芒果農藥殘留快速檢測方法探討

陳振威++羅貴文++滕燕媚

摘要：為實現快速檢測芒果農藥殘留，探索最佳的快速檢測方法，從主要芒果生產基地隨機抽取10份樣品，并隨機選取其中2份樣品，加入不同的農藥標準液，分別采用速測卡法和酶液比色法進行快速定性分析，用氣相色譜儀進行方法可行性驗證，從而確定芒果最佳的快速檢測方法。

關鍵詞：芒果；快速；氣相色譜儀；農藥

中圖分類號：S667.4 文獻標識碼：A

文章編號：1003-4374（2015）02-0033-03

Discussion on the method of fast testing on pesticide residual for mango

Chen Zhen-wei et al

Abstract： In order to fast test mango's pesticide residual and explore the best testing method， ten sampleswere drawn randomly from major mango production base， among the ten sample， two samples were drawnrandomly and different pesticide standard liquids were put in， by means of fast-test card method and enzymeliquid color comparison method， a fast analysis was made to determine its residual，with feasible verificationby gaschromatograph， so as to determine the best testing method.

Key words： Mango； fast； gaschromatograph； pesticide

芒果素有“熱帶果王”之稱¨，百色芒果以其營養(yǎng)豐富、甘甜怡人、正宗正統(tǒng)而深受喜愛，馳名天下。隨著百色芒果產業(yè)的蓬勃發(fā)展，芒果產品的質量安全越來越引起了大家的關注，如何實現快速檢測芒果農藥殘留已成為急需解決的問題。鑒于一直以來芒果的農藥殘留檢測較少，筆者采用速測卡法和酶液比色法進行快速定性分析，并用氣相色譜儀進行方法可行性驗證，以探索最佳的快速檢測方法。

材料與方法

取樣地點

右江區(qū)永樂鎮(zhèn)華潤希望小鎮(zhèn)、田陽縣百育鎮(zhèn)四那村那生屯和田東縣祥周鎮(zhèn)聯(lián)雄村福綠屯芒果生產基地。

試驗材料

供試芒果品種為隨機于右江區(qū)、田陽縣和田東縣抽取的桂西青皮香芒品種，共10個樣品；標準樣品為lOOug/mL甲胺磷溶液和lOOug/mL敵敵畏溶液（天津中易嘉信科技發(fā)展有限公司生產）；儀器設備包括SHI-MADZU GC-2010氣相色譜儀，配ECD和FPD檢測器（日本島津公司生產，2006年啟用）；PR-3新型果蔬農藥殘毒快速檢測儀（深圳市兆赫有限責任公司生產，2013年啟用）；CL-BIII八通道殘留農藥測定儀（上海博納新技術研究所生產，2012年啟用）；IKA-18勻漿機（德國IKA公司生產，2011年啟用）。

試驗方法

芒果樣品的取樣時間為2014年7月18日，按照采樣的先后順序編寫成l至10號樣品，簡單處理后送達實驗室。3、5號樣品拆分成一式兩份，另外兩份樣品標記為11、12號，11號樣品加入甲胺磷標準液，12號樣品加入敵敵畏標準液。

方法I：速測卡法快速定性分析。用小刀將樣品表面剪成小碎片，取5.Og放入帶蓋瓶中，加入5.OmL蒸餾水（11樣品加入1ml lOppm甲胺磷農藥標準液，12號樣品加入1ml lOppm敵敵畏農藥標準液），置在振蕩器上振蕩2min以上。啟動果蔬農藥殘毒快速檢測儀預熱到40℃后打開上蓋，插入試紙，白色在端，將提取液滴2-3滴在速測卡白色藥片上進行預反應lOmin，直到提示合上上蓋。合上儀器上蓋使白色藥片與紅色藥片反應3min后打開上蓋觀測試紙顏色變化。在測定的同時做一片空白對照。反應結束后樣品與空白對照對比，白色藥片不變色或為淺藍色為陽性結果，說明該樣品有農藥殘留，屬于不合格樣品；白色藥片變?yōu)樘焖{色或與空白對照相同為陰性結果，說明該樣品合格[2]。

方法Ⅱ：酶液比色法快速定性分析。將樣品切碎混勻后用天平稱量O.lg樣品于杯中（11樣品加入1mllOppm甲胺磷農藥標準液，12號樣品加入1ml lOppm敵敵畏農藥標準液），加入5.Oml浸提液，同時加入少量活性碳，于振蕩器上振蕩2min后用濾紙過濾。在濾液中吸取2.5ml液體加入O.lml酶液搖勻，靜置培養(yǎng)15min，待檢測。開機，打開八通道殘留農藥測定儀預熱20min，從電腦桌面上進人食品質量安全檢測平臺，在l到8通道調0/100。對照分析：吸取2.5ml提取液于試管中，分別加入O.lml酶液、顯色劑和底物后立即倒入比色皿后放人第一通道進行對照分析，保存對照分析后在8個通道裝入對照分析。樣品分析：樣品待測液培養(yǎng)15min后，加入O.lml顯色劑和底物后迅速倒入比色皿后放入通道開始進行樣品分析3min。樣品分析結束后進行結果判定，抑制率低于50%為合格樣品，抑制率高于或等于50%為農藥殘留超標樣品。

方法Ⅲ：氣相色譜儀定量分析。樣品切碎混勻后放入食品加工機中粉碎，制成待測樣。準確稱取25.Og試樣放入150ml燒杯中，（11樣品加入1ml lOppm甲胺磷農藥標準液，12號樣品加入1ml lOppm敵敵畏農藥標準液），加入50.Oml乙腈，在勻漿機中以lOOOOrpm勻漿2min后開始過濾，濾液收集到裝有6g氯化鈉的lOOml具塞量筒中，收集濾液45.Oml以上，蓋上塞子，劇烈震蕩1min后放氣，在室溫下靜置30min，使乙腈相和水相完全分層。從具塞量筒中吸取lO.OOml乙腈溶液，放入50ml燒杯中，將燒杯放在80℃水浴鍋上蒸發(fā)近干后加入2.Oml丙酮，蓋上鋁箔，備用。將上述備用液完全轉移至15ml刻度離心管中，再用約3mL丙酮分兩次沖洗燒杯，并轉移至離心管，最后定容至5.Oml，在旋渦混合器上混勻，用0.2μm濾膜過濾后移入2ml自動進樣器瓶中，供色譜分析用[3]。

2試驗結果與分析

2.1不同方法的檢測結果

2.2.1方法I檢測結果分析l至10號樣品顯藍色，結果判定為合格；11和12號樣品顯白色，結果判定為不合格（見表1）。

2.2.2方法Ⅱ檢測結果分析1、2、4、7、8、9、10號樣品抑制率都在50%以下，結果判定為合格；3、5、6、11、12號樣品抑制率都在50%以上，結果判定為不合格（見表2）。從分析結果可見，雖然速測卡法和酶液比色法都是基于同一檢測原理而設計的，但由于芒果樣品提取液顏色較深（芒果汁較粘），酶液比色法結果可能易受基質的干擾，兩者的分析結果有所不同。

方法Ⅲ檢測結果分析l至10號樣品農藥未檢出，結果判定為合格，11、12號樣品檢出且含量較高，結果判定不合格（見表3），與速測法卡一致。

質量控制

方法Ⅲ中11號樣品檢出甲胺磷含量為0.36mg/kg，按照全回收計算添加量為0.40mg/kg，添加回收率為90%，12號樣品檢出敵敵畏含量為0.38mg/kg，按照全回收計算添加量為0.40mg/kg，添加回收率為95%。兩份樣品的添加回收率都在900以上，說明實驗過程質量控制較好，檢測結果真實可靠。

小結

通過氣相色譜儀檢測結果驗證得知，速測卡法實驗結果與氣相色譜儀結果基本相符，而酶比色法結果與氣相色譜儀結果相對偏差較大。而且，酶液比色法所需的儀器設備和試劑等都相對比較貴，操作過程也比速測卡法要麻煩很多，而且對檢測人員技術要求相對較高，檢測所需要的時間也相對較長。因此從本次試驗可以看出，芒果樣品的快速檢測方法比較適合使用速測卡法。