氯乙烯單體提純工藝的改進(jìn)

張國(guó)玉，吳智兵，金萬(wàn)江，王　　濤

（新疆天業(yè)（集團(tuán)）天偉化工有限公司，新疆 832000）

氯乙烯單體提純工藝的改進(jìn)

張國(guó)玉，吳智兵，金萬(wàn)江，王濤

（新疆天業(yè)（集團(tuán)）天偉化工有限公司，新疆 832000）

介紹了對(duì)氯乙烯單體提純的改進(jìn)工藝，通過(guò)改進(jìn)，有效提高了氯乙烯單體純度，降低了低沸物和高沸物的含量，提升了裝置的穩(wěn)定性，方便操作。在后期聚合過(guò)程中，有效降低了氯乙烯單體阻聚、緩聚的發(fā)生率，提高了聚氯乙烯的分子量，使各項(xiàng)指標(biāo)不僅能夠適用于通用樹脂，而且滿足特種樹脂和糊樹脂的生產(chǎn)要求。

氯乙烯；單體提純；工藝改進(jìn)

要生產(chǎn)高品質(zhì)樹脂或特種樹脂，氯乙烯單體品質(zhì)控制是關(guān)鍵。目前行業(yè)中普遍采用低沸塔和高沸塔串聯(lián)工藝脫除雜質(zhì)。傳統(tǒng)的精餾工藝，經(jīng)過(guò)高低塔串聯(lián)工藝后，低沸物雜質(zhì)可以減低到10×10-6，高沸物可以減低到100×10-6。但該系統(tǒng)存在很大的局限性，無(wú)法進(jìn)一步將單體中高沸物、低沸物降低。但是若想進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量，使其在市場(chǎng)中占據(jù)有利競(jìng)爭(zhēng)地位，單體純度必須進(jìn)一步提高。

1　　改良前氯乙烯提純工藝

氯乙烯精餾裝置將水堿洗過(guò)來(lái)的粗氯乙烯氣體，經(jīng)壓縮機(jī)壓縮后，在全凝器內(nèi)冷凝為液態(tài)，通過(guò)水分離器除掉夾帶的水分后，進(jìn)入低沸塔，在低沸塔中沸點(diǎn)低的低沸物變成氣態(tài)從頂部蒸出，低沸物塔下部釜液進(jìn)入高沸塔中，在高沸塔中沸點(diǎn)較低的氯乙烯從塔頂部蒸出，得到純度較高的單體。高沸物則從釜底到殘液罐中。

以往的氯乙烯精制提純工藝，單體進(jìn)入精餾工序采用一次性處理，即全凝器-水分離器-低沸塔-高沸塔。采用這種工藝，氯乙烯提純后的低沸物和高沸物指標(biāo)可以滿足通用樹脂使用，但不滿足生產(chǎn)專用樹脂和特種樹脂要求，改造前存在以下問題。

（1）現(xiàn)場(chǎng)手動(dòng)操作閥門較多，崗位人員操作強(qiáng)度大。手動(dòng)控制不精確，操作壓力波動(dòng)、溫度波動(dòng)，影響單體提純效果。

（2）單純使用全凝器冷卻效果不好。不能有效將氯乙烯單體里面的水汽冷凝下來(lái)，影響脫水效果。

（3）單獨(dú)水分離器容量小。由于含水的液化單體進(jìn)入水分離器停留時(shí)間短，并沒有充分的時(shí)間將液態(tài)單體與水分開。

（4）螺桿壓縮機(jī)粗氯乙烯氣體中含油沒有進(jìn)一步脫除。壓縮機(jī)組內(nèi)油分離器只能將氯乙烯氣體含油率控制在3×10-6左右，而氯乙烯單體含油會(huì)在聚合過(guò)程中進(jìn)行分解，對(duì)聚氯乙烯樹脂的分散、透明度、色澤度、抗老化性均會(huì)造成一定的影響，制約了產(chǎn)品品質(zhì)的進(jìn)一步提高。

（5）單體提純后，殘留物不能進(jìn)一步去除。單體提純后殘留乙炔、氫氣，高沸物不能進(jìn)一步去除，直接導(dǎo)致無(wú)法應(yīng)用于特種聚氯乙烯或?qū)Ｓ酶咂焚|(zhì)樹脂的生產(chǎn)。

2　　改進(jìn)后氯乙烯提純新工藝

（1）手動(dòng)閥改氣動(dòng)閥。將現(xiàn)場(chǎng)頻繁使用的手動(dòng)閥門更換為氣動(dòng)閥，由中控操作人員控制?，F(xiàn)場(chǎng)人員只需負(fù)責(zé)監(jiān)護(hù)確認(rèn)工作，降低勞動(dòng)強(qiáng)度。

（2）增加1組蒸發(fā)式冷凝器。為使粗氯乙烯氣體中水汽全部冷凝，全凝器前增加一組蒸發(fā)式冷凝器預(yù)冷，然后進(jìn)入全凝器，保證使粗氯乙烯氣體中的水汽全部冷凝。

（3）增加1臺(tái)立式油水分離器。單獨(dú)使用水分離器由于容量有限，不能使液態(tài)單體和水在分離器中停留較長(zhǎng)時(shí)間，分離效果不好。增加1臺(tái)立式的油水分離器與現(xiàn)有水分離器串聯(lián)，使液態(tài)單體和水先進(jìn)入油水分離器，隨著液位慢慢上漲，從溢流孔處將溢流進(jìn)入水分離器，保證充足的停留時(shí)間，從而將水和液態(tài)單體分開。

（4）增加1臺(tái)氯乙烯除波器。針對(duì)壓縮機(jī)后氯乙烯氣體含油的問題，在進(jìn)精餾裝置前增加氯乙烯除油器。該裝置可以有效降低氯乙烯氣體含油率。

（5）采用“雙塔工藝”。為解決精餾裝置的單體處理純度無(wú)法進(jìn)一步提高的問題，采用“雙塔工藝”即在以往1組低沸塔和高沸塔的處理工藝上串聯(lián)1組低沸塔和高沸塔，通過(guò)2次精餾提純有效去除單體中乙炔、氫氣、二氯乙烯等雜質(zhì)，改造后工藝見圖1。

圖1　　改進(jìn)后氯乙烯提純工藝

3　　改進(jìn)后效果

通過(guò)一系列的工藝改造，現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)化程度提高了，精餾現(xiàn)場(chǎng)只需要1人現(xiàn)場(chǎng)負(fù)責(zé)，其余操作均由中控遠(yuǎn)程控制，各項(xiàng)控制做到了精細(xì)化，控制指標(biāo)合格率顯著提高。

增加蒸發(fā)冷凝器作為預(yù)冷裝置后，降低了全凝器的負(fù)荷，預(yù)冷后氯乙烯液態(tài)和剩余水汽在全凝器中全部液化。經(jīng)過(guò)油水分離器和水分離器后，充分脫水的液態(tài)單體進(jìn)入精餾系統(tǒng)。

從圖1中看出，氯乙烯提純工藝改良后設(shè)備包括油水分離器、分水槽、低沸塔、低塔分凝器、尾氣冷凝器、尾氣撲集器，低沸塔塔底出口處設(shè)置依次連接的高沸塔、高沸塔塔頂分凝器、成品冷凝器、氯乙烯貯槽等。從一級(jí)貯槽單體再次經(jīng)過(guò)低沸塔、高沸塔進(jìn)行處理，最終進(jìn)入成品貯槽供聚合使用。

在實(shí)際應(yīng)用中，精餾提純后的VCM單體質(zhì)量可達(dá)到：C2H3Cl≥99.999%，C2H2≤0.8×10-6，高沸物≤0.7×10-6，水≤50×10-6，達(dá)到了理想的效果，滿足特種樹脂和糊樹脂的生產(chǎn)需要。通過(guò)對(duì)氯乙烯工藝技術(shù)的改進(jìn)，氯乙烯單體質(zhì)量進(jìn)一步提高，各項(xiàng)指標(biāo)均滿足特種樹脂、糊樹脂生產(chǎn)要求。具體檢測(cè)指標(biāo)見表1。

表1　　檢測(cè)指標(biāo)統(tǒng)計(jì)表

從表1中可看出，氯乙烯單體純度、乙炔、高沸物等雜質(zhì)控制減少明顯，系統(tǒng)改良后運(yùn)行也比較穩(wěn)定。

改進(jìn)工藝后，樹脂產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高，產(chǎn)品優(yōu)等品率在99%以上，具體數(shù)據(jù)見表2。

表2　　改進(jìn)后數(shù)脂產(chǎn)品質(zhì)量統(tǒng)計(jì)表

高純度的單體對(duì)PVC成品樹脂質(zhì)量影響明顯。改良后，成品顯著提高，在下游銷售中贏得客戶的一致好評(píng)。

4　　結(jié)論

氯乙烯提純工藝的運(yùn)行效果影響氯乙烯單體的純度、乙炔含量、高沸物、含水率等，最終影響PVC成品的性能品質(zhì)。通過(guò)一系列的技術(shù)改進(jìn)，解決了氯乙烯單體中含油問題、提高了自動(dòng)化控制，最重要的是降低了氯乙烯單體中乙炔含量和高沸物含量，滿足了特種樹脂和專用樹脂生產(chǎn)需求。

Purification process improvement of vinyl chloride monomer

ZHANG Guo-yu，WU Zhi-bing，JIN Wan-jiang，WANG Tao
（Xinjiang Tianye（Group）Tianwei Chemical Co.，Ltd.，Shihezi 832000，China）

This article describes a vinyl chloride monomer purification process improvements.Through improved process，effectively improve the purity of vinyl chloride monomer，reducing the content of lowboiling and high-boiling，while improving the stability and easy operation of the device.In the latter part of the polymerization process，effectively reducing the vinyl chloride during the polymerization inhibitor，the incidence of retarders，increased the molecular weight of vinyl chloride，so that the indicators can be applied not only to general-purpose resin，and satisfies the special resin and paste resin production requirements.

vinyl chloride monomer；purification；process improvement

TQ325.3

B

1009-1785（2015）12-0020-02

2014-12-31

張國(guó)玉（1983—），男，工程師，應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，多年從事聚氯乙烯和氯堿生產(chǎn)管理工作，具有豐富的專業(yè)技術(shù)和經(jīng)驗(yàn)。