同時(shí)蒸餾萃取法提取葡萄干揮發(fā)油及其在卷煙中的應(yīng)用研究

邱婷 黃正虹

摘要[目的] 開發(fā)新的天然煙用香料。[方法]采用同時(shí)蒸餾萃取法提取葡萄干揮發(fā)油，并用GCMS法對揮發(fā)油成分進(jìn)行了分離鑒定，并進(jìn)行卷煙加香試驗(yàn)。[結(jié)果]試驗(yàn)表明，葡萄干揮發(fā)油中共鑒定出80種揮發(fā)性成分，主要有苯乙醛、苯甲醇、β大馬酮、香葉基丙酮、β紫羅蘭酮等。該揮發(fā)油添加于卷煙中，能提高卷煙煙氣的香氣質(zhì)量，修飾和改善卷煙香氣，減小刺激性，余味舒適。[結(jié)論]葡萄干揮發(fā)油可作為一種天然煙用香料，具有一定的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞葡萄干；同時(shí)蒸餾萃取；揮發(fā)油；GCMS；卷煙；加香

中圖分類號S572文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0517-6611（2015）34-097-02

葡萄干是在日光下曬干或在陰影下晾干的葡萄的果實(shí)，又名草龍珠、蒲桃。據(jù)我國最早的中藥學(xué)著作《神農(nóng)本草經(jīng)》記載：葡萄，味甘平，主筋骨濕痹，益氣倍力、強(qiáng)志，令人肥健，耐饑忍風(fēng)寒，久食輕身，不老延年，可作酒[1]。現(xiàn)代中醫(yī)認(rèn)為，葡萄，性平，味甘微酸，具有益氣血、生津開胃、補(bǔ)肝腎、利小便之功效[2]。葡萄制成葡萄干，水分含量低，營養(yǎng)成分豐富，富含糖類、蛋白質(zhì)、維生素、氨基酸和各種脂肪酸。葡萄制成葡萄干的過程，使得葡萄干富含豐富的香氣成分，如脂肪醇、脂肪醛、萜烯類、酯類、吡嗪、呋喃類等[3-5]。

目前有關(guān)葡萄干揮發(fā)油方面的研究報(bào)道較少，將其應(yīng)用于卷煙中也尚未見報(bào)道。揮發(fā)油的提取傳統(tǒng)上多采用水蒸氣蒸餾法，該方法設(shè)備簡易，具有操作簡單、產(chǎn)量穩(wěn)定的優(yōu)點(diǎn)，但是其提取溫度高、耗時(shí)長，有可能在提取過程中使得某些低沸點(diǎn)化合物散失，且溶劑消耗量大，應(yīng)用受到限制[6]。而同時(shí)，蒸餾萃取法的溶劑用量少，提取效率高，可直接進(jìn)行GCMS分析而不需要進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理[7-8]。

基于此，為開發(fā)新的天然煙用香料，筆者采用同時(shí)蒸餾萃取法研究葡萄干揮發(fā)油的提取，并利用GCMS對其揮發(fā)油的主要化學(xué)成分進(jìn)行分析，同時(shí)進(jìn)行卷煙加香試驗(yàn)，為放大生產(chǎn)提供有價(jià)值的工藝參數(shù)，并為煙用香料的開發(fā)提供參考。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

原料：新疆產(chǎn)無核白葡萄干，試驗(yàn)煙絲由貴州中煙工業(yè)有限公司提供。主要試劑：二氯甲烷、無水乙醇、無水硫酸鈉、氯化鈉（AR），國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。主要儀器：Angilent 6890 GC5973M氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國安捷倫科技有限公司；同時(shí)蒸餾萃取裝置，上海泰虹玻璃儀器有限公司；JYLY5料理機(jī)，九陽股份有限公司；AL204電子天平，梅特勒-托利多公司；BUCHI R215型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，瑞士步琦有限公司；加熱套，鄭州長城科工貿(mào)有限公司；水浴鍋，鄭州長城科工貿(mào)有限公司。

1.2試驗(yàn)方法

1.2.1同時(shí)蒸餾萃取法制備葡萄干揮發(fā)油。

準(zhǔn)確稱取50 g葡萄干和去離子水400 g（料液比為1∶8）。先將50 g葡萄干和200 g去離子水倒入料理機(jī)中打漿，再將漿液和剩余的200 g去離子水倒入同時(shí)蒸餾萃取裝置的圓底燒瓶中，再加入2 g氯化鈉和少許沸石。將圓底燒瓶連接于同時(shí)蒸餾萃取裝置一端，用電加熱套加熱，保持微沸；將裝有50 ml二氯甲烷的燒瓶連接于裝置的另一端，在60 ℃下水浴加熱。同時(shí)蒸餾萃取結(jié)束后，取出二氯甲烷萃取液，加入適量無水硫酸鈉干燥靜置過夜。次日，濃縮除去二氯甲烷溶劑，得黃色油狀物，此油狀物即為葡萄干揮發(fā)油。

1.2.2GCMS分析條件。

色譜柱：HP5MS（60 m×0.32 mm×0.25 μm）彈性石英毛細(xì)管柱；柱溫：柱初溫50 ℃，保持3 min，以10 ℃/min上升到250 ℃，保持5 min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1.0 μl；分流比：10∶1；載氣：氦氣；流速：1 ml/min。

EI源電子能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；四級桿溫度：150 ℃；質(zhì)量掃描范圍：30～550 amu。采用Wiley和Nist98譜庫檢索進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定，峰面積歸一化法進(jìn)行定量分析。

1.2.3卷煙加香評吸試驗(yàn)。

將葡萄干揮發(fā)油分別用95%乙醇稀釋至1%，再按煙絲（由貴州中煙工業(yè)有限公司提供）質(zhì)量的一定比例，均勻噴加在煙絲上，放置4 h后，將煙絲卷制成煙支，放入（22±1）℃、（60±2）%的恒溫恒濕箱中平衡48 h。由專業(yè)評吸小組成員按照YC/T 138-1998進(jìn)行評吸打分，考察香氣質(zhì)、香氣量、諧調(diào)、雜氣、余味、刺激性這6項(xiàng)指標(biāo)。空白對照組為施加相同量的95%乙醇的煙支。

2結(jié)果與分析

2.1葡萄干揮發(fā)油的主要化學(xué)成分經(jīng)同時(shí)蒸餾萃取法提取得到的葡萄干揮發(fā)油得率為0.86‰，揮發(fā)油經(jīng)GCMS檢測，鑒定出80種香氣成分，結(jié)果見圖1和表1。

從圖1和表1可以看出，同時(shí)蒸餾萃取法制得的葡萄干揮發(fā)油成分中含有11種醇類、13種醛類、10種酮類、22種酯類等化學(xué)成分，其中苯乙醛（1.059%）賦予葡萄干青香、果香和辛香；糠醛（0.058%）有似焦糖、谷物烘烤氣息，微帶些辛果香，可賦予卷煙木香、花香和果香；二氫獼猴桃內(nèi)酯（0.044%）具有輕涼爽的香氣，能增加煙草的香氣和吸味；苯甲醇（0.123%）具有弱的花香；γ壬內(nèi)酯（0.050%）具有奶