徐薇薇,王振宇,倪 娜,田建文,張德權,*
(1.中國農業科學院農產品加工研究所,農業部 農產品加工重點實驗室,食品安全與營養協同創新中心,北京 100193;2.寧夏大學農學院,寧夏 銀川 750021;3.寧夏科 學技術廳,寧夏 銀川 750001)
羊肉脈動真空腌制工藝參數優化及腌制模型建立
徐薇薇1,2,王振宇1,倪娜1,田建文2,3,張德權1,*
(1.中國農業科學院農產品加工研究所,農業部 農產品加工重點實驗室,食品安全與營養協同創新中心,北京 100193;2.寧夏大學農學院,寧夏 銀川 750021;3.寧夏科 學技術廳,寧夏 銀川 750001)
為提高腌制速率,以羊肉為材料,研究了脈動真空腌制時間、鹽溶液質量分數、真空壓力、脈動比(真空壓力保持時間與常壓保持時間之比)對腌制效果的影響,建立羊肉脈動真空腌制鹽分遷移模型。結果表明脈動真空腌制較常壓腌制效率提高8%~26%,依據模型預測結果與實際操作所確定的最佳工藝參數為鹽溶液質量分數17%、腌制時間6 h、脈動比1.13(17 min∶15 min),此條件下羊肉鹽含量為4.31%,與預測值4.29%非常接近。
羊肉;脈動真空腌制;優化;響應面分析法;腌制模型
羊肉營養豐富,風味獨特且具有補氣滋陰、暖中補虛、開胃健力等功效,近年來,廣受人們喜愛[1]。與此同時,我國的羊肉產業迅速發展,羊肉總產量從1998年的234.6萬 t增加到2012年的401萬 t,年平均增長率約為11.09%,遠高于世界平均增長速度[2]。目前羊肉主要以鮮食為主,但隨著人們消費要求的提高以及羊肉產量的增長,多元化的羊肉產品將成為未來發展趨勢。羊肉的腌制則是羊肉產品多樣化的重要基礎。
腌制是肉制品加工過程中一個重要的工藝環節,已從過去單純的為了防腐保藏,發展到改善風味、顏色和提高品質等目的[3]。在實際生產中,腌制除獨立作為加工工藝外,還常作為肉制品加工工藝的前處理工藝,如煙熏、烤制、風干等,以獲得風味獨特、品質穩定的產品[4-6]。但傳統的腌制加工方法,存在加工時間長、產品鹽分含量不均勻等問題。
脈動真空腌制作為一種高效靜態腌制方法,可以有效提高腌制速率,并且較好地保持肉品形態,提高產品出品率[7]。近年來,國內外對于脈動真空技術的研究,主要集中在果蔬的滲透脫水和干酪的制作等方面[8-10],將脈動真空腌制應用于羊肉加工中較少,且沒有具體參數。本研究以鹽含量為指標,通過研究腌制時間、鹽溶液質量分數、真空壓力、脈動比對羊肉腌制的影響,得出脈動真空腌制羊肉的最佳工藝,為加快羊肉工業化生產提供技術指導。
1.1材料
羊肉 選用6~10 月齡統一飼養、統一宰殺的蘇尼特羊后腿米龍部位,樣品采集于內蒙古錫林浩特市小肥羊有限公司;精制食鹽 市購。
1.2儀器與設備
PAL-FM1鹽度計 日本Atago公司;脈動真空腌制機 自行研制(圖1)。

圖1 脈動真空腌制機示意圖Fig.1 Schematic diagram of salting machine with pulsed vacuum pressure
脈動真空腌制是指將原料置于有腌制液的容器內,使腌制時壓力在真空與大氣壓之間周期脈動的過程[11]。本裝置模擬脈動真空過程,設計將物料放置于腌制腔體內,利用調壓裝置實現真空脈動過程。
1.3方法
1.3.1工藝操作
將羊肉于冰箱冷凍保存,使用前4 ℃解凍18 h,修整成3 cm×3 cm×2 cm的無筋膜肉塊放入腌制機內腌制,腌制液與肉的添加比例為2∶1(mL/g),此時確保腌制液完全浸沒肉塊。
1.3.2鹽含量測定
用鹽度計分別在肉塊每層5 個點處(圖中方塊代表測試點位置)測其鹽含量,共測3 層,見圖2。羊肉鹽含量計算公式為:

式中:An為將肉塊分層分區后各區域的鹽含量。

圖2 鹽含量測點位置Fig.2 Measurement positions of salt content
1.3.3單因素試驗
每組試驗選取5 塊羊肉,在不同腌制時間、鹽溶液質量分數、真空壓力和脈動比條件下進行腌制,對其鹽含量進行測定。
1.3.3.1腌制時間對羊肉腌制效果的影響
將羊肉在真空壓力-70 kPa、脈動比1(15 min∶15 min)、鹽溶液質量分數15%條件下,分別腌制1.5、3.0、4.5、6.0 h;并對其進行對照實驗,即在常壓條件下,用質量分數15%的鹽溶液腌制1.5、3.0、4.5、6.0 h后測定羊肉中鹽含量。
1.3.3.2鹽溶液質量分數對羊肉腌制效果的影響
將羊肉在真空壓力-70 kPa、脈動比1(15 min∶15 min)條件下,分別于質量分數為10%、15%、20%、25%的鹽溶液中腌制4.5 h,對其鹽含量進行測定。
1.3.3.3真空壓力對羊肉腌制效果的影響
將羊肉在真空壓力-40、-50、-60、-70 kPa,脈動比1(15 min∶15 min)條件下,鹽溶液質量分數15%條件下腌制4.5 h,測定其鹽含量。
1.3.3.4脈動比對羊肉腌制效果的影響
將羊肉在真空壓力-70 kPa、脈動比0.5(15 min∶30 min)、1(15 min∶15 min)、1.5(22.5 min∶15 min)、2(30 min∶15 min)條件下,用質量分數為15%的鹽溶液腌制4.5 h,測定其鹽含量。
1.3.4 響應面分析
在單因素試驗的基礎上,采用Box-Behnken原理,以羊肉鹽含量為響應值,設計三因素三水平試驗,試驗因素編碼及各自變量水平見表1。

表1 Box-Behnken試驗因素水平表Table1 Factors and coded levels used in Box-Behnken design
1.4數據分析
采用Design-Expert 7.0.0軟件對試驗進行設計及響應面分析,應用Excel 2007與SPSS對單因素試驗進行數據分析、作圖。
2.1羊肉腌制單因素試驗結果
2.1.1腌制時間對羊肉腌制效果的影響

圖3 腌制時間對羊肉鹽含量的影響Fig.3 Effect of salting time on salt content of lamb
由圖3可知,脈動真空腌制技術較常壓腌制效率提高8%~26%。原因在于脈動真空腌制過程中,由于壓力幅值在真空與常壓間不斷循環變化,依據流體動力學原理和形變松弛現象,使肉品組織結構發生變化,有效促進腌制液在肉品組織內的流動[12-13]。與對照組相比,當脈動真空腌制處于真空狀態時,肉品組織結構膨脹,組織內部氣體與自由態水分被排出,為腌制液的進入減少阻礙;在壓力恢復到常壓時,腌制液快速進入肉品孔隙內部,從而加快溶質的物質遷移[14],促使鹽分分布更加均勻[15]。隨著腌制時間的延長,羊肉鹽含量逐漸升高,當腌制時間為3 h后,羊肉中鹽含量增加趨勢變緩,因此選擇最適腌制時間3 h。
2.1.2鹽溶液質量分數對羊肉腌制效果的影響
由圖4可知,羊肉的鹽含量隨鹽溶液質量分數的升高而增加,當鹽溶液質量分數達到15%后,羊肉中鹽含量增加趨勢變緩。這是因為滲透液濃度的提高,加快滲透過程中物質遷移率[16],但隨著滲透液質量分數的增加,其黏度必然增加,水分的擴散系數就會降低,對擴散速率產生負影響[17]。綜合考慮試驗結果與實際生產成本,選擇15%為最適宜鹽溶液質量分數。

圖4 鹽溶液質量分數對羊肉鹽含量的影響Fig.4 Effect of salt concentration on salt content of lamb
2.1.3真空壓力對羊肉腌制效果的影響

圖5 真空壓力對羊肉鹽含量的影響Fig.5 Effect of vacuum pressure on salt content of lamb
從圖5可以看出,羊肉中鹽含量隨著真空度的提高而增高,并且在真空壓力為-70 kPa時,羊肉鹽含量顯著高于其他真空壓力(P<0.05)。與Deumier等[7]得出結論脈動腌制真空壓力-85 kPa時原料肉中鹽含量增加顯著高于真空壓力-60、-30 kPa相似。綜合腌制機真空壓力量程,選擇真空壓力-70 kPa為脈動真空腌制固定真空壓力值。
2.1.4脈動比對羊肉腌制效果的影響

圖6 脈動比對羊肉鹽含量的影響Fig.6 Effect of pulse ratio on salt content of lamb
由圖6可知,在腌制過程中,當脈動比小于1時,羊肉中鹽含量隨著脈動比的升高而增加,并達到最大值;當脈動比大于1時,羊肉中鹽含量則呈下降趨勢。利用脈動真空腌制可以提高羊肉腌制速率,隨著脈動比的增大,即真空腌制時間的延長,常壓保持時間相對縮短,羊肉組織結構膨脹程度增加并達到最大限度,此時應將壓力調至常壓以利于流體動力學作用加速滲透傳質過程。當達到平衡時再次降低壓力幅值,如此反復循環。選擇1為腌制最適宜脈動比。
2.2羊肉脈動腌制預測模型建立與響應面交互作用分析
2.2.1腌制預測模型建立
根據Box-Behnken設計原理,綜合單因素試驗結果,確定真空壓力為-70 kPa,選取腌制時間、鹽溶液質量分數、脈動比3 個因素為自變量,以羊肉鹽含量為響應值,設計17 個試驗點,其中12 個析因點、5 個零點。所有試驗重復3 次,試驗方案與結果見表2。

表2 響應面分析試驗設計及結果Table2 Experiment design and results for response surface analysis
應用Design-Expert對試驗數據進行多元回歸擬合,得到羊肉鹽含量與所選3 個因素的二次多項回歸模型為:
Y=3.87+0.45A+0.44B+0.18C+2.451×10-5AB+ 0.13AC-0.040BC-0.54A2-0.14B2-0.43C2
對該回歸模型進行方差分析,結果見表3。

表3 回歸模型方差分析結果Table3 Analysis of variance for the established regression model
對該回歸模型進行方差分析,結果表明,模型P=0.000 8,表明模型高度顯著。其中一次項A、B,二次項A2、C2對響應值Y影響極顯著(P<0.01);一次項C對響應值Y影響顯著(P<0.05);其余項均不顯著(P>0.05)。F檢驗表明3 個因素對響應值Y的影響程度為鹽溶液質量分數(A)>腌制時間(B)>脈動比(C)。模型決定系數R2=0.951 7,表明該模型可以解釋95.17%的試驗,模型擬合度較高。
2.2.2響應面交互作用分析
利用Design-Expert軟件得到不同因素的響應分析圖,見圖7~9。其中等高線圖可以直觀的反應兩變量交互租用的顯著程度,圓形表示交互作用不顯著,橢圓則顯著[18]。

圖7 鹽溶液質量分數和腌制時間交互作用對羊肉鹽含量的影響Fig.7 Effect of salt concentration of brine and salting time on salt content of lamb
從圖7可以看出,當鹽溶液質量分數不變時,羊肉鹽含量隨腌制時間的延長而升高,但增長速率逐漸變小;當腌制時間不變時,羊肉鹽含量隨鹽溶液質量分數增加而增加。腌制時間與鹽溶液質量分數交互作用不明顯。


圖8 鹽溶液質量分數和脈動比交互作用對羊肉鹽含量的影響Fig.8 Effect of salt concentration and pulse ratio on salt content of lamb
從圖8可以看出,當鹽溶液質量分數一定時,羊肉鹽含量隨著脈動比的增加先增大后減小;當脈動比一定時,羊肉鹽含量隨鹽溶液質量分數的增加而增加,趨勢逐漸平緩。脈動比與鹽溶液質量分數對羊肉鹽含量交互作用顯著,且在脈動比的0~1水平與鹽溶液質量分數的0~1水平存在最大值。

圖9 腌制時間和脈動比交互作用對羊肉鹽含量的影響Fig.9 Effect of salting time and pulse ratio on salt content of lamb
圖9為鹽溶液質量分數一定時,脈動比和腌制時間及兩者交互作用對羊肉鹽含量的影響。當腌制時間一定時,羊肉鹽含量隨脈動比的增加呈先升高后降低趨勢;當脈動比一定時,羊肉鹽含量隨腌制時間的延長而升高。脈動比與腌制時間對羊肉脈動腌制交互作用不明顯。
在試驗選取因素范圍內,通過Design-Expert軟件根據回歸模型得出最佳工藝參數為:鹽溶液質量分數17.2%、腌制時間6 h、脈動比1.115(16.15 min∶15 min)。由模型得到羊肉鹽含量預測值為4.29%。考慮實際生產中操作方便,將工藝參數稍作調整:鹽溶液質量分數17%、腌制時間6 h、脈動比1.13(17 min∶15 min)。使用調整后參數進行驗證實驗,重復實驗3 次,羊肉鹽含量平均值為4.31%,與理論預測值基本相符,且腌制后羊肉的形狀完整,無彎曲或變形情況,與腌制前無明顯變化。
脈動真空腌制能顯著提高羊肉的腌制效率,與常壓腌制相比,腌制效率可提高8%~26%。脈動真空腌制過程中,鹽溶液質量分數、腌制時間、脈動比對羊肉鹽含量均有極顯著影響,各因素對響應值影響大小為:鹽溶液質量分數>腌制時間>脈動比。結合Design-Expert軟件分析結果與實際操作得出最佳工藝參數為鹽溶液質量分數17%、腌制時間6 h、脈動比17 min∶15 min,此條件下羊肉鹽含量為4.31%,與預測值非常接近。
[1] 鄭燦龍. 羊肉的營養價值及其品質的影響因素[J]. 肉類研究, 2003,17(1): 47-48.
[2] 王琳琛. 不同品種羊肉制腸適宜性研究[D]. 北京: 中國農業科學院, 2013.
[3] 周光宏. 肉品加工學[M]. 北京: 中國農業出版社, 2009: 157-158.
[4] CHIRALT A, FITO P, BARAT J M, et al. Use of vacuum impregnation in food salting process[J]. Journal of Food Engineering, 2001, 49(2):141-151.
[5] 于新, 趙春蘇, 劉麗. 醬腌臘肉制品加工技術[M]. 北京: 化學工業出版社, 2012: 65-69.
[6] 羅揚. 真空腌制在臘肉加工中的應用技術研究[D]. 長沙: 湖南農業大學, 2011.
[7] DEUMIERA F, BOHUONB P, TRYSTRAMD G, et al. Pulsed vacuum brining of poultry meat: experimental study on the impact of vacuum cycles on mass transfer[J]. Journal of Food Engineering, 2003, 58(1):75-83.
[8] MARTINEZ-VALENCIA B B, ABUD-ARCHILA M, RUIZCABRERA M A, et al. Pulsed vacuum osmotic dehydration kinetics of melon (Cucumis melo L.) var. cantaloupe[J]. African Journal of Agricultural Research, 2011, 6(15): 3588-3596.
[9] CORRêA J L G, PEREIRA L M, VIEIRA G S, et al. Mass transfer kinetics of pulsed vacuum osmotic dehydration of guavas[J]. Journal of Food Engineering, 2010, 96(4): 498-504.
[10] FANTE C, CORRêA J, NATIVIDADE M, et al. Drying of plums(Prunus sp, c.v Gulfblaze) treated with KCl in the fi eld and subjected to pulsed vacuum osmotic dehydration[J]. International Journal of Food Science and Technology, 2011, 46(5): 1080-1085.
[11] DEUMIER F, TRYSTRAMC G, COLLIGNAN A, et al. Pulsed vacuum brining of poultry meat: interpretation of mass transfer mechanisms[J]. Journal of Food Engineering, 2003, 58(1): 85-93.
[12] FITO P. Modelling of vacuum osmotic dehydration of foods[J]. Journal of Food Engineering, 1994, 22(4): 313-316.
[13] ERTEKIN F K, CAKALOZ T. Osmotic dehydration of peas: Ⅰ. influence of process variables on mass transfer[J]. Journal of Food Processing and Preservation, 1996, 20(2): 105-119.
[14] CORZO O, BRACHO N, RODRIGUEZ J, et al. Deter mination of water effective diffusion coeffi cient of sardine lambs during vacuum pulse osmotic dehydration[J]. Food Science and Technology, 2007,40(8): 1452-1457.
[15] GONZALES-MARTINEZ C, CHAFER M, FITO P, et al. Development of salt profi les on Manchego type cheese during brining. Infl uence of vacuum pressure[J]. Journal of Food Engineering, 2002,53(1): 67-73.
[16] GALLART-JORNET L, BARAT J M, RUSTAD T, et al. Infl uence of brine concentration on Atlantic salmon fi llet salting[J]. Journal of Food Engineering, 2007, 80(1): 267-275.
[17] 王曉拓, 高振江, 曾貞, 等. 脈動壓腌制雙孢菇工藝參數優化[J]. 農業工程學報, 2012, 28(7): 282-287.
[18] 楊文鴿, 謝果凰, 顏偉華, 等. 響應面分析法優化海鰻的濕腌工藝[J].中國食品學報, 2010, 10(1): 13 3-139.
Optimization of Salting of Lamb Meat under Pulsed Vacuum Pressure by Response Surface Methodology
XU Weiwei1,2, WANG Zhenyu1, NI Na1, TIAN Jianwen2,3, ZHANG Dequan1,*
(1. Institute of Agro-Products Processing Science and Technology, Key Laboratory of Agro-Products Processing, Ministry of Agriculture,Collaborative Innovation Center of Food Safety and Nutrition, Chinese Academy of Agricultural Sciences,Beijing 100193, China; 2. School of Agriculture, Ningxia University, Yinchuan 750021, China;3. Science and Technology Hall of Ningxia, Yinchuan 750001, China)
In order to improve the salting effi ciency of lamb meat, the salting process was carried out under pulsed vacuum pressure. The optimization of salting time, salt concentration, vacuum pressure and pulse ratio (vacuum pressure to atmospheric pressure dwell time ratio) based on salt content of lamb meat was performed using combination of one-factor-ata-time method and response surface methodology. As a result, a second-order polynomial regression was established. Results showed that the salting efficiency under pulsed vacuum was increased by 8%-26% compared with under atmospheric pressure. Considering actual production, the optimal parameters were determined as follows: salt concentration, 17%; salting time, 6 h; and pulse ratio, 1.13 (17 min:15 min). Experiments conducted under these conditions led to a salt content of 4.31%,which was close to the predicted value of 4.29%.
lamb; pulsed vacuum salting; optimization; response surface methodology; salting model
TS251.5
A
1002-6630(2015)14-0029-05
10.7506/spkx1002-6630-201514006
2014-01-01
中國農業科學院基本科研業務費預算增量項目(2013ZL013);公益性行業(農業)科研專項(201303082);國家現代肉羊產業技術體系建設專項(CARS-39)
徐薇薇(1987—),女,碩士研究生,研究方向為肉品科學與技術。E-mail:challengeivy2013@gmail.com
張德權(1972—),男,研究員,博士,研究方向為肉品科學與技術。E-mail:dqzhang0118@126.com