添加低比例石灰調質的脫水污泥堆肥試驗研究

馮 瑞，銀 奕，李子富*，張 健，劉 璇，周曉琴（.北京科技大學土木與環境工程學院，工業典型污染物資源化處理北京市重點實驗室，北京 00083；.萬若（北京）環境工程技術有限公司，北京 00083）

添加低比例石灰調質的脫水污泥堆肥試驗研究

馮 瑞1，銀 奕2，李子富1*，張 健2，劉 璇1，周曉琴1（1.北京科技大學土木與環境工程學院，工業典型污染物資源化處理北京市重點實驗室，北京 100083；2.萬若（北京）環境工程技術有限公司，北京 100083）

添加石灰可以快速實現污泥干化，抑制污泥惡臭產生、鈍化重金屬及殺滅病原微生物，但大量石灰（＞5%）的加入不但會增加成本，而且會明顯提高產物pH值，極大限制了其后續利用，因此，開展了采用添加低比例（≤5%）石灰調質進行污泥堆肥的研究.試驗采用羅迪格（Leodige）高效混合設備制備石灰質量分數分別為1%、5%和5%+熟料的混合污泥作為堆肥原料，與未添加石灰的污泥進行對比堆肥.采用氧溫控制系統在線監測氧氣和溫度，實時反饋并控制系統通風.結果表明:堆肥15d后，添加石灰的3組堆肥pH值分別從9.06、12.17、12.34下降至弱堿性水平（＜8.3），揮發分從57.35%、45.97%、44.59%下降至44.20%、39.28%、38.42%；4組堆肥減量比均達到50%以上，除2#減量速率明顯較慢外，其他3組堆肥減量速率無顯著差異；重金屬浸出試驗檢測發現，重金屬浸出濃度受pH值的影響較大，添加5%石灰的堆體，Cu、Ni、Zn的浸出液濃度最低.工程應用中，建議采用添加質量分數5%的石灰與一定的熟料返混，從而提高堆肥效率及產品品質.

污泥堆肥；添加石灰；pH值；重金屬；耗氧速率

污泥作為污水處理的伴生產物，產量逐年上升，但其處理率較低.據住建部統計，2010年，全國城鎮污水處理年產生濕污泥超過3000萬t，污泥無害化處置率2010年僅為25.1%，仍有3/4的污泥被隨意棄置，占用大量土地，對環境造成極大威脅［1］.

目前，堆肥、焚燒、熱干化、石灰穩定化為4種主流的污泥處理技術，在實現污泥干化及控制污泥病原微生物方面被廣泛應用［2-8］.相比于投資運行成本高昂，工藝復雜、操作要求高的焚燒、熱干化技術，堆肥具有投資運行費用低，經濟效益高等優點，但堆肥物料停留時間長，占地面積大；而石灰穩定化能通過石灰與污泥中物質的相互作用，實現污泥改性，并且可以殺滅病原微生物，鈍化重金屬，改善存儲和運輸條件，有效實現污泥減量化、無害化和穩定化［9］.另外，石灰的水合放熱反應也可以提高堆肥系統溫度，實現堆肥系統在低溫等極端環境下順利啟動［10-11］.

李春萍等［12］研究石灰添加量為5%～15%的污泥干化實驗得出污泥在120h后含水率可從86%降至60%以下，但是干化速率在不同石灰添加量間差異并不顯著.石灰處理（石灰添加量≥5%）還可抑制惡臭物質硫化物的產生，使污泥臭味強度顯著降低，且未檢出大腸桿菌，可以滿足安全運輸和衛生儲存的要求，而隨著石灰量的增加這種強化效果的提升并不明顯［9，13-15］，因此5%的石灰添加量即可使污泥達到無害化，但是石灰干化處理存在產物pH值高居不下，有機物含量較高的缺點，很難進行土地利用.因此本文采用石灰處理與堆肥結合的工藝，旨在降低pH值及有機質.Wong等［16］研究石灰處理聯合堆肥發現，低比例石灰添加量（≤1.63）即可大幅度減少重金屬中可交換態和酸可提取態的含量，使產物pH值在8以下；Singh等［17］研究了1%、2%、3%石灰添加量下水葫蘆聯合堆肥，可使Zn、Cu、Ni的浸出液濃度低于標準限值，有機物降解率約為10%.目前對石灰處理污泥的研究重點多在重金屬的鈍化效果上，而石灰處理對污泥堆肥過程的影響及后續土地利用則較少涉及.因此本文探討低比例石灰調質污泥堆肥方式的處理效果，通過研究1%和5%石灰添加量對污泥堆肥過程的影響，考察溫度、耗氧速率、pH值、揮發分（VS）、減量比、重金屬浸出液濃度等變化規律，為污泥土地利用提供理論依據.

1 材料與方法

1.1 試驗裝置

污泥堆肥試驗系統如圖1所示，由3部分構成:堆肥容器、ENS氧溫控制系統［18］、保溫系統.

圖1 試驗裝置示意Fig.1 Diagram of the experimental composting reactor

堆肥容器為不銹鋼筒體，直徑22cm，高13cm，容積約4L.容器上端設進氣口，氣管由進氣口盤至容器底部，距離底部5cm處設填料層，形成氣室，使空氣均勻擴散，同時起到承托物料和收集堆肥滲瀝液的作用.填料層上部鋪設一層紗布，防止物料落入，頂部蓋子預留探槍插口和排氣口.

ENS氧溫控制系統包括:氧溫控制器（氧溫控制PLC和氧溫顯示屏，）、氧溫集成探槍、空氣泵、轉子流量計.探槍斜插入物料中，在線測定堆體溫度和氧氣濃度.氧溫控制器的主要功能是實現氧氣-溫度-通風的聯鎖控制，本試驗通風量為1.0L/min［16］.

保溫系統:由于本實驗體積較小，為了考察堆體的堆肥效果，需要為物料提供外加熱源.本試驗的保溫系統為數顯恒溫水浴鍋，設定溫度為55℃.

1.2 試驗材料及測定方法

表1 試驗用物料基本理化性質Table 1 Basic physical and chemical properties of the materials

試驗污泥取自小紅門污水處理廠脫水污泥，考察4個不同堆體，其配比參數如表2所示，熟料來源為CK組堆肥結束后的腐熟產品，基本性質見表1.通過加入烘干污泥調節含水率.

表2 4組堆肥物料配比及基本特征Table 2 Proportion and basic characteristics of four composting trials

采樣方法:堆肥周期內于每日上午10:00左右在堆體中心和邊緣不同深度處分別取樣，每次取樣質量30g，分別測定含水率、pH值、VS、重金屬浸出液濃度.含水率、VS采用減重法測定，pH值采用電極法［19-20］，重金屬浸出試驗采用《固體廢物浸出毒性浸出方法——水平振蕩法（HJ 557-2009）》［21］，每個樣品測定3次，以平均值作為最終數據.溫度、耗氧速率通過ENS氧溫控制系統自動記錄，耗氧速率需經計算得出.

2 結果與討論

2.1 耗氧速率的變化

耗氧速率可直接反映堆肥微生物的活動狀況.耗氧速率降低至0.0003～0.0017%/s后，可認為有機質分解趨于穩定，堆肥接近終點［22-23］.

圖2 耗氧速率的變化曲線Fig.2 Changes in oxygen uptake rate during co-composting process

從圖2可看出，4組堆肥分別經過10、26、 267、68h 的遲滯期后，耗氧速率達到最大值，分別為:0.0365%/s、0.0327%/s、0.0032%/s、0.0027%/s.與對照組相比，1#堆肥達到峰值的時間滯后了約16h，峰值比對照組略低，2#的遲滯期延長了約20倍，且峰值降低為對照組的1/10.這是因為加入1%的石灰，對物料前期水解的抑制作用較弱，經過較短的調整期，微生物能夠較快適應，石灰添加量為5%時，高pH值殺滅了大量中性菌，微生物活性較低，微生物調整期延長，但是加入一定量的熟料可以給堆肥體系帶來大量“活躍”的微生物，使堆肥系統對高pH值的適應能力增強，遲滯期縮短了約4倍.Liang等［24］認為耗氧速率在達到峰值前，并非波動上升，而是在短時間內驟升至最高值.Tremier等［25］采用氧氣吸收率評價分析微生物代謝情況，也得到相似的曲線.

2.2 溫度的變化

圖3 溫度的變化曲線Fig.3 Changes in temperature during co-composting process

4組堆肥溫度在進入高溫期前均經歷了一定的遲滯期，且遲滯期隨石灰量的增加而延長（圖3），與耗氧速率的變化基本一致，由于耗氧速率是衡量微生物活性高低最直接的指標，進而在宏觀上以溫度的形式體現.與對照組相比，1#堆肥的遲滯期延長了1.36倍，溫度峰值和高溫期持續時間均大于對照組（高溫期持續時間分別為106、139h），表明1%的石灰加入量對堆肥系統幾乎沒有抑制作用，微生物活性仍較高，另外由于石灰可以緩沖堆肥過程中pH值的下降以及適量Ca可以提高微生物的代謝水平，因此產熱量大于對照組［26］.2#、3#堆肥的遲滯期分別延長了23.27倍和5.09倍，表明加入5%的石灰對微生物的活性產生了明顯的抑制作用，但加入一定的熟料返混，可以明顯縮短遲滯期，提高堆肥效率.盡管從溫度來看2#、3#沒有達到滅菌的要求，但是由于其pH值較高，符合《城鎮污水處理廠污泥處理技術規程》（CJJ/131-2009）［27］中pH值應維持在11.5以上24h的滅菌要求.綜上所述，高溫期的持續時間與石灰的加入量呈正相關，但是隨著石灰量的增加，堿度升高，微生物的活性明顯降低［17，28］，堆肥周期延長.

2.3 pH值的變化

圖4 堆肥系統pH值的變化曲線Fig.4 Changes in pH during co-composting process

由圖4可以看出，3組加入石灰的堆肥系統初始pH值均明顯高于對照組（6.74），分別為9.06、12.17、12.34，經過12d后，加入石灰的3組堆肥的pH值最終可以下降到弱堿性水平（pH＜8.3）， CK組pH值最終為7.6.這是因為隨著堆肥過程產生了大量CO2和水平衡，多余的CO2會促使CaO轉變成CaCO3，從而使pH值降低［16-17，28-29］.袁進等［30］在堆肥過程中對兩組物料分別加入CH3COOH和NaOH改變pH值，發現pH值低于5.2或高于8.8時，堆肥無法進行.而本研究中加入1%石灰的堆體初始pH值為9.06，在第2d即下降到中性，該現象表明微生物的適應性較強，在pH值為9.06時仍較為活躍，水解速率較快，由此產生的大量有機酸、CO2中和了OH-，使pH值降低.當石灰添加比例為5%時，pH值超過12，細菌總數明顯下降，大腸桿菌、糞大腸桿菌均為檢出［6-7］.但是，后期pH值存在驟降點，且pH值驟降點與溫度和耗氧速率的峰值基本一致，這表明pH值下降的主要原因是存活下來的微生物經過一定適應期后大量增殖，分解有機物產生有機酸中和了一部分堿性.另外，有機物和Ca（OH）2的相互作用也會消耗一定的堿度.加入熟料的污泥堆肥，pH值變化和2#相似，只是驟降點向左平移了5d，即調整期縮短了約5d，這是因為熟料本身富含微生物從而縮短了微生物的調整期.

2.4 揮發分的變化

圖5 VS的變化曲線Fig.5 Changes in VS co-composting process

從圖5可以看出，加入石灰的堆肥初始VS低于CK組，且VS隨著石灰量的增加而降低，一方面是因為無機物的加入，另外石灰與污泥中有機物的相互作用，也會使有機物轉化并去除［6］.在堆肥過程中，VS呈下降趨勢，有機物逐漸轉變成腐殖質，從而進入相對穩定的階段.4組堆肥的VS下降率分別為17.0%、22.9%、14.6%、13.8%，1#堆肥的VS下降率大于對照組，這是因為耗氧速率高峰期維持時間較長，微生物快速分解的穩定期延長，因此在1%石灰添加量下，VS下降以有機物被微生物分解，最終以CO2的形式逸散［31］為主，另外石灰和微生物的協同作用也在一定程度促使VS降低.2#、3#由于初始pH值較高，微生物活性很低，經過較長的適應期后，VS逐漸降低，因此有機物分解較慢，此外，蛋白質、糖類、脂肪等有機物在高溫高堿度條件下（pH＞12）可與Ca（OH）2生成無機鈣鹽或發生絡合反應和螯合反應［32-33］.有研究表明［6，34］，污泥中50%～90%為胞外聚合物（EPS），而EPS中75%～89%為多聚糖和蛋白質，在高溫高堿度下蛋白質可被分解成三甲胺和二甲基二硫，隨尾氣排出.

2.5 減量比的變化

堆肥減量是蒸發作用和好氧分解作用的共同結果，污泥減量是污泥生物干化效率的重要指標.4組堆肥在15d后減量比均達到50%以上，減量比與時間呈線性關系（r2＞0.98）.減量速率隨石灰量的增加而降低，但是，除2#減量速率明顯較慢外，其他3組堆肥減量速率并無顯著差異.這表明熟料的加入，可弱化石灰的抑制作用，加快減量速率.

圖6 減量比隨時間的變化曲線Fig.6 Changes in reduction ratio during co-composting process

2.6 石灰處理對重金屬浸出效果的影響

表3 重金屬浸出濃度（mg/L）Table 3 Leaching concentration of heavy metals in four composting trials （mg/L）

Cu、Ni、Zn是中國市政污泥中3種濃度最高的重金屬［35］，重金屬危害與浸出濃度和形態分布均有關系，可分為可交換態、碳酸鹽結合態、Fe-Mn氧化態、有機結合態和殘渣態［36］.水浸提形態重金是生物有效性最高、危害最大的重金屬形態［37］.4組堆肥重金屬浸出濃度如表3所示.CK組堆肥前重金屬浸出濃度和原泥相差不大，堆肥后Cu、Ni、Zn三者的濃度均有下降，表明堆肥過程能起到鈍化重金屬的效果［38］.

從表3可以看出，添加石灰的3組堆肥1#、2#、3#在堆肥結束時Cu、Ni、Zn的浸出濃度均比對照組較低.Cu、Ni、Zn的浸出濃度在4組堆肥中差異顯著（單因素方差分析）.（Cu: F=30.829，P＜0.001； Ni: F=17.963， P＜0.001； Zn: F=40.802，P＜0.001）.通過LSD方法（最小顯著性差異法）分析得出Zn的浸出濃度除2#和3#間差異不顯著外，其他任意組兩兩對比均存在顯著差異（P＜0.05），因此石灰添加量對Zn的浸出濃度影響最大，浸出濃度隨石灰添加量的增加而降低（石灰添加量≤5%），Cu和Ni的浸出濃度隨石灰添加量增加而降低的趨勢不是很明顯.另外，可以看出，Zn和Cu的浸出濃度在堆肥第1d時明顯小于結束時的濃度.這是因為Cu和Zn的浸出濃度受pH值的影響較大，堆肥第1d，物料由于石灰處理，pH值分別上升至9.06、12.17、12.34，Cu浸出濃度迅速降至0.05mg/L以下，Zn的浸出濃度降低至原泥的1/3，Ni的濃度也有小幅下降，隨著堆肥的進行，pH值漸漸趨于中性，另外由于VS降低從而產生重金屬濃縮效應［39］， Cu和Zn的濃度又有所上升，但仍低于對照組.這是因為初期加入石灰提高了污泥的pH值，降低了重金屬的可溶性，而在堆肥后期，pH值逐漸降低至弱堿性，增加了部分重金屬的可溶性，但由于堆肥本身及石灰的雙重鈍化重金屬作用，因此，重金屬含量有所降低，且低于對照組.葛驍等［40］認為pH值會影響可還原態及生物有效性重金屬的含量.Chen等［41］認為Zn在pH＜7.5時，主要以Zn2+存在，在7.5＜pH＜11.5時會向氫氧化物（Zn（OH）2）形式轉變，另外， pH值在7～12之間時由于Ca2+的存在也會形成更復雜的物質如［CaZn2（OH）6·2H2O］，從而使可溶Zn濃度降低.

3 結論

3.1 分別添加1%和5%的石灰進行聯合堆肥15d后可使污泥pH值從9.06、12.17、12.34下降至8.2、8.27、8.09，揮發分從57.35%、45.97%、44.59%下降至44.20%、39.28%、38.42%，解決了污泥石灰處理中pH值和VS較高的問題，使污泥穩定程度提高，有利于污泥土地利用.

3.2 經過15d后堆肥減量比均達到50%以上，減量速率除2#較小外，其他3組堆肥減量速率無顯著差異.

3.3 重金屬浸出液濃度隨石灰添加量的增加而降低.在5%的石灰添加量下，Cu、Ni、Zn的浸出濃度均最低.

3.4 工程中建議采用5%石灰添加量同時混以一定量的熟化污泥或富含微生物的土壤，以期提高堆肥效率.

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致謝：本試驗氧溫監測設備應用是在萬若（北京）環境工程技術有限公司工作人員協助下完成，在此表示感謝.

Experimental study on composting of dewatered sewage sludge by addition of low ratio lime mixture. FENG Rui1，

YIN Yi2， LI Zi-fu1*， ZHANG Jian2， LIU Xuan1， ZHOU Xiao-qin1（1.Beijing Key Laboratory of Resource-oriented Treatment of Industrial Pollutants， School of Civil and Environmental Engineering， University of Science and Technology Beijing， Beijing 100083， China；2.EnviroSystems Engineering and Technology Co.， Ltd， Beijing 100083， China）. China Environmental Science， 2015，35（5）：1442～1448

With addition of lime， rapid sludge dewatering and sludge stabilization could be achieved. However， high cost and high pH are occurred due to the increase of lime usages （＞ 5%）， and the utilization possibility of the final product is greatly limited due to the high pH values. The effect of co-composting by addition of low ratio lime mixture （≤5%） during the sludge composting process was studied. Four laboratory scale composting trials were set up， in which the lime mass fraction of 1%， 5% and 5% were mixed with sludge as compost raw materials respectively， and in the trial 3some matured compost materials were also added， and the trial CK without lime was used as control. Oxygen-temperature control system was applied to control ventilation with real-time feedback. The results showed that pH values of sludge mixtures significantly decreased from 9.06， 12.17 and 12.34to weak alkaline level （＜8.3） and volatile solid of sludge decreased from 57.35%、45.97%、44.59% to 44.20%、39.28%、38.42% respectively after composting processes. The over 50% of weight reduction in three trials could be achieved， while there was no significant difference for reduction rate except trail 2. In addition， heavy metal concentrations in the leachates were strongly influenced by pH. Moreover， Cu， Ni， Zn concentrations in the leachates with 5% lime addition were lowest. For practical application， lime mass fraction of 5% mixing with a certain amount of matured compost materials for sludge composting is recommended in order to improve composting efficiency and product quality.

sludge composting；lime addition；pH value；heavy metals；oxygen uptake rate

X705

A

1000-6923（2015）05-1442-07

馮 瑞（1990-），女，內蒙古鄂爾多斯人，碩士，主要從事固體廢物處置及資源化利用.

2014-09-27

中奧國家國際科技合作計劃項目（2013DFG92620）；北京市科技計劃（D141100001214003）

* 責任作者， 教授， zifulee@aliyun.com