微波消解-火焰原子吸收光譜法測定枸杞多糖鐵配合物中鐵含量

齊昭京，陳苛蒙，羅　少，周志輝，張宗懌，侯熙彥，金黎明（大連民族大學 生命科學學院，大連　116600）

微波消解-火焰原子吸收光譜法測定枸杞多糖鐵配合物中鐵含量

齊昭京，陳苛蒙，羅少，周志輝，張宗懌，侯熙彥，金黎明（大連民族大學 生命科學學院，大連116600）

采用微波消解法處理枸杞多糖鐵配合物，用硝酸-雙氧水（6∶1，φ）混合溶液作為消解劑進行微波消解，火焰原子吸收光譜法測定了枸杞多糖鐵配合物中鐵含量。元素檢出限（3S/N）為0.010 8 mg·L-1，回收率在96.5%～104.9%之間，相對標準偏差（n=10）為4.98%。測得的枸杞多糖鐵配合物中的鐵含量為36.71 mg·g-1。

火焰原子吸收光譜法；微波消解；鐵含量

枸杞多糖 （Lycium barbarum polysaccharide，LBP） 是中藥枸杞子中的重要活性成分。目前有研究表明，LBP具有抗衰老、抗應激、抗腫瘤、保肝、降血糖、顯著增強機體的免疫功能和免疫調節作用［1-2］。

鐵是人體必需的微量元素之一，當人體內鐵缺乏時，就會出現缺鐵癥或缺鐵性貧血。治療缺鐵性貧血臨床上長期首選硫酸亞鐵（FeSO4）制劑；但是在臨床應用過程中發現，無機的FeSO4由于具有不穩定的Fe2+，穩定性差，極易氧化成Fe3+鐵鹽；而Fe3+鐵鹽不易被人體吸收，副作用大，能夠刺激胃腸道，導致便秘、腹瀉等癥狀，尤其兒童不易接受。多糖是一種具有生物活性的大分子，能夠與多種金屬離子（如Fe3+、Cu2+、Se2+、Zn2+等）形成多糖-金屬離子配合物。近十幾年來，國內外對補鐵劑的研究表明：多糖鐵配合物作為補鐵劑用于缺鐵性貧血的治療，不僅水溶性好，更加穩定，對胃腸道的刺激作用小，副作用和不良反應也較少；且多糖鐵配合物釋放鐵離子后，配體多糖能夠很容易被機體吸收，并顯示出對機體的多種有益生物活性。多糖鐵配合物可能是一類很有應用前景的口服補鐵劑［3-5］。

筆者以枸杞多糖（LBP）和三氯化鐵為原料，合成枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）。用微波消解法處理LBP-Fe樣品，并用火焰原子吸收光譜法測定其中的鐵含量。

1　材料和方法

1.1儀器與試劑

試劑：枸杞提取物，西安天一生物技術有限公司；無水乙醇、氯化鐵、冰乙酸等，為國產分析純試劑；硝酸、雙氧水，為國產優級純試劑；鐵標準貯備溶液（1 000 mg·L-1）由國家標準物質研究中心提供。

儀器：微波消解裝置（意大利Milestone公司）；DF-101S型恒溫磁力攪拌器（鞏義市英峪于華儀器廠）；Seven Easy 型pH計（上海梅特勒-托利多儀器有限公司）；Z-2000型原子吸收分光光度計（日本Hitachi 公司）； DHG-9070A型真空干燥箱（上海精宏實驗設備有限公司）。

1.2儀器工作條件

應用Z-2000型原子吸收分光光度計測定，具體見表1所示。

表1　原子吸收分光光度計工作條件

1.3試驗方法

1.3.1枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）的合成

參考金黎明等［6］的方法，稱取0.50 g枸杞多糖（LBP），加入50 mL去離子水，使其完全溶解，然后加入1%的冰醋酸溶液0.5 mL。再稱取0.65 g氯化鐵，加入50 mL的去離子水，不斷攪拌，使其完全溶解。將上述兩種溶液混合，攪拌混勻以后室溫放置3 h，使其充分反應。再邊攪拌邊緩慢加入約3倍體積的無水乙醇，室溫條件下過夜，使其沉淀完全。減壓抽濾，用無水乙醇充分洗滌2次后，置于烘箱烘干，最后得到枸杞多糖鐵配合物（LBP-Fe）。

1.3.2枸杞多糖鐵配合物中鐵含量的測定

稱取0.50 g LBP-Fe，加入1 mL雙氧水、6 mL濃硝酸混合的消解溶液，放置于微波消解裝置消解，消解條件（壓力、溫度、時間等）見表2。經過微波消解后，LBP-Fe呈黃色透明液體，用超純水定容至100 mL。按照表1中的儀器工作條件參數測定鐵系列標準溶液和LBP-Fe樣品溶液。

表2　微波消解條件

2　結果與分析

2.1 標準曲線與檢出限

按照表1中所示的儀器工作條件，測定Fe元素的系列標準溶液，標準工作曲線的繪制以Fe元素的質量濃度對其相應的吸光度。分析表3中Fe元素的線性回歸方程及相關系數，可見相關系數為0.999 1，證明標準曲線的線性關系良好。

表3　標準溶液濃度及標準曲線的線性回歸方程

按儀器工作條件分別對空白溶液和標準溶液測定10次，鐵檢出限（3S/N）分別為0.010 8 mg·L-1。

2.2精密度試驗及回收率試驗

在LBP-Fe樣品中分別加入8種不同濃度的鐵標準溶液，測定鐵的回收率，回收率為96.5% ～104.9%。取同一樣品測定l0次，計算相對標準偏差，測得的相對標準偏差為4.98%。以上數據表明該方法具有較好的準確度和精密度。

2.3LBP-Fe中鐵含量分析

按上述試驗方法對LBP-Fe中的Fe含量進行測定，測得的含量為36.71 mg·g-1，標準偏差RSD為2.82%。

3　結　論

目前測定多糖鐵化合物中鐵含量的常見方法有鄰菲啰啉紫外分光光度法［7-8］，置換碘量法［9-10］等。本試驗以枸杞多糖和三氯化鐵為原料，合成了枸杞多糖鐵配合物。并用微波消解法處理樣品，用火焰原子吸收光譜法測定了其中的鐵含量，為36.71 mg·g-1。該方法具有良好的準確度和精密度，結果可信。

［1］李英杰.枸杞多糖免疫調節作用機制研究進展［J］.中國新藥雜志，2004，13（10）： 882-886.

［2］王彥武.枸杞多糖抗疲勞作用的實驗研究［J］.中國熱帶醫學，2006，8 （6）：1522- 1523.

［3］黨真.殼聚糖鐵的合成及其鐵含量的測定［J］.武漢理工大學學報，2010，32（24）：45-47.

［4］張新娜，孫君社，王淑豪，等. 羧甲基殼聚糖亞鐵配合物的表征及其對CO的吸附研究［J］.高等化學工程學報，2011，25（1）：91-95.

［5］朱鳳華，王吉才，朱連勤，等.殼聚糖鐵對仔豬生長性能及免疫功能的影響［J］.畜牧與獸醫，2009，41（8）：29-32.

［6］金黎明，全文穎，李春超，等.鐵化羧甲基殼聚糖的合成及結構表征［J］.化學世界，2013，54（9）：533-534，564.

［7］王花，樊君，湯春妮，等.大棗多糖鐵復合物的制備及表征［J］.中成藥，2009，31（10）：1584- 1587.

［8］張新國，陳文潔，曾艷龍，等.黨參多糖鐵的合成及鑒別［J］.中醫藥學報，2011，39（1）：77-81.

［9］王凱平，張玉，戴立泉.當歸多糖鐵理化性質的初步研究［J］.中國中藥雜志，2006，31（9）：747-750.

［10］鄧曉磊，張建華，周金娥，等.玉米多糖鐵制備工藝優化及鐵含量測定［J］.上海交通大學學報（醫學版），2008，28（11）：1398-1401.

S609+.3

A

1002-0659（2015）06-0004-02

2015-10-19

國家自然科學基金（21272031）；中央高校基本科研業務費（DC201501020302）；大連民族大學大學生創新創業訓練計劃資助項目；大連民族大學太陽鳥計劃資助項目。

主要作者簡介：齊昭京（1995-），女，遼寧大連人，本科，主要從事生物活性物質方面研究。

簡介：金黎明（1979-），女，黑龍江牡丹江人，副教授，博士，主要從事生物活性物質方面研究。E-mail：jlm@ dlnu.edu.cn