孔結構對活性炭吸附水溶液中鉛離子的影響

楊潔揚 黃張根韓小金 景 文 曾澤泉

（中國科學院山西煤炭化學研究所，煤轉化國家重點實驗室，太原 030001）

孔結構對活性炭吸附水溶液中鉛離子的影響

楊潔揚 黃張根*韓小金 景 文 曾澤泉

（中國科學院山西煤炭化學研究所，煤轉化國家重點實驗室，太原 030001）

選取三種表面化學性質相近的活性炭（AC）, 通過等溫吸附實驗考察活性炭對水溶液中鉛離子的吸附性能, 利用掃描電子顯微鏡（SEM）觀察活性炭的表面微觀形貌, 通過低溫（77 K）液氮吸附測定活性炭的比表面積和孔容, 并分別以密度泛函理論（DFT）和Barrett-Joyner-Halenda （BJH）法計算微孔和中孔的孔徑分布. 結果表明： 選用的三種活性炭AC1、AC2、AC3在比表面積和總孔容上呈依次下降的趨勢, 但表面開放孔均勻分布的AC2, 具有最高的飽和吸附量, 孔結構類似顆粒堆積孔的AC3, 具有與表面開放孔分布集中的AC1相近的飽和吸附量； 通過對孔結構與吸附量的關聯分析可知, 在活性炭吸附鉛離子的過程中, 0.4-0.6 nm的孔是有效吸附孔, 10.5-20.6 nm、20.6-55.6 nm、5.2-10.5 nm三個區間的孔則會對吸附產生阻礙作用.

活性炭； 孔結構； 吸附； 鉛離子

1 引 言

重金屬不能像有機物那樣通過生物降解轉化為無害的物質，且會在生物體內累積并通過食物鏈產生放大效應. 鉛作為三種重金屬環境激素類物質（鉛、汞、鎘）之一，廣泛存在于蓄電池生產、電鍍、采礦等工業領域的排放廢水中.1過量的鉛，會對人體的神經、造血、消化等多個系統產生危害作用，并影響機體正常的生理活動. 因此，對含鉛廢水的處理一直是環境污染控制領域工作者的關注點.

上世紀八十年代，Netzer和Hughes2發現活性炭能夠有效吸附水溶液中的鉛離子，自此，國內外的科研工作者都對此展開了相關的研究. 早期的研究集中于考察活性炭的吸附性能和通過序批實驗確立最佳吸附反應條件這兩方面. 在普遍認識到活性炭是良好的鉛離子吸附劑之后，科研工作者對吸附過程進行了動力學和熱力學分析，并開始選用工、農業廢棄物等低成本原料制備新基活性炭，用于含鉛廢水的處理.3-7

活性炭對鉛離子的吸附性能同時受到表面化學性質和物理性質的影響. 以前的研究闡述了表面官能團和pHPZC（PZC: 零電荷點）值對活性炭吸附鉛離子的影響.8-12而有關活性炭表面物理性質的研究，則局限于對表面微觀形貌的觀察和比表面積、孔容等結構參數的測定，未將其與活性炭對鉛離子的吸附性能進行關聯分析.13-15這部分研究的缺失，不利于對吸附過程的整體認識和對吸附機理的探究.因此，本文選擇了三種表面化學性質相近但孔隙結構不同的活性炭，通過吸附實驗、表征測定和關聯分析，對孔結構在活性炭吸附鉛離子的過程中的影響進行了分析研究.

2 實驗部分

2.1 實驗材料

本次研究選用了三種活性炭，分別為: AC1，顆粒狀煤基活性炭，山西新華化工廠提供； AC2，顆粒狀椰殼活性炭，唐山聯合炭業科技有限公司提供；AC3，直徑5 mm柱狀煤基活性炭，山西玄中活性炭廠提供. 實驗用活性炭均以去離子水洗滌并煮沸1 h，110 °C干燥24 h，研磨至20-40目后再于110 °C干燥24 h，儲于干燥器中備用.

試劑: 鉛粉（GR），溴化鉀（GR），濃硝酸（GR），硝酸鉛（AR），氯化鈉（AR），氫氧化鈉（AR），鹽酸（AR）.

2.2 實驗方法

2.2.1 吸附實驗

以硝酸鉛配制一定濃度的鉛溶液，并調節溶液pH = 5.5 ± 0.1 （根據預實驗結果，該pH范圍最有利于活性炭對水溶液中鉛離子的吸附，且低于鉛離子生成沉淀的pH值）； 稱取0.3 g （根據預實驗確定的適宜投加量）預處理過的活性炭于250 mL錐形瓶中，再倒入150 mL硝酸鉛溶液，置于恒溫振蕩器中； 在恒定溫度（25 °C）下，以150 rmin-1振蕩48 h，以達到吸附平衡. 由北京瑞利WFX120B型原子吸收分光光度計（AAS），測定溶液中鉛離子的濃度（以鉛粉配制標準曲線溶液）. 根據振蕩液中鉛離子濃度的變化，計算活性炭對鉛離子的吸附量，并將吸附結果與等溫吸附模型進行擬合.

2.2.2 表征測試

pHPZC的測定: 活性炭的pHPZC值采用酸堿趨勢法16測定，方法如下: 配制0.01 molL-1的氯化鈉溶液，分為6份，通過加入鹽酸或氫氧化鈉溶液將其pH值分別調節為5.0 ± 0.5、6.0 ± 0.5、7.0 ± 0.5、8.0 ± 0.5、9.0 ± 0.5和10.0 ± 0.5 （該范圍根據預實驗結果確定）； 向調節好pH值的氯化鈉溶液中通入氮氣以去除溶解于其中的二氧化碳，至溶液pH值穩定，記錄，作為溶液的初始pH值； 6個100 mL錐形瓶中依次放入不同pH值的氯化鈉溶液25 mL和0.15 g的活性炭，恒溫（25 °C）下密閉振蕩24 h，至溶液pH值穩定，記錄最終的溶液pH值； 將最終的溶液pH值與初始pH值進行比較，兩者數值最為接近的溶液pH值即為該活性炭樣品的pHPZC值.

傅里葉變換紅外（FTIR）光譜分析: 將充分研細的活性炭粉末和溴化鉀粉末，按1 : 300混合、壓片，以純溴化鉀片為背景，由德國BRUKER TENSOR 27傅里葉變換紅外光譜儀以4 cm-1的分辨率，在4000-600 cm-1范圍內掃描分析.

微觀形貌分析: 將少量活性炭樣品通過導電膠固定于觀察臺上，由日本JSM-7001F熱場發射掃描電子顯微鏡（SEM）對表面形貌進行掃描分析.

能譜（EDS）分析: 能譜分析與SEM分析聯合進行，在SEM成像中選定需要分析的點，并選擇需分析的元素種類，由德國BRUKER QX200 X射線能譜儀測定分析.

比表面積和孔結構分析: 采用美國Micromeritics ASAP 2020物理吸附儀，在77 K的液氮溫度下，以高純氮為吸附介質，對樣品進行測定分析. 通過Brunauer-Emmett-Teller （BET）、t-plot和Dubinin-Astakhov方程計算活性炭的比表面積和孔容，通過密度泛函理論（DFT）和Barrett-Joyner-Halenda（BJH）法計算活性炭的孔徑分布.

3 結果與討論

3.1 活性炭的吸附性能

三種活性炭對水溶液中鉛離子的吸附等溫線如圖1所示. 從圖1中可知，三種活性炭對鉛離子的吸附量均隨平衡濃度的增加而增大，其中，AC1和AC3對鉛離子的吸附性能相近，AC2則明顯優于兩者. 應用Langmuir和Freundlich等溫吸附模型對實驗數據進行擬合，擬合結果見圖2和表1.

圖1 三種活性炭對鉛（II）離子的吸附等溫線Fig.1 Adsorption isotherms of Pb（II） on the three activated carbons （ACs）

圖2 三種活性炭的等溫吸附模型擬合Fig.2 Isotherm model fitting for adsorption of Pb（II） on the three ACs

表1 三種活性炭的模型擬合參數Table 1 Model fitting parameters of the three ACs

上述擬合結果表明，三種活性炭對鉛離子的吸附均以Langmuir模型的擬合結果更好，擬合相關系數達到了0.99以上. 由擬合計算得到的飽和吸附量q0可知，AC1與AC3的飽和吸附量相近，AC2的飽和吸附量則是它們的1.4倍. 擬合參數b反映吸附劑與吸附質之間相互作用的強弱，17，18按其數值大小的排序為AC3 ＞ AC1 ＞ AC2，這與三種活性炭按飽和吸附量的排序剛好相反，3.4節中將結合活性炭的表征結果對此作出分析.

3.2 活性炭的FTlR光譜分析及pHPZC值

三種活性炭的FTIR吸光度譜圖如圖3所示，從圖中可看出: 三種活性炭在1630-1760 cm-1范圍內均無明顯的吸收峰，而通常在這一范圍內出現的C=O吸收峰具有很高的特征性，在炭材料的紅外譜圖上很容易辨認，因此，三種活性炭表面均沒有含C=O的醛、酮、醌、酯、羧酸等官能團；19-21位于高頻區3400 cm-1附近的吸收峰，可歸屬于水分子和羥基中的O-H伸縮振動及含氮官能團中的N-H伸縮振動； 位于1500-1350 cm-1和1100-1030 cm-1附近的吸收峰，可歸屬于醇羥基中的C-OH伸縮振動與COH面內彎曲振動耦合產生的兩個譜帶，前者以彎曲振動為主，后者以伸縮振動為主，且通常后者強度高，三種活性炭在1100-1030 cm-1范圍內均表現為雙峰，且以AC1和AC3更為明顯，可認為表面醇類基團存在旋轉異構體，故產生雙峰；22，23位于1500-1350 cm-1區間的吸收峰還可歸屬于CH3和CH2的變角振動，相應的2970和2870 cm-1附近的吸收峰，則是CH3和CH2的反對稱和對稱伸縮振動產生的；24-26位于1600-1350 cm-1區間的吸收峰可歸屬于芳環中C=C的伸縮振動，通常會產生3-4個吸收譜帶，且位于高頻端的吸收峰較強； 低頻區的其他吸收峰則可歸屬于活性炭灰分中的Si-C、Si-O-Si、C-S、C-P等基團.27-29

總體來看，三種活性炭的FTIR譜圖出峰區間一致，峰形相近，唯一較大的區別出現在1600-1350 cm-1區間內，而這一區間是CH3、CH2、C-OH以及C=C的重疊出峰區間，考慮到由酸堿趨勢法測得的三種活性炭的pHPZC值（AC1、AC1和AC3的測定結果依次為9.00，9.03和9.43）均大于7且非常相近，可認為上述區別主要是由CH3、CH2等基團造成的，即三種活性炭在表面堿性含氧官能團中C-OH上的差別不大. 綜上所述，三種活性炭的表面化學性質相近，可以通過比較研究，分析孔結構在活性炭吸附鉛離子的過程中的影響.

3.3 活性炭的表面形貌分析

三種活性炭的表面微觀形貌如圖4所示，從圖中可看出: AC1和AC2的表面較為平滑，AC1表面有較多的開放大孔且分布較為集中，AC2表面的開放孔則相對較小且呈均勻分布；30AC3的表面較為粗糙，表面開放孔沒有明顯的邊界，結構類似于顆粒堆積孔，且孔道之間有相互連通之處；31，32吸附后，AC1和AC2的表面孔道口均被吸附物覆蓋，AC3則因吸附物沿孔壁附著，并未完全遮蓋孔道的開放口，仍可看到孔道概貌.

圖3 三種活性炭的傅里葉變換紅外（FTIR）光譜圖Fig.3 Fourier transform infrared （FTIR） spectra of the three ACs

圖4 三種活性炭的SEM圖Fig.4 Scanning electron microscopy （SEM） images of the three ACs

表2 三種活性炭的比表面積和孔結構參數Table 2 Specific surface areas and pore structure parameters of the three ACs

吸附后，三種活性炭上均附著了較規則的多邊形片狀物，圖4b中的AC2以放大10000倍的圖片展示了此片狀物的形貌. 對三種活性炭上的片狀物進行定點能譜分析，結果表明，三種活性炭上的多邊形片狀物均是以Pb、C、O三種元素為主的化合物（沒有檢測到N元素），其中Pb元素占比最大，說明在活性炭吸附鉛離子的過程中，鉛離子主要與表面含氧官能團發生反應，最終以多邊形片狀物的形式附著在活性炭表面.

3.4 活性炭的孔結構分析

三種活性炭的比表面積和孔結構參數列于表2中，從表中可看出: 在比表面積和總孔容上，三種活性炭呈依次下降的趨勢，且AC1的比表面積和總孔容均是AC3的2.5倍以上； 在微孔孔容上，則以AC2最大，AC1略小，但仍是AC3的2.4倍； 在微孔孔容占總孔容的百分比上，AC2高出AC1約38%，AC3也略大于AC1. 由3.2節中的計算結果可知，在飽和吸附量方面，AC2最大，AC1和AC3相近，且AC2比另兩者高出約40%. 上述情況表明，活性炭中微孔所占比例與其對鉛離子的吸附性能密切相關.33

采用DFT和BJH法分別對活性炭的微孔和中孔孔容進行計算，并繪制相應的孔徑分布圖，結果如圖5和圖6所示. 從圖5和圖6中可看出: AC1的孔徑分布較為平均，在各個區間均有一定的孔容累積；AC2則是微孔型活性炭，孔徑分布主要集中在0.4-1.4 nm這一區間； AC3的中孔分布與AC1相近，微孔部分則主要集中在0.4-0.9 nm這一小孔徑區域.分區間計算三種活性炭的孔容，列于表3中.

將各區間的孔容與不同初始濃度下活性炭對鉛離子的吸附量進行相關性分析，34，35結果如圖7所示. 各相關系數曲線，均在低濃度時出現波動，之后則趨于平緩.

微孔分析結果（圖7a）中的曲線走勢表明，0.4-0.6 nm區間的孔與吸附量的相關性最高且為正相關，說明0.4-0.6 nm區間的孔是活性炭吸附水溶液中鉛離子的有效孔. 中孔分析結果（圖7b）中的曲線走勢表明，10.5-20.6 nm、20.6-55.6 nm、5.2-10.5 nm三個區間的孔與吸附量的相關性均很高，但為負相關，說明這三個區間的孔對活性炭吸附鉛離子起阻礙作用.

圖5 三種活性炭的微孔分布Fig.5 Micropore size distribution of the three ACs

圖6 三種活性炭的中孔分布Fig.6 Mesopore size distribution of the three ACs

表3 三種活性炭的孔容Table 3 Pore volumes of the three ACs

圖7 相關系數隨Pb（II）初始濃度（C0）的變化曲線Fig.7 Curves of R2versus initial concentration of Pb（II） （C0）

結合3.1節中反映吸附劑與吸附質間相互作用的參數b的數值大小和3.4節中的表面形貌分析，可認為: 擁有最大比表面積和總孔容的AC1，由于其與吸附質即水溶液中鉛離子之間的相互作用較弱，表面開放孔的分布又較為集中，當吸附達到一定量時，表面孔道口即被吸附物覆蓋，影響了內部孔道的充分利用，因此，AC1的飽和吸附量低于AC2，而與AC3相近； 在比表面積和孔容上居中的AC2，由于擁有最多的有效孔和最少的阻礙孔，且表面開放孔均勻分布，內部孔道能夠得到充分利用，而在飽和吸附量上具有最大值； AC3的比表面積和總孔容只有AC1的34%和38%，但由于AC3不僅與鉛離子間的相互作用最強（b值最大），而且擁有較多的有效孔和較少的阻礙孔，同時，其類似堆積孔的結構令吸附物沿孔壁附著而不覆蓋孔道口，使內部孔道可以得到充分利用，因此，AC3擁有與AC1相近的飽和吸附量.

4 結 論

（1） AC1、AC2、AC3的FTIR譜圖出峰區間一致，峰形相近，且三者的pHPZC值數值相近，表明AC1、AC2、AC3是三種表面化學性質相近的活性炭.

（2） 在活性炭吸附鉛離子的過程中，鉛離子主要與表面含氧官能團發生反應，最終以多邊形片狀物的形式附著在活性炭表面. 活性炭的表面形貌會影響其對水溶液中鉛離子的吸附量: 表面開放孔分布集中，會在達到一定吸附量時，因孔道口被吸附物覆蓋而影響內部孔道的進一步利用，使活性炭的吸附量降低； 表面開放孔均勻分布則有利于孔道的充分利用，從而提高活性炭的吸附量； 表面開放孔以類似堆積孔的形式存在，且孔道間相互連通，可使吸附物沿孔壁附著而不遮蔽孔道口，從而有利于內部孔道的充分利用，使活性炭的吸附量增大.

（3） 在活性炭吸附水溶液中鉛離子的過程中，0.4-0.6 nm的孔是有效吸附孔，10.5-20.6 nm、20.6-55.6 nm、5.2-10.5 nm三個區間的孔則會對吸附過程產生阻礙作用.

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Effect of Activated Carbon Pore Structure on the Adsorption of Pb（ll） from Aqueous Solution

YANG Jie-Yang HUANG Zhang-Gen*HAN Xiao-Jin JING Wen ZENG Ze-Quan
（State Key Laboratory of Coal Conversion，Institute of Coal Chemistry，Chinese Academy of Sciences，Taiyuan 030001，P. R. China）

Pb（II） adsorption by three activated carbons （ACs） with similar surface chemistry but different pore distributions was investigated by isothermal adsorption experiments. The ACs were characterized by scanning electron microscopy （SEM） and N2adsorption at 77 K, while the micropore and mesopore size distributions were obtained from the density functional theory （DFT） and the Barrett-Joyner-Halenda （BJH） method, respectively. The specific surface area and total volume were ranked in order of AC1, AC2, and AC3. The AC2 sample had a uniform distribution of open pores on the surface and the highest saturating adsorption capacity, while the capacity of AC3, which had more aggregated pores, was similar to that of AC1, which had a concentrated distribution of open pores on the surface. A correlation analysis of pore structure and adsorption capacity indicated that pores with diameters in the range of 0.4-0.6 nm were favorable for Pb（II） adsorption, whereas pores with diameters in the ranges of 10.5-20.6 nm, 20.6-55.6 nm, and 5.2-10.5 nm had an adverse effect.

Activated carbon； Pore structure； Adsorption； Pb（II）

July 2，2015； Revised: August 21，2015； Published on Web: August 21，2015.*

. Email: zghuang@sxicc.ac.cn； Tel: +86-351-4043727

O647

10.3866/PKU.WHXB201508212