新型電刷用硒化物的結構表征及摩擦性能研究

仲　凱　吳　瓊，　黃　帥　于　鐸　鄧　兵　秦宇峰　齊國超　李長生，*（.遼寧工業大學材料科學與工程學院，遼寧錦州　00；.江蘇大學機械工程學院，江蘇鎮江　03）

新型電刷用硒化物的結構表征及摩擦性能研究

仲凱1吳瓊1，2黃帥1于鐸1鄧兵1秦宇峰1齊國超1李長生2，*
（1.遼寧工業大學材料科學與工程學院，遼寧錦州121001；2.江蘇大學機械工程學院，江蘇鎮江212013）

采用單質Nb粉分別和Se粉在密封石英管內加熱進行固相反應，通過不斷優化反應溫度、時間等條件，合成了新型電刷用硒化物NbSe2材料。并且利用X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡，透射電子顯微鏡對其進行了結構表征，通過摩擦試驗機測量其在不同載荷下的摩擦系數變化，研究表明NbSe2材料具有良好的摩擦性能。

硒化物結構表征摩擦性能

據中國電刷產業投資咨詢報告中描述，2014年的年產值有3千億元，這還不包括未來的發展中的微電子這一塊，這一部分20144年約有500億元，到2018年預計可達1000億元，而且今后會呈大幅增長的趨勢。而目前國產的電刷多是低端產品，硒化物的開發在新型電刷上有很好的應用前景。

電刷要求材料兼具有電阻率低和強度高，耐磨性好，特別是耐高溫磨損，在真空環境下使用等特點。而目前使用的Cu/Ag-MoS2-石墨材料難以滿足此要求，石墨雖然電阻率低，但在真空和干燥氣氛的摩擦系數大，耐磨性差；而MoS2雖然在真空和干燥氣氛中摩擦性能好，但電阻率高；而NbSe2具有比石墨低的電阻率和MoS2相同的摩擦特性。本研究采用單質Nb粉和Se粉在密封石英管內加熱進行固相反應，通過不斷優化反應溫度、時間等，合成了新型電刷用硒化物NbSe2材料，并研究了其摩擦性能。

1　樣品制備

將Nb粉和Se粉按物質量之比為1：2的比例（Se粉過量4%），稱量1.4gSe粉和3.6gNb粉，連同100g不銹鋼球（Φ為6mm）放入不銹鋼罐中，加蓋密封，抽出罐內空氣，充入Ar氣，反復幾次。在行星式球磨機上高能球磨50h（自轉速度200rpm）。然后在萬能壓片機上壓片30min，壓力為10Mpa，把壓制好的試樣（直徑為10mm，厚度為5mm）放入瓷舟內，將試樣和瓷舟放真空管式爐中，抽真空，充入N2氣，然后加熱，控制反應溫度和反應時間，通過大量實驗得到最佳反應條件：管內壓力為0.4MPa，升溫速度為15℃/min，加熱溫度為750℃時，保溫時間1h，在N2氣氛中自然冷卻至室溫，即可得到新型電刷用硒化物NbSe2。

圖1　新型電刷用硒化物NbSe2材料的XRD圖

圖2　新型電刷用硒化物NbSe2材料的SEM圖片

圖3　添加不同量NbSe2的摩擦系數隨載荷的變化曲線

圖4　不同形貌的NbSe2材料摩擦系數隨載荷的變化曲線

2　試驗結果與分析

2.1NbSe2的結構表征

產物XRD圖譜主峰均主要為（002）相。峰的位置及強度都同PDF65-7464卡片給出的NbSe2的衍射數據相吻合。可以證實，產物主要是NbSe2，六方結構，屬于P63/mmc群。計算得晶格常數值為：a=3.44044（0.001216），c=12.5253（0.003374）。少量的Se和Nb的特征峰，證明有殘余的Se粉和Nb粉沒有進行反應。由于采用的是固相反應的方法，因此在反應過程中不同位置存在局部的反應條件變化，使得產物中出現雜質。

從圖2中NbSe2顆粒的團聚物。我們分析可能的原因，從熱力學和幾何學上講，片層是不穩定的，很容易發生卷曲或被吸附包裹到小晶核上，形成納米線、納米管。過硒系數增加不能有助于快速形成穩定的小晶核。所以在小晶核沒能長大到足夠的尺寸繼續生長成直徑較大的納米線束或納米棒時，外界條件發生改變（溫度降低），導致顆粒不能進一步生長，最終形成粒度較小，發生團聚現象的團聚體。

2.2MoSe2納米片作為潤滑油添加劑的摩擦性能

圖3是添加不同量NbSe2納米顆粒的API-SG油摩擦系數隨載荷的變化曲線，可以看出，添加量為5wt%的潤滑油，摩擦系數要比添加量為1wt%和10wt%的潤滑油的摩擦系數要低，并且摩擦系數波動小，基本保持在0.95左右。和納米纖維相比，NbSe2納米顆粒的減摩性能優于NbSe2纖維的減摩性能。

圖4是以質量分數為5wt%的兩種不同形貌的NbSe2納米材料添加到HVI500基礎油中，在45鋼盤上用4mm直徑的440C小球與之進行回轉對磨得出的曲線，從曲線我們可以看出納米顆粒的形貌對摩擦系數存在較明顯的影響：（1）纖維結構的NbSe2納米材料的摩擦系數隨載荷和速度的變化先減小再增大；（2）顆粒狀結構的NbSe2納米顆粒作為潤滑油添加劑的摩擦系數的最小值較針狀結構的NbSe2大。

3　結語

添加量為5wt%的潤滑油，摩擦系數要比添加量為1wt%和10wt%的潤滑油的摩擦系數要低，并且摩擦系數波動小，基本保持在0.95左右。和納米纖維相比，NbSe2納米顆粒的減摩性能優于NbSe2纖維的減摩性能。

遼寧省教育廳科學研究一般項目（L2012227）。