紫外熒光法測定油品總硫含量的影響因素

鄧明 郭興 郭永剛

（1. 中國石油湖北銷售分公司成品油檢驗中心， 湖北 武漢 430024；

2 中石油玉門油田分公司煉油化工總廠化驗分析監測中心 ， 甘肅 酒泉 735200）

紫外熒光法測定油品總硫含量的影響因素

鄧明 郭興 郭永剛

（1. 中國石油湖北銷售分公司成品油檢驗中心， 湖北 武漢 430024；

2 中石油玉門油田分公司煉油化工總廠化驗分析監測中心 ， 甘肅 酒泉 735200）

硫含量是汽油、柴油檢測項目中與腐蝕和環保有關的重要項目，車用汽油、柴油標準對硫含量控制指標也日趨嚴格，其規定的仲裁方法是SH/T0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》［1］。本文選用JFTS-5000型紫外熒光硫測定儀進行試驗，分別闡述了進樣方式、進樣量和環境條件對試驗的影響。

硫含量；紫外熒光法；影響因素

油品中的硫含量是評價油品的一項重要指標。隨著人們環保意識地加強，環保標準地完善和更嚴格化，車用汽油、柴油（國V）標準中對硫含量控制指標降至10mg/kg，所以必須嚴格控制油品中的硫含量。本文選用JF-TS-5000型紫外熒光硫測定儀進行試驗，分別闡述了進樣方式、進樣量和環境條件對硫含量測定的影響。

1 試驗方法

試驗方法：SH/T0689-2000《輕質烴及發動機燃料和其他油品的總硫含量測定法（紫外熒光法）》。

2 試驗儀器

試驗儀器：JF-TS-5000型紫外熒光硫測定儀（江蘇江分電分析儀器有限公司），微量進樣針（50ul），溫濕度計。

3 標準曲線的建立

標準曲線測試參數設置：氧化爐1的溫度（℃）：850，氧化爐2的溫度（℃）：1000，背壓（psig）：1.5，硫高壓（V）：620，硫增益：10，載氣氬氣流量（mL/min）：120，進口氧（mL/min）：40，裂解氧（mL/ min）：350。進樣量：30uL。

繪制0～50（mg/L）的標準曲線：分別取50mg/L，20mg/L，10mg/ L，5mg/L，0mg/L五種硫含量測定用標準物質作標準曲線，其相關系數r為99.9954。通過多次試驗，確定以上各參數是此儀器的最佳運行狀態參數。

4 試驗的影響因素

建立好標準曲線后，應盡量保證在樣品試驗過程中的各個條件與在建立此標準曲線時的條件和狀態保持一致。下面分別討論進樣方式、進樣量和環境條件的改變對試樣總硫含量測定的影響，掌握其變化狀況，以便在試驗時能做到準確有效地操作，保證試驗結果的精確性。

4.1 進樣方式

試驗中，化驗員會選擇樣品的不回拉和回拉兩種進樣方式，為探討其對硫含量測定結果的影響，在此次試驗中選用不回拉和回拉的進樣方式建立標準曲線（0～5～10～20～50（mg/L）），分別采用不回拉和回拉來對兩個標準曲線的各點進行反標定，試驗結果如表1。試驗結果表明，對于同一標準曲線，進行回拉的試樣測定結果比不進行回拉的試驗測定結果稍偏大；兩種進樣方式建立的標準曲線都有較好的相關性；對于兩種進樣方式，采用與建立標準曲線時的進樣方式相同時，試驗測定結果更加準確。為減少試驗誤差，保證測定結果的準確性，化驗員應統一采用與建立標準曲線時相同的進樣方式。

4.2 進樣量

建立標準曲線時的取樣量是30uL，試驗時通過微量改變進樣量來研究其對測定結果的影響程度，當建立好上述標準曲線后，分別取20mg/L的硫含量測定用標準物質28uL，29uL，30uL，31uL，32uL進行試驗，試驗結果如表3。結果表

表1 不回拉建立標準曲線的反標定結果

表2 回拉建立標準曲線的反標定結果

表3 不同進樣量的測定結果

表4 各環境溫濕度條件下的測定結果

明，試樣量減少，測定結果偏小，試樣量增大，測定結果偏大；測定結果的偏差隨著試樣量改變的增大而增大。那么為了讓測定結果更加準確有效，在日常試驗中，試驗者所取的進樣量要與建立標準曲線時的進樣量相同，并且應保證精確的進樣量。

4.3 環境條件

實驗室的溫度和濕度會隨著外界環境的變化而變化，進而對儀器各部件產生影響，從而造成儀器使用性能的改變。本試驗針對近兩個月內的環境變化，使用20mg/L硫含量測定用標準物質對3中已建立好的標準曲線進行反標定，結果如表4。試驗結果表明，隨著溫度和濕度的變化，標準物質反標定結果會隨著變化；而當實驗室內的溫度和濕度變化較大時，反標結果會有較大的偏差。所以，當反標定結果有較大偏差時，筆者建議廣大化驗員應使用儀器校正功能或重新建立標準曲線。在降雨頻繁和天氣變化較大的地方，為使分析系統正常穩定的工作，建議使用空調房間來保持實驗室溫度和濕度的相對穩定。

5 結語

在硫含量的測定過程中，應保持實驗室溫度和濕度的相對穩定，采用與建立標準曲線時相同的進樣方式和準確的進樣量能讓測定結果更加精確。

［1］中國石油天然氣集團公司職業技能指導中心.油品分析工（銷售專用）［M］.東營：中國石油大學出版社，2011.

鄧明（1987年），女，湖北仙桃人，漢族，助理工程師，大學本科，研究方向：石油化工。

TE622.1

A

1003-5168（2015）11-050-02