辣椒精中辣椒堿類化合物的純化方法

曹珍珍，周林燕，畢金峰，李淑榮，關云靜

（1.中國農業科學院農產品加工研究所/農業部農產品加工重點實驗室，北京100193；2.北京農業職業學院，北京102442）

辣椒精中辣椒堿類化合物的純化方法

曹珍珍1，周林燕1，畢金峰1，李淑榮2，*，關云靜1

（1.中國農業科學院農產品加工研究所/農業部農產品加工重點實驗室，北京100193；2.北京農業職業學院，北京102442）

辣椒中辣椒紅素提取后產生大量的副產物辣椒精，為提高辣椒資源的綜合利用，本研究以辣椒精為原料，采用低濃度乙醇萃取-離子交換樹脂純化-重結晶聯用的方法制備辣椒堿類化合物。研究采用正交實驗設計對低濃度乙醇萃取法的工藝進行優化，采用單因素實驗方法對D201樹脂純化法和重結晶法的工藝進行優化，最后采用氣-質聯用法（GC-MS）對純化效果進行評價。研究表明低濃度乙醇萃取的最佳工藝為：乙醇濃度50%、料液比1∶30、萃取時間20min；D201樹脂純化的最佳工藝為上樣液濃度8.45mg/mL、上樣量4倍柱體積（BV）、上樣速度1.5BV/h，解吸液濃度70%乙醇、解吸液pH4、解吸速度3BV/h，解吸液用量20.5BV，得辣椒堿類化合物的解吸率為70.72%；重結晶的最佳工藝為結晶溶劑水、結晶pH11.32、結晶溫度20℃。GC-MS分析結果表明，純化后晶體中的辣椒堿類化合物含量約為原料中的2.11倍，其中辣椒堿的相對含量為62.00%、二氫辣椒堿的相對含量為34.84%。該純化工藝獲得了較好的純化效果，并有效降低了辣椒堿類化合物的制備成本、提高產品的安全性。

辣椒堿類化合物，萃取，純化，D201樹脂，重結晶，氣-質聯用

辣椒堿類化合物是辣椒中的辛辣成分，屬于香草酰胺類生物堿。研究表明，辣椒堿類化合物是一種天然的廣譜抑菌劑，對大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、李斯特菌、沙門氏菌、綠膿桿菌、芽孢桿菌等常見的食品腐敗菌和致病菌具有一定的抑制作用，可有效降低食品的微生物性污染［1-5］。因此，辣椒堿類化合物在食品保鮮方面具有一定的應用前景。

辣椒堿類化合物的提取原料以干紅辣椒為主。為提高辣椒資源的綜合利用和降低辣椒堿類化合物的提取成本，一些學者也嘗試以辣椒紅素提取的副產物辣椒精為原料提取辣椒堿類化合物。辣椒精是辣椒提取紅色素后剩余的渣滓，其物質成分和含量與干紅辣椒不同，因此提取方法和工藝也存在一定差異。目前辣椒堿類化合物的提取純化方法研究已經多見報道，其中以干紅辣椒為原料的提取純化方法研究包括酸堿萃取法［6］、有機溶劑萃取法［7］、柱層析法［8-10］、重結晶法［11］、超臨界CO2流體萃取法［12］、分子蒸餾法［13］和高效逆流色譜法［14］等，研究已經系統、完善；以辣椒精為原料的提取純化方法研究包括酸堿萃取法［15-17］、有機溶劑萃取法［18-19］、重結晶法等，堿液及有機溶劑用量大，研究缺乏系統性，提取物不能直接用于食品保鮮，需要進一步的改進。

本研究以辣椒精為原料，采用低濃度乙醇萃取-大孔樹脂純化-重結晶法提取純化的方法制備辣椒堿類化合物，福林-酚法測定辣椒堿類化合物含量，對提取純化工藝進行優化，并對產品純度進行評價，以期以最低的成本獲得純度高、安全性好的辣椒堿類化合物，為其在食品保鮮中的應用提供一定的基礎。

1　材料與方法

1.1材料與儀器

辣椒精（辣椒堿類化合物含量為30%～40%） 獲贈于晨光生物科技集團股份有限公司；D201強堿性陰離子交換樹脂材料（濕真密度：1.060～1.100g/m L，有效粒徑：0.400～0.700mm，粒度范圍≥95%：0.315～1.25mm，pH使用范圍：1～14） 購于安徽三星樹脂科技有限公司。

1.6cm×20cm玻璃層析柱上海滬西分析儀器廠；DBS-100型自動收集器上海滬西分析儀器廠；DHL-B型恒流泵上海滬西分析儀器廠；RE-52AA型旋轉蒸發儀上海亞榮生化儀器廠；YP10002型電子天平上海佑科儀器儀表有限公司；HH-4型數顯恒溫水浴鍋江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司；DHP-9140A型電熱恒溫鼓風干燥箱上海一恒科學儀器有限公司；pB-10 Sartorius型普及型pH計美國賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；GL-20G-Ⅱ型高速冷凍離心機上海安亭科學儀器廠；TU-1901型雙光束紫外可見分光光度計北京普析通用儀器有限責任公司；GC-MS-QP2010Plus型氣相色譜-質譜聯用儀日本SHIMADZU公司。

1.2實驗方法

1.2.1辣椒堿類化合物含量測定辣椒堿類化合物含量測定參照Bajaj的方法［20］，略做修改。

1.2.1.1辣椒堿標準曲線的制備準確稱取辣椒堿標準品10mg溶解于10m L甲醇中，得1mg/m L的辣椒堿標準溶液備用。分別量取40、60、80、100、120、140、160μL辣椒堿標準溶液置于10m L刻度試管中，依次加入0.5m L福林酚試劑和6.5m L蒸餾水，靜置3min后，加入1m L飽和Na2CO3溶液，混勻，最后用蒸餾水定容至10m L，靜置1h后在760nm下測定吸光值。

1.2.1.2辣椒堿類化合物含量的測定稱取一定量的樣品溶解于10m L甲醇中，依次加入0.5m L福林酚試劑和6.5m L蒸餾水，靜置3min后，加入1m L飽和Na2CO3溶液，混勻，最后用蒸餾水定容至10m L，靜置1h后在760nm下測定吸光值。以辣椒堿標準曲線為標準計算含量。

1.2.2低濃度乙醇萃取法初步純化辣椒堿類化合物

參照董新榮等［21］的方法，采用低濃度乙醇萃取法對辣椒精進行初步除雜。在單因素實驗的基礎上，采用正交實驗對工藝參數進行進一步優化，以萃取劑濃度、料液比、萃取時間為考察因素，辣椒堿類化合物的萃取率為考察指標，設計L9（34）正交實驗。實驗中萃取溫度為30℃。因素水平見表1。

表1　因素水平表Table 1　The levels and factors table

1.2.3樹脂預處理將D201強堿性陰離子大孔樹脂材料用蒸餾水初步清洗；之后用95%乙醇浸泡24h，初步除雜，并使其充分溶脹；然后裝柱，用蒸餾水沖洗至無醇味；再用5BV的5%HCl以約6BV/h的流速清洗，并浸泡2～4h，放盡酸液，用蒸餾水沖洗至中性；最后用5BV的5%NaOH以約6BV/h的流速清洗，并浸泡2～4h，放盡堿液，用蒸餾水沖洗至中性，備用。

1.2.4動態吸附、解吸特性分析稱取預處理后的濕樹脂21.20g（20m L），濕法裝柱，待其平衡，用辣椒堿類化合物濃度為4.23mg/m L的上樣液以3BV/h的流速上樣，收集流出液，測定不同體積流出液中的辣椒堿類化合物濃度。以流出液體積為橫坐標，流出液中辣椒堿類化合物濃度為縱坐標，繪制動態吸附曲線。

吸附飽和后，用少量蒸餾水洗去樹脂表面的雜質，然后用70%乙醇溶液以3BV/h的流速進行解吸，收集解吸液，測定不同體積解吸流出液中的辣椒堿類化合物濃度。以流出液體積為橫坐標，流出液中辣椒堿類化合物濃度為縱坐標，繪制動態解吸曲線。

1.2.5動態吸附條件的優化

1.2.5.1上樣液濃度對吸附效果的影響用50%乙醇將上樣貯備液分別稀釋、定容至原來的4.0、3.5、3.0、2.5、2.0、1.5倍，配制成辣椒堿類化合物濃度分別為4.23、4.83、5.64、6.76、8.45、11.27mg/m L的上樣液。

稱取預處理后的濕樹脂21.20g（20m L），濕法裝柱，待其平衡。然后分別用各濃度的上樣液以3BV/h的流速上樣，收集上樣余液，用50%乙醇定容至100m L，測定辣椒堿類化合物的含量，計算不同上樣液濃度下D201樹脂對辣椒堿類化合物的吸附量。

1.2.5.2上樣流速對吸附效果的影響稱取預處理后的濕樹脂21.20g（20m L），濕法裝柱，待其平衡，用辣椒堿類化合物濃度為8.45mg/m L的上樣液分別以1.5、2.25、3、3.75、4.5BV/h的流速上樣，收集上樣余液，用50%乙醇定容至100m L，測定辣椒堿類化合物的含量，計算不同上樣流速下D201樹脂對辣椒堿類化合物的吸附量。

1.2.6動態解吸條件的優化

1.2.6.1解吸液濃度對解吸效果的影響稱取預處理后的濕樹脂21.20g（20m L），濕法裝柱，待其平衡，用辣椒堿類化合物濃度為8.45mg/m L的上樣液以1.5BV/h的流速進行上樣吸附，收集流出液，用50%乙醇定容至100m L，測定辣椒堿類化合物的含量，計算吸附量。

吸附了辣椒堿類化合物的D201樹脂，用蒸餾水沖洗至無色澄清，分別用500m L pH4的40%、50%、60%、70%、80%、90%乙醇溶液以3BV/h的流速進行解吸，收集解吸液，測定辣椒堿類化合物的含量，計算不同解吸液濃度條件下的動態解吸率。

1.2.6.2解吸液pH對解吸效果的影響按照1.2.6.1中的方法上樣、計算吸附量。吸附了辣椒堿類化合物的D201樹脂，用蒸餾水沖洗至無色澄清，用500m L pH分別為2、4、6、8、10的70%乙醇溶液以3BV/h的流速進行解吸，收集解吸液，測定辣椒堿類化合物的含量，計算不同解析液pH條件下的動態解吸率。

1.2.6.3解吸流速對解吸效果的影響按照1.2.6.1中的方法上樣、計算吸附量。吸附了辣椒堿類化合物的D201樹脂，用蒸餾水沖洗至無色澄清，用500m L pH4的70%乙醇溶液分別以1.5、2.25、3、3.75、4.5BV/h的流速進行解吸，收集解吸液，測定辣椒堿類化合物的含量，計算不同解析液流速條件下的動態解吸率。

1.2.7吸附量、解吸率的計算 吸附量是指單位質量樹脂吸附的被吸附物質的質量，計算公式如下：

解吸率是指單位質量樹脂上解吸下來的物質的質量與被吸附的該物質的質量之比，計算公式如下：

式中：Q是樹脂吸附量（mg/g）；η是樹脂解吸率（%）；m0、m1和m2分別是原液、上樣余液和解吸液中辣椒堿類化合物的質量（mg）；m是樹脂質量（g）。

1.2.8重結晶法工藝優化將樹脂解吸液旋蒸濃縮后，以水為結晶溶劑重結晶進一步除雜，分別考察pH、溫度等條件對結晶效果的影響。

在溫度20℃條件下，分別考察pH 10.01、10.57、11.32、11.98對結晶速度、結晶量、晶體形態等因素的影響；在pH 11.32的條件下，分別考察溫度4、10、20℃對結晶速度、結晶量、晶體形態等因素的影響。

1.2.9純化效果的評價參照紀良霞等［22］的方法，采用GC-MS方法對辣椒精及純化后的辣椒堿類化合物晶體進行分析。實驗條件如下：色譜條件：DB-1彈性石英毛細管柱，30m×0.25mm×0.25μm，載氣為高純氦氣，柱前壓47kPa，分流比1∶10，進樣口溫度250℃，接口溫度230℃。升溫程序：120℃以5℃/m in升至210℃，再以3℃/m in升至225℃，最后以8℃/m in升至270℃并保持10m in。質譜條件：EI離子源，電子能量70eV，電子倍增器1.5kV，溶劑延遲2min，掃描范圍33～500amu，進樣量1μL，全掃描方式。

1.2.10數據處理以上所有實驗重復三次，數據處理及圖表繪制采用Excel、Origin 7.5和SPSS 17.0等方法。

2　結果與分析

2.1低濃度乙醇萃取正交實驗

經單因素實驗分別對萃取劑濃度、料液比、萃取時間、萃取溫度、萃取次數等因素進行了考察［21］，在此基礎上，進行正交實驗對萃取劑濃度、料液比及萃取時間等因素進行進一步優化（表2）。各因素的影響順序為A＞B＞C，即萃取劑濃度＞料液比＞萃取時間。由K值分析得出最佳的萃取工藝條件應為A3B3C3。方差分析結果表明，因素A對萃取率有極顯著的影響，因素B對萃取率有顯著性影響，因素C對萃取率沒有顯著性影響（表3）。

單因素實驗結果表明，萃取劑濃度為50%時所得辣椒堿類化合物的萃取率為萃取劑濃度為60%時的77.57%，但是萃取劑濃度為50%時，可有效去除色素等雜質，萃取液顏色淺，萃取劑濃度為60%時，辣椒紅素的浸出量大，影響后續的純化工藝。因此選擇最佳萃取工藝為A2B3C3，即乙醇濃度50%、料液比1∶30、萃取時間20m in。驗證實驗結果表明，在最佳萃取工藝條件下，辣椒堿類化合物的萃取率為65.75%。

表2　低濃度乙醇萃取L9（34）正交實驗結果Table 2　The results and analysis of orthogonal design experiment

表3　低濃度乙醇萃取實驗方差分析結果Table 3　The results of variance analysis

2.2D201樹脂純化實驗

2.2.1動態吸附曲線以濃度為4.34mg/m L的辣椒堿類化合物上樣液上樣，隨著上樣量的增加，流出液中辣椒堿類化合物的濃度不斷增加，當流出液1.5BV時，辣椒堿類化合物泄漏，泄漏點約為0.09；流出液2～4BV時，流出液中辣椒堿類化合物的濃度增加緩慢，D201樹脂對辣椒堿類化合物的吸附能力強；流出液4～6BV時，流出液中辣椒堿類化合物的濃度迅速增加，D201樹脂對辣椒堿類化合物的吸附能力降低（圖1）。本實驗中為減少上樣液的浪費，在后期工藝優化過程中選擇最佳上樣量為4BV。

圖1　D201樹脂對辣椒堿類化合物的動態吸附曲線Fig.1　Dynamic adsorption curve of D201 resin for capsaicinoids

2.2.2動態解吸曲線D201樹脂對辣椒堿類化合物的動態解吸曲線顯示，解吸液體積為0.5BV時有辣椒堿類化合物被解吸；之后隨著解吸液體積的增加，解吸液中辣椒堿類化合物的濃度急劇增大，在2.5BV時增加到最大，為1.11mg/m L；之后解吸液中辣椒堿類化合物的濃度逐漸降低，20.5BV時降低到0.526mg/m L，解吸率達到67.81%（圖2）。動態解吸曲線略有拖尾現象，說明D201樹脂對辣椒堿類化合物的吸附能力強，而解吸液的解吸能力較弱，需通過優化解吸工藝來提高解吸率［23-24］。同時，為增大解吸率、同時節約解吸時間，本實驗后期工藝優化過程中選擇最佳解吸液體積為20.5BV。

圖2　D201樹脂對辣椒堿類化合物的動態解吸曲線Fig.2　Dynamic desorption curve of D201 resin for capsaincins

2.2.3上樣條件對上樣效果的影響隨著上樣液濃度的增加，上樣量逐漸增加，上樣液濃度為8.45mg/m L時，吸附量最大為16.07mg/g濕樹脂，因此選取最佳上樣液濃度為8.45mg/m L；隨著上樣速度的降低，上樣量逐漸增加，上樣速度為1.5BV/h時，吸附量最大為16.26mg/g（如圖3）。如果繼續降低上樣速度到1BV/h，會增加上樣時間至4h，使辣椒堿類化合物與樹脂材料的結合時間延長，影響后期的解吸效果，因此選擇最佳上樣速度為1.5BV/h。

圖3　上樣液濃度、上樣速度對吸附量的影響Fig.3　The influence of sample concentration and sample flow rate on adsorption

2.2.4解吸條件對解吸效果的影響隨著解吸液濃度的增加，辣椒堿類化合物的解吸率逐漸增加，當解吸液濃度為70%時，解吸率為70.72%，之后解吸率增加緩慢，且解吸液中的色素含量明顯增加；隨著解吸液pH的增加，辣椒堿類化合物的解吸率逐漸降低，pH2～4時解吸率下降緩慢，且pH2時辣椒紅色素的解吸量明顯增大；隨著解吸速度的增加，辣椒堿類化合物的解吸率先增加后減小，解吸速度3BV/h時解吸率最大為70.72%（圖4）。因此選擇最佳解吸液濃度、解吸液pH和解吸流速分別為70%乙醇、pH 4和3BV/h。

實驗得出了與張郁松［8］、張陽等［10］、董新榮等［25］相似的實驗結果，強堿性陰離子樹脂材料對辣椒堿類化合物的吸附量大、解吸率相對較高，適用于辣椒堿類化合物的純化。這是因為辣椒堿類化合物是弱酸性物質，容易和強堿性樹脂材料結合，并容易被強酸性物質取代而解吸下來。同時樹脂材料的處理量大、可再生性強、成本低、適用于工業化生產，因此適用于本研究中辣椒堿類化合物的純化。

2.3重結晶

將辣椒堿類化合物溶液的pH調節到12，使其充分溶解。之后調節pH，隨著pH的降低，辣椒堿類化合物的結晶時間逐漸縮短、結晶量逐漸增大，而純度逐漸降低，當pH降至10時辣椒堿類化合物溶液變渾濁、無晶體產生（表4）。綜合考慮結晶速度、結晶量、晶體形態，選取pH 11.32為最佳結晶pH。

圖4　乙醇體積分數、解吸液pH和解吸速度對解吸率的影響Fig.4　The influence of ethanol volume fraction，pH value and elution flow rate on desorption percentage

表4　辣椒堿類化合物的結晶效果評價Table 4　Evaluation of capsaicinoids crystallization

結晶溫度分別為10℃和20℃時，辣椒堿類化合物的結晶時間短、結晶量大、晶體形狀完整，且兩種條件下結晶效果無顯著性差異；當溫度降到4℃時，結晶時間長、結晶量小、晶體形狀不完整（表4）。這可能是由于低溫時辣椒堿成核速度和結晶生長速度減慢，導致結晶時間延長、產量降低。此外，低溫對結晶生長速度的影響大于對成核速度的影響，因此當溫度降到4℃時，結晶為粉末狀［17］。從結晶量和能耗等方面考慮，選擇接近于室溫的20℃為最佳結晶溫度。因此，最佳結晶工藝條件為pH 11.32、溫度20℃。在此工藝條件下，辣椒堿類化合物的回收率為86.91%。

2.4純化效果評價

將辣椒精和經過低濃度乙醇萃取、D201樹脂和重結晶法純化后的辣椒堿類化合物晶體分別進行GC-MS分析。結果如圖5所示，純化產品中的色素、油脂等雜質含量明顯降低，辣椒堿類化合物的含量明顯提高、約為原料中含量的2.11倍。通過標準譜庫檢索對各色譜峰相應的質譜圖進行定性分析，并采用不做校正的峰面積歸一化法得出各組分的相對含量，結果如表5所示。純化前后辣椒堿類化合物各單體的種類沒有變化，其中辣椒堿的相對含量為62.00%、二氫辣椒堿的相對含量為34.84%。這與紀良霞等［22］測得的辣椒油樹脂中的成分存在較大差別，可能是由原料不同、不同萃取劑對物質的萃取能力不同等原因造成的。

圖5　辣椒堿類化合物的GC-MS譜圖Fig.5　The GC-MSspectra of capsaicinoids

3　結論

低濃度乙醇萃取辣椒堿類化合物，可有效去除辣椒精中的脂類及色素類物質，起到了初步純化的效果，萃取的最佳工藝為：乙醇濃度50%，料液比1∶30，萃取時間20m in；D201樹脂純化辣椒堿類化合物可進一步去除色素等雜質，解吸液呈無色或淡黃色，吸附量為16.07mg/g濕樹脂，解吸率為70.72%，最佳純化工藝為：上樣液濃度8.45mg/m L、上樣量4BV、上樣速度1.5BV/h，解吸液濃度70%乙醇、解吸液pH4，解吸速度3BV/h；以水為結晶溶劑結晶兩次得白色、針狀辣椒堿類化合物晶體，最佳工藝為：結晶溶劑pH 11.32，結晶溫度20℃。

GC-MS的分析結果表明純化后辣椒堿類化合物的含量明顯提高，約為原料中含量的2.11倍；純化前后辣椒堿類化合物各單體的種類沒有變化，其中辣椒堿的相對含量為62.00%、二氫辣椒堿的相對含量為34.84%。

表5　純化前后樣品的GC-MS分析結果Table 5　The results of capsaicinoids samples before and after purification

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Study on purification of capsaicinoids from capsicum oleoresin

CAO Zhen-zhen1，ZHOU Lin-yan1，BI Jin-feng1，LIShu-rong2，*，GUAN Yun-jing1
（1.Institute of Agro-Products Processing Science and Technology，Chinese Academy of Agricultural Sciences/ Key Laboratory of Agro-Products Processing，Ministry of Agriculture，Beijing 100193，China；2.Beijing Vocational College of Agriculture，Beijing 102442，China）

A combined method of extraction and purification of capsaicinoids from capsicum oleoresin was investigated in this study.The orthogonal experiment was used to op tim ize the p rocess of extraction in low concentration ethanol，and results showed that the ideal cond itions were as follows：ethanol concentration 50%，the ratio ofmaterial to solvent 1∶30，extraction tem perature 30℃.D201 resin was p roved to be suitab le to purify capsaicinoids，as the dynam ic adsorp tion/desorp tion charac teristic curves indicated that D201 had strong adsorp tion ability and a relatively high desorp tion rate.Further p rocess op tim ization experiment demonstrated that the op timal conditions of purification by D201 resin w ith a desorp tion percentage of 70.72%were as follows：sam p le concentration 8.45mg/m L，sam p le amount4BV，samp le rate 1.5BV/h，elution concentration 70%，elution pH4，elution rate 3BV/h and elution amount20.5BV.After purified by the D201 resin method，sam p le was crystallized w ith distilled water as crystallization solvent.And results showed that pH11.32 and temperature 20℃ were the best parameters.Finally，the purification efficiency was evaluated by the GC-MS method，ind icating that concentration of capsaicinoids in crystals was as 2.11 times as in raw materials，and the relative contents of capsaicin and d ihyd rocapsaicin were 62.00%and 34.84%，respectively.Therefore the conc lusion was ob tained that the combination of extraction in low concentration ethanol，purification by ion-exchange resin and rec rystallization was feasib le，as itachieved the purpose of low costand high purity.

capsaicinoids；extraction；purification；D201 resin；recrystallization；GC-MSmethod

TS255

A

1002-0306（2015）06-0147-06

10.13386/j.issn1002-0306.2015.06.025

2014-06-11

曹珍珍（1989-），女，在讀碩士研究生，主要從事農產品加工與貯藏理論與技術方面的研究。

李淑榮（1968-），女，博士，研究員，主要從事農產品貯藏理論與技術方面的研究。

農業部公益性（農業）行業科研專項（201303079）；新疆生產建設兵團科技支疆計劃（2013AB020）。