微波輔助水蒸汽蒸餾提取沙姜揮發油的研究

陳琦(海南師范大學，海南海口570203)

微波輔助水蒸汽蒸餾提取沙姜揮發油的研究

陳琦(海南師范大學，海南海口570203)

微波輔助提取技術源于上世紀80年代，它具有所需溶劑量少、溶解時間短等特點，這項技術被廣泛應用在食品和農業等領域。微波輔助提取精油技術已經有多種形式，從最開始的微波輔助提取技術發展到微波輔助水蒸汽蒸餾等技術，而本文正是基于對微波輔助水蒸汽蒸餾技術的研究。通過將微波輔助水蒸汽蒸餾和傳統蒸餾方法相結合，并用質譜色譜法進行鑒定，再用GC-MS離子流峰面積歸一法對揮發油進行定量分析。由此得出實驗結論：微波輔助水蒸汽蒸餾法和傳統蒸餾方法得到揮發油成分大都相同，但是微波輔助水蒸汽蒸餾法比傳統蒸餾方法收率較高。微波輔助水蒸汽蒸餾法是無污染、高收率的提取香料植物油的一種方法。

微波輔助；水蒸汽蒸餾；提取；揮發油

沙姜也稱山辣，味道辛辣，但是和姜味不同，卻和樟腦比較相近。沙姜主要呈味物質為龍腦和山奈酚等物質，中醫入藥，有化濕、行氣止痛等作用，可以用于治療腹痛腹脹等病癥。主要產于南方的廣東、四川等地。沙姜還經常被用于食品當中，用作香料或者調味品。由此可以看出，沙姜作為藥物和香料，有著重要的實用以及醫藥價值。如今對沙姜揮發油成分的報道還比較少，多數以水蒸汽蒸餾法提取為主，費時費力。微波的穿透力強、加熱效率高，因此，利用微波輻射可以加快沙姜油分提取速度。同時，微波提取技術還可以提高萃取效率，加快萃取時間，并降低萃取劑用量。

1　實驗部分

1.1儀器和材料

HP6890GC氣質聯用儀；MAS微波合成萃取儀；沙姜根莖（含水量15%左右）；天平；500mL蒸餾燒瓶。

1.2揮發油提取

1.2.1微波輔助蒸餾

取沙姜根莖，搗成小塊，用天平稱取100g，放入500mL蒸餾燒瓶中，用微波輔助蒸餾裝置（微波功率為450w）進行連續蒸餾，直到冷凝器揮發油含量不再增加。蒸餾過程耗時35分鐘左右。所得揮發油為無色透明液體，且含有香味（揮發量在2.55%左右）。

1.2.2水蒸汽蒸餾

取沙姜根莖，搗成碎塊，用天平稱取100g，放入500mL蒸餾燒瓶中，加入150mL蒸餾水，用水蒸氣蒸餾，蒸餾時間在3小時左右。所得揮發油同樣也是無色透明有香味液體（揮發量為2.13%）。

1.3揮發油成分分析

1.3.1GC-MS測定條件

GC條件：色譜柱1.3m*0.25mm，柱溫50℃，程序升溫70℃/ min，直到240℃，保持溫度10分鐘，金洋口溫度250℃，柱前壓60KPa，分流比40：1；MS條件：E1離子源，電子能量70 eV，掃描范圍40-350amu，四極桿溫度150℃，倍增器電壓1800V，GUMS接口280℃，譜庫Wiley 275 L。

1.4樣品分析

揮發油1ml用50m l乙醚溶解，振蕩5分鐘之后，加無水硫酸鈉干燥、過濾，直到乙醚剩5mL為止。分別將用微波輔助水蒸汽蒸餾法和傳統蒸餾方法得到的揮發油用GC-MS進行分析。

2　結果與討論

按照上面的實驗對沙姜揮發油進行提取和分析測定，沙姜揮發油收率和性狀見表1，離子圖色譜如圖1和圖2：

表1　不同蒸餾方法對沙姜揮發油影響

圖1　微波蒸餾萃取得到總離子色譜圖

圖2　水蒸氣蒸餾得到總離子色譜圖

從表1可以看出，微波輔助蒸餾具有快捷簡便的優點，蒸餾過程只需要35min，和傳統水蒸氣蒸餾時間（3h）相比，時間大大縮短，也降低了蒸餾過程能量消耗。這明顯優于傳統水蒸氣蒸餾法，是新型的蒸餾萃取植物油的方法。當微波技術用于蒸餾揮發油時，從細胞的角度看，微波使得細胞內的極性水分子吸收微波，產生熱量，細胞溫度迅速上升，液態水汽化壓力使細胞膜沖破，形成空洞；再一次的加熱使得細胞壁水分減少，表面出現裂紋，從而更加容易釋放細胞內物質，這有效提高了揮發油效率。

使用質譜法和保留指數結合的方法，結合本實驗建立的植物揮發性化合物數據庫，以及人工解析峰的質譜圖，從微波輔助水蒸汽蒸餾的揮發油中得到30種化合物，而水蒸氣蒸餾法得到了28種，定性結果和峰面積見表2（只舉15個例子）。

表2　微波輔助蒸餾和水蒸氣蒸餾得到揮發油鑒定

由表2看出，兩種方式得到的沙姜揮發油成分大多相同，以單萜類為主。微波輔助蒸餾得到的揮發油中含有30種化合物，占揮發油總量90%以上，質量分數在0 0.5%以上的組分有：十七烷（5.13%）、十五烷（2.14%）、桂皮酸乙酯等等；水蒸氣蒸餾得到的揮發油鑒定成分有28種，其中以甲酸機桂酸乙酯為主（55.46%），其余的有十七烷（4.71%）、桂皮酸乙酯（3.23%）、十五烷（2.67%）等等。

3　結論與展望

3.1結論

本文以沙姜為提取研究對象，利用不同的揮發油提取手段來提取揮發油，目的是為了證明微波提取的優越性和不同提取方法特點，并就已有的微波提取手段進行拓展，本文的研究內容如下：

先對微波輔助水蒸汽蒸餾用質譜色譜法進行鑒定，再用GC-MS離子流峰面積歸一法對揮發油進行定量分析，從而可以看出，微波輔助蒸餾具有快捷簡便的優點，蒸餾過程只需要35min，和傳統水蒸氣蒸餾時間（3h）相比，時間大大縮短，也降低了蒸餾過程能量消耗。這明顯優于傳統水蒸氣蒸餾法，是新型的蒸餾萃取植物油的方法。

3.2展望

本文通過對微波提取植物油進行一系列探究，說明了微波提取的優勢所在，從而為微波提取進行了探索。由于時間和客觀因素限制，還有一些數據不夠健全，微波提取之后還可以涉及到一些真空提取和加壓提取等技術，這都是待發現和研究的實驗內容。微波因為其能量傳道的特殊性和多樣性，使其成為一種高效率的提取手段，它必將在植物油提取領域起著越來越重要的作用，從而為我國醫藥行業和食品等行業做出巨大貢獻。

4　結語

微波輔助蒸餾法作為提取植物油的新方法，具有快捷高效等特點，整個過程只需要十幾分鐘，比傳統蒸餾方法時間短許多。同時降低了蒸餾過程的能量消耗，這也明顯優于水蒸氣蒸餾留法。本文基于對微波輔助水蒸汽蒸餾技術的研究。通過將微波輔助水蒸汽蒸餾和傳統蒸餾方法相結合，并用質譜色譜法進行鑒定，再用GC-MS離子流峰面積歸一法對揮發油進行定量分析。由此得出實驗結論：微波輔助水蒸汽蒸餾法和傳統蒸餾方法得到揮發油成分大都相同，但是微波輔助水蒸汽蒸餾法比傳統蒸餾方法收率較高。微波輔助水蒸汽蒸餾法是無污染、高收率的提取香料植物油的一種方法。

［1］凌育趙，劉經亮.微波輔助水蒸汽蒸餾提取沙姜揮發油的研究［J］.中國調味品，2010（06）.

［2］李祖光，朱國華，曹慧，莫衛民.微波輔助水蒸汽蒸餾樟樹葉揮發油的研究［J］.浙江工業大學學報，2008（06）.