小型醫用蒸餾回收提取鍋的研制及其應用

廖建鄂 田莎莎 徐海英* 劉明樂 李克榮

[文章編號] 1672-8270(2015)09-0047-04 [中圖分類號] R197.39 [文獻標識碼] A

小型醫用蒸餾回收提取鍋的研制及其應用

廖建鄂①田莎莎①徐海英①*劉明樂②李克榮②

[文章編號] 1672-8270(2015)09-0047-04 [中圖分類號] R197.39 [文獻標識碼] A

目的：研制一種金屬制的小型醫用蒸餾回收提取鍋，以作為1～10 kg藥材量的揮發油提取及較低沸點的有機溶媒的回收，并考察其提取揮發油及乙醇回收的效果。方法：自制包括加熱、冷凝及收集部分的小型醫用提取鍋，并考察其提取效果：①將該提取鍋分別在直火加熱、水蒸汽蒸餾狀態下同玻璃提取儀器進行揮發油的提取對照實驗；②將該提取鍋同玻璃蒸餾器分別用于50%乙醇的回收對照實驗。結果：①分別使用研制的蒸餾回收提取鍋及玻璃蒸餾器，無論用水蒸汽蒸餾或直火加熱提取揮發油時所提取的揮發油數量基本相同，差異無統計學意義；②分別用研制的蒸餾回收提取鍋及玻璃蒸餾器進行乙醇回收時，所回收的乙醇量基本相同，差異無統計學意義。結論：小型醫用蒸餾回收提取鍋可作為1～10 kg藥材量的揮發油提取或較低沸點的有機溶媒回收提取用，值得推廣。

小型醫用蒸餾回收提取鍋；研制；應用

[First-author’s address] Xiangyang City Hospital Affiliated to Hubei University of Arts and Science, Xiangyang 441021, China.

醫院制劑室、藥廠小型試驗車間、研究所及實驗室等經常需要提取揮發油、回收有機溶媒。而大多數情況下，由于所提取、回收的藥量少，使用玻璃儀器提取回收顯得較多，用市售的多功能提取罐則又顯得較少，為了解決這種矛盾，本研究研發一種小型的金屬制(不銹鋼及鋁材質)多功能醫用蒸餾回收提取鍋，應用近10年來效果好，且經久耐用。實際應用表明，該裝置具有提取揮發油、回收有機溶媒、煎煮及濃縮等功效，且制作簡單、方便有效、結實耐用、操作安全以及裝卸方便等特點。使用自制的小型醫用蒸餾回收提取鍋與玻璃蒸餾器分別進行水蒸汽蒸餾揮發油、直火進行揮發油的提取及乙醇回收提取實驗，其結果表明，小型醫用蒸餾回收提取鍋與玻璃制的蒸餾器具有相同的效果，實驗數據無差異。

1 材料與方法

1.1 制作材料與實驗材料

(1)醫用蒸餾回收提取鍋選用不銹鋼及鋁質材料、電爐等。實驗用水蒸汽發生器制作材料選用不銹鋼板、不銹鋼球閥、鍍鋅管、玻璃彎管及橡皮塞等。

(2)實驗材料使用玻璃制水蒸汽蒸餾裝置，玻璃制常壓蒸餾裝置，自制的小型醫用蒸餾回收鍋，自制蒸汽發生器，可調節式電爐，石棉網。揮發油測定儀，酒精計，韋氏比重秤(北京中西遠大科技有限公司生產)，薄荷(經襄陽市藥檢所檢定)，50%乙醇液(自配，經醫院藥檢室測定)等。

1.2 制作方法

1.2.1 小型醫用蒸餾回收提取鍋的結構

小型醫用蒸餾回收提取鍋主要由加熱、冷凝及收集部分組成，裝置結構如圖1所示。

圖1 小型醫用蒸餾回收提取鍋示意圖

(1)加熱部分。主要由不銹鋼鍋體、改裝鋁質鍋蓋、擋水板及接口筒組成。熱源為可調式電爐(0～3000 W)、水浴鍋或恒溫水浴箱。用一合適口徑的不銹鋼鍋作為加熱鍋體，用一口徑相應的鋁質鍋蓋作為改裝鍋蓋，鍋蓋上焊制有提手便以取蓋，鍋蓋與鍋體切口面高度應≥1.5cm。將鍋蓋中央切割一孔徑為3.4cm的圓孔以焊接接口筒，鍋蓋下掛于一弧形面擋水板，接口筒與擋水板直接相通，蒸汽通過擋水板與鍋蓋之間的空隙進入接口筒以減少蒸汽中水滴含量。

(2)冷凝部分。主要由內筒、筒帽、底盆、蛇形冷凝管及外筒組成，其中內筒近下端和中上端分別有外凸穹窿結構，便于內筒插上接口筒并固定及筒帽于內筒上的支撐。筒帽近下端處切割有一處小孔，為工作時蒸汽出孔，筒帽的下端及上端分別為外翻及內收結構。底盆與蛇形冷凝管焊制在一起，其中底盆底面與收集管相聯接，底盆另兩處孔分別有冷凝管的入、出水管穿過，三管均套接橡膠管。外筒下端接口處有一外凸穹窿，便于套上底盆并固定。

(3)收集部分。即為一個收集瓶。

1.2.2 小型醫用蒸餾回收提取鍋的制作

帶有水蒸汽發生器的小型醫用蒸餾回收提取鍋鍋的制作其結構由加熱、冷凝及收集部分組成，但在蒸餾回收提取鍋基礎上增加水蒸汽發生器。

水蒸汽發生器由蒸汽管道改裝而成，為了減少水蒸汽中水滴含量，在蒸汽管道中安裝了集水箱；設置了擋水帽與擋水板。與玻璃管相通的管道用一直徑約20mm的鐵管與之相連，用兩個單孔橡皮塞及橡皮管將兩根玻璃彎管與蒸汽管相連，引入蒸餾鍋內。選用直徑為34cm、高為25cm的不銹鋼鍋改裝成蒸餾器，用一口徑相應的鋁鍋蓋替換不銹鋼蓋，將鍋蓋腰部切割一孔徑為2.0cm的圓孔，以通入水蒸汽(如圖2所示)。

圖2 簡易水蒸氣發生器提取鍋示意圖

1.2.3 小型醫用蒸餾回收提取鍋的應用

(1)回收有機溶媒。對760mm Hg下沸點≤90 ℃的有機溶媒，如乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿等，可適用于本裝置回收，通常多回收乙醇。蒸餾回收方法為：①洗凈不銹鋼鍋，將含有回收物的藥液盛于鍋內，將鍋放于電爐上，蓋上鍋蓋；②將內筒插入接口筒中，再套上筒帽，套上底盆及冷凝管，注意筒帽上的小孔要對準冷凝管入水管處，再套好外筒；③放好收集瓶，收集瓶位置要低于鍋體，便于收集回收物，最后接上冷凝水，調好自來水的流量；④開通電源，接通電爐，調節電爐至合適功率，使藥物回收穩定。值得注意的是：①對較低濃度的有機溶媒提取液則直接在可調式電爐上加熱，必要時加石棉網即可；②對較高濃度易燃有機熔媒提取液則須用水浴鍋或恒溫水浴箱進行加熱回收；③有機溶媒回收完畢后，斷掉電爐電源，稍待冷卻后再關閉冷卻水，順次卸下裝置，倒出藥液并清洗裝置。

(2)提取揮發油。單獨提取揮發油時，將藥物分裝于紗布包內，扎緊包口放入鍋內，加水淹沒藥包并浸泡0.5 h。蓋上鍋蓋，與有機溶媒回收法相同將鍋體與冷凝部分連接好，提取揮發油即可。

(3)煎煮與濃縮。用水作溶媒對藥物進行煎煮與濃縮時只需加熱部分，無需其他部分。

值得注意的是，本裝置不適用于有機溶媒回流提取中藥。

1.2.4 觀察指標及測定方法

(1)將小型醫用蒸餾回收提取鍋及玻璃制蒸餾器均在電爐加熱(直火)條件下(玻璃蒸餾器加熱時需在電爐上放入石棉網)加熱3 h，收集250 g薄荷的揮發油。由于同等比較，兩裝置使用的電爐規格均相同，揮發油的測定方法見2010版中國藥典[1]。

(2)將帶水蒸汽發生器結構的小型醫用蒸餾回收提取鍋及玻璃制水蒸汽蒸餾器均進行水蒸汽蒸餾3 h，收集250 g薄荷的揮發油。由于同等比較，兩裝置使用的引入蒸汽的玻璃彎管直徑要求相同，均為1.0cm。揮發油的測定方法見2010版中國藥典[1]。

(3)將小型醫用蒸餾回收提取鍋及玻璃蒸餾裝置均進行常壓下回收50%乙醇液500 ml，回收時間均為1 h，小型醫用蒸餾回收提取鍋的加熱用恒溫水浴箱于100℃下加熱，玻璃蒸餾裝置采用水浴鍋于100 ℃下加熱。將兩裝置所回收到的乙醇進行容量及濃度測定，測定方法采用2010年版中國藥典中的蒸餾法進行測定，由于同等比較，兩裝置使用的電爐規格均相同。

2 結果

2.1 揮發油的測定比較

小型醫用蒸餾回收提取鍋與玻璃儀器進行薄荷油的測定，分別用研制的小型醫用蒸餾回收提取鍋及玻璃蒸餾器無論用水蒸汽蒸餾或直火加熱提取揮發油時，所提取的揮發油數量基本相同，無明顯差異(見表1)。

表1 小型醫用蒸餾回收提取鍋與玻璃儀器提取揮發油的比較

揮發油的測定結果表明，使用研制的小型醫用蒸餾回收提取鍋無論采用何種方式進行揮發油提取，同實驗室用的玻璃提取儀器效果相同。即研制的小型醫用蒸餾回收提取鍋可用于提取揮發油。

2.2 乙醇的測定比較

小型醫用蒸餾回收提取鍋與玻璃儀器進行乙醇的測定，分別用研制的小型醫用提取鍋及玻璃蒸餾器在進行乙醇回收時，所回收的乙醇容量及濃度基本相同，無明顯差異(見表2)。

表2 小型醫用蒸餾回收提取鍋與玻璃儀器回收乙醇的比較

乙醇的測定結果表明，使用小型醫用蒸餾回收提取鍋用于乙醇回收時，同實驗室用的玻璃蒸餾儀器效果相同。研制的小型醫用蒸餾回收提取鍋可用于低沸點有機溶媒的回收提取。

3 討論

3.1 小型醫用蒸餾回收提取鍋的優點

由于醫院制劑室、藥廠小型試驗車間、研究所及實驗室等經常需要提取揮發油、回收有機溶媒。在多數情況下，由于所提取、回收的藥量不多，使用玻璃儀器提取回收藥量較多，而使用市售的多功能提取罐則藥量較少[3]。本研究研制的小型醫用蒸餾回收提取鍋可進行藥量為1～10 kg(或提取量)的提取。該裝置具有制作簡單、方便有效、結實耐用、操作安全以及裝卸方便等特點。同時，制作時相應擴大制作尺寸可提高其生產量。

3.2 小型醫用蒸餾回收提取鍋使用注意事項

在小型醫用蒸餾回收提取鍋使用中應注意：①本裝置回收的有機溶媒適用于760mm Hg下沸點≤90 ℃的有機溶媒，如乙醇、乙酸乙酯、乙醚及氯仿等；②加熱鍋內的內容物不超過其容量的2/3；③在提取揮發油、回收有機溶媒時，為了測定鍋內溫度必要時可在鍋蓋近擋水板與鍋蓋的縫隙處打一孔，并用溫度計通過打孔的軟木塞(或橡膠塞)通過此處的打孔下插到擋水板與鍋蓋的縫隙處，以測定鍋內蒸汽溫度作為熱源控制參考；④該裝置不適用于有機溶媒回流提取中藥；⑤操作時應保證各部分無漏氣現象；⑥本裝置所用材質，要求加熱鍋體用不銹鋼，其他部件可用不銹鋼、鋁質或銅質。

4 結語

目前，國內有關中藥提取罐的專利已有報道[4-10]。而針對小型醫用蒸餾回收提取鍋主要用于10 kg以下藥物的提取使用、通過鍋體加熱產生氣體、再經冷凝轉化為液體以及使用時鍋體可以與任何一種加熱爐具配合加熱進行提取的文獻尚未見相同報道[2]。因此，本研究研發的小型醫用蒸餾回收提取鍋在該查新點上具有新穎性。文獻查新及實際應用顯示，該結構的小型醫用提取鍋尤其適用于1～10 kg之間的中藥材提取，且裝卸簡單，使用方便、安全，適合于醫院制劑室、藥廠小試車間、研究所及實驗室，亦可相應增大該裝置的各部件尺寸，從而擴大生產量，而適用于小型藥廠[12]。

[1] 國家藥典委員會編.中國藥典[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：54-63.

[2] 劉明樂，李克榮.小型醫用提取鍋：中國，201220502989.2[P].2013-01-23.

[3] 劉明樂，王超輝，李克榮.自制簡易多功能提取鍋[J].藥學實踐雜志，2005，23(3)：181.

[4] 孫福來.一種提取罐自動控制系統及其方法：中國. 201310033733.0[P].2013-10-20.

[5] 王建偉，嚴富國.一種中藥提取罐：中國.201220442 086.X[P].2012-11-21.

[6] 王達賓，丁晨輝，施俊輝，等.多能超聲提取罐：中國. 201120555320.5[P].2012-01-05.

[7] 裴俊清.一種新型中藥提取罐：中國，201120096177.8[P]. 2013-01-20.

[8] 徐子亮，劉華珍.超聲波中藥提取罐：中國.201020015 208.8[P].2011-02-08.

[9] 趙志強，游捷，童伯健，等.帶有超聲波裝置的中藥提取罐：中國.201220419370.5[P].2012-12-18.

[10] 董秀華，白秀美，李曉萍，等.多功能中藥提取罐：中國. 00268331.8[P].2003-03-14.

[11] 朱蕭俊.熱回流循環提取罐：中國.200420024234.1[P]. 2005-12-07.

[12] 陳澤.制藥裝備的技術要求[J].中國醫學裝備，2005，2(2)：49.

The development of small medical distillation and recycling pot and its application/LIAO Jian-e, TIAN Sha-sha, XU Hai-ying, et al// China Medical Equipment,2015,12(9)∶47-50.

Objective∶ To develope a kind of small medical distillation and recycling pot for 1～10kg amount of herbs to extract volatile oil and recycle the organic solvents with low boiling point, and examined effect of volatile oil extraction and ethanol recovery effect. Methods∶ We made a small medical distillation and recycling pot heating, including extraction condensing and collecting part. We examined the following extraction: (1)The small medical distillation and recycling pot and glass extraction apparatus were used to extract volatile oil respectively in a direct fire heating and steam distillation in the control experiments; (2)The small medical distillation and recycling pot and glass extraction apparatus were used to recycle 50% ethanol in the control experiments. Results∶ (1)In the volatile oil extraction experiments whether direct fire heating or steam distillation, the small medical distillation and recycling pot could extract the essential oil as many as the glass distillation, with no statistical differences. (2)the small medical distillation and recycling pot could recycle ethanol as many as the glass distillation, also with no statistical differences. Conclusion∶ The small medical distillation and recycling pot could be used for 1～10 kg amount of herbs to extract volatile oil and recycle the organic solvents with low boiling point, and worthy recommending.

Small medical distillation and recycling pot; Development; Application

廖建鄂,女,(1962- ),本科學歷，主任護師。襄陽市中心醫院腫瘤科，從事腫瘤病的護理工作。

2014-11-20

①襄陽市中心醫院腫瘤科 湖北 襄陽 441021

②襄陽市中醫院藥劑科 湖北 襄陽 441000

*通信作者：583856284@qq.com

DOI∶ 10.3969/J.ISSN.1672-8270.2015.09.014