin2*

(1.TheEighthPeople'sHospitalofJinan，Jinan250014，China；2.ShandongAcademyofChineseMedicine，Jinan250014，China)

Objective：To optimize the stir-baking with vinegar technology for Olibanum by orthogonal test，and establish a manufacturing practice.Methods：The intrinsic quality and traditional appearance were chosen as indexes.The four factors of the stir-baking time，stir-baking temperature，adding weight and vinegar volume were investigated by L9(34)orthogonal test.Results：The optimal technology was as follows：Take Olibanum 300 g at 140 ℃ constantly stir fry for 9 minutes，when the surface is micro welding，spraying 15 mL 5% vinegar，then stir fry for 1 minutes，until vinegar is soaked and Olibanum appears to have glossy sheen，then put it out of the pot quickly，cool down.Conclusion：The optimal stir-baking with vinegar technology for Olibanum is reasonable and feasible.It can be used for manufacturing practice and guide the standardized production for Olibanum stir-baking with vinegar.

Olibanum；stir-baking with vinegar technology；orthogonal test；octyl acetate

10.13313/j.issn.1673-4890.2015.3.014

2014-07-09)

《山東省中藥飲片炮制規范》——醋乳香

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張會敏，碩士，研究方向：中藥化學、中藥炮制；E-mail：huiminzhang@163.com