微波消解-原子吸收法測定太陽能電池行業廢水處理后污泥中的銅、鋅、含量

2015-11-29 06:17:06任旭鋒王長智李嬌英

浙江化工 2015年8期

任旭鋒，王長智，李嬌英

（1.浙江省環境保護科學技術研究院，浙江杭州310007；2.浙江育英職業技術學院，浙江杭州310018）

任旭鋒1，王長智1，李嬌英2

（1.浙江省環境保護科學技術研究院，浙江杭州310007；2.浙江育英職業技術學院，浙江杭州310018）

參考環境標準《固體廢物鎳銅的測定》和《固體廢物鉛鋅隔的測定》優化了原子吸收儀工作參數和微波消解條件，建立了微波消解-原子吸收法測定太陽能電池行業廢水處理后污泥中的銅和鋅元素的分析方法，方法的檢出限范圍為0.001～0.009mg/L，方法加標回收率93.3%～109%，相對標準偏差RSD均小于5%。

微波消解；原子吸收；污泥；金屬

1 前言

隨著太陽能光伏發電系統的廣泛使用,作為與其配套的電池生產企業也越來越多，與之對應的廢水處理量也不斷提高，廢水處理過程中的污泥總量也在快速增加[1]，這些污泥中含有大量的有毒重金屬，可以提取回收利用。因此，測定污泥中的重金屬含量具有重要意義。目前，污泥中重金屬元素的測定方法有分光光度法、原子吸收法等，其中原子吸收法是測定重金屬元素應用最廣的方法[2]。在消解污泥的前處理方法中，傳統的消解操作時間長，揮發元素易損失，易污染環境，且樣品消化的不徹底。而微波消解可以克服易揮發元素的損失和滿足多元素同時測定的要求，同時微波消解具有操作簡便，溶劑用量少以及樣品消化完全的優點。本文介紹了微波消解-原子吸收法測定污泥中的銅、鋅含量的方法，具有快速、準確、重復性好等優點。

2 實驗部分

2.1 主要儀器及試劑

2.1.1 主要試劑（優級純）

硝酸、鹽酸、氫氟酸；銅、鋅標準儲備液為國家標準物質研究中心，濃度均為500 mg/L；

2.1.2 主要儀器

CT410福斯樣品粉碎機；WX-8000型微波消解系統；島津AA-6300原子吸收分光光度計。

2.2 樣品采集及其處理

污泥采集自壓濾機下污泥，經自然風干，用樣品粉碎機磨碎，過100目篩，然后在105℃烘干4小時，放入干燥器中冷卻備用。

2.3 測定條件及參數

按照樣品中各元素含量確定空氣-乙炔火焰原子吸收法、氘燈扣背景方式進行測定，詳細見表1。

表1 原子吸收工作條件

2.4 標準曲線繪制

根據儀器工作條件來繪制銅、鋅元素的標準曲線詳細見表2。

表2 銅、鋅元素的標準曲線

2.5 樣品的測定

取0.5 g制備好的污泥樣品放于聚四氟干鍋中，參考環境標準《固體廢物鎳銅的測定》和《固體廢物鉛鋅隔的測定》［3-4］用10 mLHCl-5 mLHNO3-5 mLHF-5 mLHClO4為樣品常規濕法消解，消解液通過原子吸收儀表1來測定污泥中的銅、鋅重金屬含量。

2.6 微波消解條件的研究

2.6.1 微波消解中樣品加入量及消解試劑的影響

污泥樣品含有各種金屬及硅的化合物，HNO3、HCl、HF或其混合物能達到較好的消解效果，因而，實驗選取污泥樣品量和消解試劑用量作為影響因素，按照試驗所用的微波消解系統要求，消解液體積不能超過10 mL，通過表3確定，若樣品量控制在0.3 g及以上，樣品消解不完全；若樣品量在0.15 g左右，可達到消解完全的目的，因考慮到樣品量若小樣0.1 g，方法的準確性受到一定影響，所以樣品加入量在0.15~ 0.25 g進行實驗。正交實驗設計選擇L9（34）正交表，4個影響因素為：樣品量（A）、HCl用量（B）、HNO3用量（C）、HF用量（D），按照表4微波消解升溫程序對樣品進行消解，平行5次測定，各因素所選水平見表5，正交試驗設計表見表6，

表3 不同樣品量的消解效果

表4 微波消解儀消解條件

表5 樣品量與酸實際的正交試驗設計的因素和水平

表6 樣品量與酸試劑的正交設計方案

3 結果與討論

3.1 微波消解條件的確定

通過環境標準常規濕法全量消解后測定的銅和鋅元素含量（見表7）來確定微波消解污泥最佳取樣量和消解試劑配比。

表7 全量消解和正交實驗消解測定的污泥銅、鋅質量濃度

從表7對比數據可以看出取樣量（A）對樣品的消解效果影響最顯著，HCl（B）、HNO3（C）、HF（D）用量的影響相對較小，另外，從消解原理分析，微波可對樣品內部直接加熱，微波也能直接進入樣品內部不需要借助于介質的傳導，但是會受樣品量的影響，樣品量大時會導致微波熱損失增加，微波消解時間變長，因此，樣品取樣量要合適，土壤樣品的微波消解的最佳取樣量為0.2 g，消解所用的酸的配比見表8。