雙三抗感顆粒薄層色譜鑒別研究

黃修解 蒙定水 黃 敏 陳 壯 黃艷瓊 黃小鷗 張 春唐秀能 張志偉 黃 蓓

（廣西中醫(yī)藥大學(xué)附屬瑞康醫(yī)院，廣西 南寧 530011）

雙三抗感顆粒薄層色譜鑒別研究

黃修解 蒙定水 黃 敏 陳 壯 黃艷瓊 黃小鷗 張 春唐秀能 張志偉 黃 蓓

（廣西中醫(yī)藥大學(xué)附屬瑞康醫(yī)院，廣西 南寧 530011）

目的：建立雙三抗感顆粒的薄層色譜鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對處方中的三叉苦、地骨皮進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：薄層色譜均能檢出三叉苦、地骨皮。結(jié)論：該方法簡便易行、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好，可用于雙三抗感顆粒的質(zhì)量控制。

雙三抗感顆粒；薄層色譜

雙三抗感顆粒為本院臨床驗(yàn)方，經(jīng)過多年臨床實(shí)驗(yàn)制成的中藥制劑，由三葉香茶菜、三叉苦、地骨皮三味藥材組成，具有清熱解毒、化痰止咳的功效。臨床用于感冒（急性上呼吸道感染、扁桃體炎、咽炎），風(fēng)熱咳嗽（急性氣管、支氣管炎，COPD急性加重期），風(fēng)溫病（肺炎）等。為有效控制藥品的質(zhì)量，筆者對處方中的三叉苦、地骨皮進(jìn)行了薄層色譜鑒別[1-6]。該方法簡便易行、專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好，可用于該制劑的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

SG8200HBT超聲波清洗器，上海冠特超聲儀器有限公司；硅膠G60，青島海洋化工廠；ZF-2型三用紫外儀，上海市安亭電子儀器廠；阿修羅AXLC1820超純水機(jī)，重慶阿修羅科技發(fā)展有限公司。三叉苦對照藥材（批號：121682-201301）、地骨皮對照藥材（批號：121087-201306）均購于中國食品藥品檢定研究院；雙三抗感顆粒（批號：141001、141002、141003），廣西中醫(yī)藥大學(xué)附屬瑞康醫(yī)院制劑中心提供；硅膠 G60，青島海洋化工廠；水為超純水，其余試劑均為分析純。

2 薄層色譜鑒別

（1）三叉苦的薄層色譜鑒別：取本品5g，加甲醇25ml，超聲處理20min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，加入中性氧化鋁（100～200目）1g拌勻，揮干溶劑，加于中性氧化鋁柱（100～200目，2g，內(nèi)徑為10mm，干法裝柱）上，用20%甲醇40ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解作為供試品溶液。另取缺三叉苦陰性樣品5g，同法制成缺三叉苦陰性樣品溶液。另取三叉苦對照藥材2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法﹙中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B﹚試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對照藥材溶液6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（20:4:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，見圖1。

（2）地骨皮的薄層色譜鑒別：取本品3g，加甲醇30ml，超聲處理10min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2～3，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取缺地骨皮陰性樣品5g，同法制成缺地骨皮陰性樣品溶液。另取地骨皮藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法﹙中國藥典2010年版一部附錄Ⅵ B﹚試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對照藥材溶液6μl，分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層板上，以甲苯－乙酸乙酯－冰醋酸（12:9:0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鉀溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，見圖2。

圖1　三叉苦薄層色譜鑒別圖

圖2　地骨皮薄層色譜鑒別圖

3 結(jié)果

上述供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，陰性樣品無干擾斑點(diǎn)，說明建立的薄層鑒別方法專屬性強(qiáng)，可定入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)鑒別該制劑中的三叉苦及地骨皮，用于該制劑的質(zhì)量控制。

4 討論

本處方屬于廣西壯藥臨床驗(yàn)方，采用的藥材三葉香茶菜和三叉苦收載于《廣西壯藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)第一卷》，地骨皮收載于《中國藥典》2010年版一部。其中三葉香茶菜在中國食品藥品檢定研究院無對照藥材，故無法進(jìn)行薄層鑒別研究；三叉苦標(biāo)準(zhǔn)無薄層鑒別項(xiàng)，本中心通過查閱文獻(xiàn)，經(jīng)過大量研究，建立的三叉苦薄層鑒別標(biāo)準(zhǔn)，簡單易行，專屬性強(qiáng)；地骨皮藥材的《中國藥典》2010年版一部標(biāo)準(zhǔn)的薄層色譜鑒別，供試品溶液的提取，僅采用甲醇超聲處理的方法進(jìn)行供試品溶液的制備，不經(jīng)過提純，在薄層色譜鑒別過程中，背景顏色較深，斑點(diǎn)也不夠圓整。經(jīng)本中心的試驗(yàn)研究，本文采用的純化方法，有效減少了供試品溶液的雜質(zhì)，采用的展開劑展開效果更好，斑點(diǎn)更圓整，可作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)用于該制劑的質(zhì)量控制。

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[4] 廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳.廣西中藥材標(biāo)準(zhǔn)第二冊[M].南寧:廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生廳,1996:5-7.

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[6] 葉靜,包國榮,曾森.康欣口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的改進(jìn)[J].時(shí)珍國醫(yī)國藥,2006,17(10):2008-2010.

Study on Suangsan Kanggan Granules by TLC identification method

Objective: To establish TLC method for Suangsan Kanggan Granulse. Methods: Cortex Lycii, Evodia lepta (Spreng.) Merr. Were identified by TLC method. Results: Cortex Lycii, Evodia lepta (Spreng.) Merr. could be identified by TLC. Conclusion: This method is convenient and characteristic with good reproducibility, and it can be used for the quality control of Suangsan Kanggan Granules.

Suangsan Kanggan Granules; TLC

R91

A

1008-1151(2015)07-0104-02

2015-06-10

廣西科技廳科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（桂科攻11107009-2-3）。

黃修解，男，廣西中醫(yī)藥大學(xué)附屬瑞康醫(yī)院主任醫(yī)師，從事老年病的中西結(jié)合防治研究。