花椒油樹脂提取工藝研究

李國強

（煙臺南山學院，山東煙臺 265713）

花椒油樹脂提取工藝研究

李國強

（煙臺南山學院，山東煙臺 265713）

本文以花椒為研究對象，以花椒油樹脂提取率為響應值，探討了不同浸提溶劑對花椒油樹脂提取率的影響，以石油醚為浸提溶劑，確定單因素實驗料液比、浸提溫度、浸提時間三個因素對花椒油樹脂提取率的影響，根據單因素實驗結果進行正交實驗分析，得出石油醚提取花椒油樹脂的最優結果為料液比1:20，浸提時間2h，浸提溫度70℃，按最佳組合做平行實驗，測定花椒油樹脂提取率為32.5%。

花椒油樹脂；提取；研究

花椒是小喬木蜀椒的成熟干燥果皮，是傳統的調味料和中藥，味辛，性熱，被譽為“八大調味品”之一[1]，具有開胃、溫中、止痛、驅蟲等功效[2]。花椒還有抑菌、抑制血小板凝集、抗氧化等多種功效[3]。花椒含有揮發油、生物堿、酰胺、香豆素、黃酮類化合物、脂肪酸、甾醇、木脂素等，如槲皮素-3-鼠李糖甙、金絲桃甙、薇甘菊素、棕櫚酸、亞麻酸、油酸、β-谷甾醇、二十九烷等[4]。

國內外目前對花椒中的風味物質提取主要采用溶劑萃取法，從花椒中提取的全部風味物質呈油狀制品，每kg花椒油相當于20～30kg花椒所具有的香氣和麻感，且性狀穩定，使用時分散均勻無殘留物，是調制花椒香氣、麻味的理想原料。常用的萃取溶劑有乙醇、丙酮等[5]，提取后的產品既保持了花椒的原有風味，又延長了其保質期，且不含木質纖維，食用方便，但該方法提取率不高，丙酮等有機溶劑毒性大。本文采用正交實驗優化了花椒油樹脂提取的最佳工藝條件，優化得到石油醚為最佳的提取溶劑，提取率較高，然后通過單因素實驗和正交試驗獲得最佳提取工藝條件[6]。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

花椒，2013年，南山實業有限公司；

石油醚，青州鑫?？萍脊?；

無水乙醚，青州鑫?？萍脊荆?/p>

無水乙醇，青州鑫?？萍脊?。

1.2 儀器設備

索氏抽提器，金壇市精達儀器制造廠；

圓底燒瓶，上海精宏實驗設備有限公司；

TE612-L電子天平，北京賽多利斯儀器有限公司；

旋轉蒸發儀，北京華人新創科技有限公司；

鼓風干燥箱，DHG9030A，天津市諾順特科電子儀器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品處理

將花椒放入70℃鼓風干燥箱中2h，去掉其中自由水和部分結合水。將花椒放入研缽中研磨制成粉，備用。

1.3.2 花椒油樹脂的提取

稱取10g花椒粉，按料液比1:20（g/mL）添加有機溶劑，用電熱套加熱沸騰，進行索氏抽提，索氏抽提2h，濃縮至干，得到花椒油樹脂，稱重，計算提取率。

1.3.3 花椒油樹脂提取率

花椒油樹脂提取率計算公式如下：

花椒油樹脂提取率（%）=

2 結果與討論

2.1 浸提溶劑對花椒油樹脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，按料液比1:20（g/mL）添加有機溶劑（石油醚、乙醚、乙醇），用電熱套加熱沸騰，分別采用不同提取溶劑，石油醚、乙醚、乙醇進行索氏抽提，索氏抽提2h，濃縮至干，得到花椒油樹脂，稱重，計算提取率，實驗結果見表1。

表1 不同浸提溶劑對花椒油樹脂提取率的影響Table 1The influence of different extraction on pepper oil resin

由表1可知，石油醚溶劑提取花椒油樹脂得率較乙醇和乙醚高，因此選擇石油醚作為浸提溶劑提取花椒油樹脂。

2.2 料液比對花椒油樹脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，以石油醚為浸提溶劑，溫度50℃，分別按料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30，浸提2h，將浸提液加熱蒸發，計算花椒油樹脂提取率，實驗結果見圖1。

由圖1可知，隨著料液比的降低，花椒油樹脂提取率呈現先增加后降低的趨勢，料液比大于1:20時，花椒油樹脂的提取率持續增加，在料液比為1:20時，達到最大值，之后提取率開始下降。這說明當料液比較大時，物料過多，溶劑相對較少，物料與溶劑無法充分接觸，致使提取不充分，隨著溶劑量的增加，提取得越來越充分，當提取完全時，繼續增加溶劑量，較大比重的溶劑也無法提高花椒油樹脂的提取率，反而會因為溶劑量的增加在蒸干時溶質損失加大，導致提取率下降。

2.3 浸提時間對花椒油樹脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，以石油醚為浸提溶劑，浸提溫度50℃，料液比1:20浸提，分別浸提0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h，將浸提液加熱蒸發，計算花椒油樹脂提取率，實驗結果見圖2。

如圖2所示，花椒油樹脂的提取率隨浸提時間的延長呈現增大的趨勢。浸提時間在0.5～2h之間，花椒油樹脂提取率增加顯著；浸提時間在2～4h之間時，花椒油樹脂提取率變化不顯著。這可能是因為，短時間浸提不能將花椒油樹脂充分提取出來，但隨著浸提時間的延長，花椒油樹脂已經大部分被浸提出來，再延長浸提時間對其提取率影響不顯著。

2.4 浸提溫度對花椒油樹脂提取率的影響

稱取10g花椒粉，以石油醚為浸提溶劑，浸提時間2h，料液比1:20浸提，溫度30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，將浸提液加熱蒸發，計算花椒油樹脂提取率，實驗結果見圖3。

圖3 浸提溫度對花椒油樹脂提取率的影響Fig.3The influence of extraction temperature on the ratio of pepper oil resin

由圖3可知，隨著浸提溫度的增加，花椒油樹脂的提取率呈現逐漸增加的趨勢。當浸提溫度在30～70℃之間，花椒油樹脂提取率增加顯著；浸提溫度在70～100℃，花椒油樹脂提取率呈現先緩慢增加再大幅增加。這可能是因為，低溫不利于花椒油樹脂的提取，故其提取率較低，隨溫度升高花椒油樹脂的提取率顯著增加，較高的浸提溫度有利于提高溶劑與花椒的接觸與浸提速度。但較高的溫度可能會破壞花椒油樹脂的結構，也會引起石油醚的揮發與爆炸，所以浸提溫度選擇70℃。

2.5 正交實驗

在單因素的基礎上，對影響花椒油樹脂提取的主要因素料液比、浸提時間、浸提溫度進行L9(34)實驗，因素水平見表2，正交實驗結果見表3。

由表3可知，各因素對花椒油樹脂提取率的影響順序依次為B>C>A，即浸提時間>浸提溫度>料液比。采用石油醚提取花椒油樹脂的最佳工藝條件為A2B2C2，即料液比1:20，浸提時間2h，浸提溫度70℃。經驗證，在此條件下花椒油樹脂的提取率為32.5%，均高于其他實驗組。

表2 因素水平表Table 2Factors and levels

表3 正交實驗表Table 3Orthogonal experiment

3 結論

本文采用不同溶劑浸提花椒油樹脂對比發現，石油醚提取率明顯高于乙醚、乙醇，故在實驗過程中使用石油醚作為浸提溶劑。使用石油醚浸提花椒油樹脂，各浸提因素對花椒油樹脂提取率影響的順序依次為浸提溫度>浸提時間>料液比，獲得石油醚浸提花椒油樹脂提取的最佳工藝條件料液比1:20，浸提時間2h，浸提溫度70℃，此時花椒油樹脂的提取率為32.5%。

參考文獻：

[1]趙曉俠.花椒的生物活性成分及其應用研究[J].長春大學學報,2008,2(18):108-110.

[2]佟茹新.花椒的化學成分研究[J].中藥學,1991,22(6): 249-250.

[3]吳素蕊,闞建全,劉春芬.花椒的活性成分與應用研究[J].中國食品添加劑,2004,2：75-78.

[4]龔韻.鮮花椒調味油制備技術研究[D].西南大學,2007,8-9.

[5]王立中,紀江.花椒揮發油初步分析[J].食品科學,1987,(10): 50-52.

[6]徐仲安.正交試驗設計法簡介[J].科技情報開發與經濟, 2002,12(5):148-150.

[7]韓同山.從花椒中提取精油的實驗研究[J].紡織高?；A科學學報,2000,13(2):175-178.

Study on the Extraction of Pepper Oil Resin

LI Guo-qiang
(Yantai Nanshan University,Yantai 265713,China)

The extraction of pepper oil resin was studied in this paper.We used pepper as experiment material,and used rato of pepper oil resin as response,in order to select the best dissolvent and extraction condition.Basis on single factors of the ratio of solid material to liquid and extraction temperature and extraction time,orthogonal experiments showed that the optimized results is the ratio of solid material to liquid 1:20 and extraction time 2h and extraction temperature 70℃.Basis on such experiment conditions we finally get the optimized figures ratio of extraction of pepper oil resin 32.5%.

Pepper oil resin;extraction;research

TS264

A

1008-1038(2015)06-0030-04

2014-09-22

李國強（1985—），男，研究方向為天然產物提取與分析