用新裝置測定DP590鋼的凝固相轉變曲線

王昊杰，麻永林，陳重毅，劉炳廣，許建飛，邢淑清

（1.內蒙古科技大學材料與冶金學院,包頭014010；2.東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室，沈陽 110819）

0 引 言

DP590鋼是具有鐵素體和馬氏體雙相組織的低碳雙相鋼,具有高強度和高延性的良好配合,作為一種強度高、成形性好的新型沖壓用鋼,在汽車行業得到大量應用。其高溫鑄態組織通常為奧氏體和δ鐵素體的雙相組織,不同的組織對其物理性能有很大的影響,而δ鐵素體的形成和轉變是產生凝固裂紋的重要原因[1]。

δ鐵素體的形成與高溫階段的包晶反應存在直接的聯系,基于此,國內外學者對δ鐵素體的轉變進行了大量的研究。Lograsso等[2]對包晶合金定向凝固過程中的相選擇進行了研究;Vitek等[3]利用人工神經網絡技術和相穩定性的熱動力學原理進一步發展了δ鐵素體預測模型,使得其預測δ鐵素體含量的精度大大提高;Chen[4]通過相變動力學分析了鐵鎳合金非平衡凝固包晶轉變中的δ→γ 轉變并進行了計算;在此基礎上,Elmer等[5]提出了冷速對不銹鋼凝固顯微組織變化的影響,冷速會影響整個凝固模式的轉變和轉變溫度區間,可以用冷速來預測在不同加工條件下凝固組織形態的主要模式;姚強等[6]通過激光共聚焦顯微鏡研究了冷速對含硅低碳鋼高溫δ→γ相變的影響;Nassar等[7-8]則利用熱分析儀,通過了熱流和表面張力研究鋼在連鑄初始凝固過程中包晶反應對裂紋產生的影響,認為包晶轉變是導致許多鋼形成裂紋的主要原因,并用于指導生產實踐。

在以往的研究過程中,研究者們通常利用模擬凝固裝置來實現金屬的非平衡凝固過程,包括熔體/基體接觸裝置[9]、液滴快凝技術以及激冷金屬定向凝固裝置[10]等,但上述凝固裝置及方法不能對凝固過程進行定量分析,因此開展非平衡凝固條件下凝固相轉變規律的定量研究十分有必要。

目前,國內外對金屬凝固相轉變的研究一般采用激光共聚焦顯微鏡方法[11-12]和差熱分析方法。激光共聚焦顯微鏡方法是將試樣放入激光共聚焦設備中,通過加熱并實時對凝固過程進行高溫攝像來確定相轉變的溫度點。差熱分析方法則利用相變能量變化來測定相變點,不能觀察組織變化。但兩者都不能很好地對高溫條件下金屬快速冷卻的凝固過程進行定量分析。

綜合前人的研究成果,作者課題組開發設計了一種高溫凝固相轉變測定裝置,用此裝置對不同冷速下DP590鋼的高溫凝固相轉變過程進行了研究,分析得到不同冷速下的高溫相轉變規律,建立了凝固相轉變(SPT)曲線,為研究鋼的凝固相轉變規律提供一種新方法。

1 試樣制備與試驗方法

自主開發的測定裝置主要由加熱系統、保護氣系統、循環水冷系統、試樣冷卻系統、溫控系統及微機系統組成。加熱方式為鉑銠絲電阻加熱,爐體采用循環水冷系統進行冷卻。加熱溫度范圍0～1 600℃,最大加熱速率800℃·h-1,保溫時溫度波動在±1℃,PID溫控系統通過對加熱爐絲功率的實時調整使升溫速率恒定。降溫時通過爐絲加熱補償及低溫氬氣聯合使用,使降溫冷卻速率按設定程序運行。

試驗所用的DP590鋼取自某鋼廠,其化學成分如表1所示。

表1 DP590鋼的化學成分(質量分數)Tab.1 Chemical composition of DP590 steel(mass) %

采用文獻[13]中的經驗公式計算得到DP590鋼的液相線溫度為1 521.58℃,固相線溫度為1 464.63℃。采用STA449C型綜合熱分析儀,對熔化的DP590鋼液以0.33℃·s-1的冷速進行冷卻,得到該鋼近平衡冷卻時的DTA曲線(見圖1),利用切線外推法得到平衡凝固的液相線和固相線及各凝固階段的相轉變開始溫度及結束溫度。根據鐵-碳二元相圖可以推測出,圖1中峰Ⅰ應由冷卻大量δ鐵素體析出放熱形成,說明當鋼冷卻到1 486℃時,大量的δ鐵素體析出,隨著溫度降低至1 474℃,δ鐵素體轉變結束。即在冷速為0.33℃·s-1時,該鋼的δ鐵素體單相區在1 486℃至1 474℃。

圖1 冷速0.33℃·s-1時DP590鋼的DTA曲線Fig.1 DTA curve of DP590 at cooling rate of steel 0.33℃·s-1

通過平衡相圖以及0.33℃·s-1冷速下的DTA曲線結果,確定出最終試驗方案。將尺寸為5 mm×5 mm×8 mm的鋼試樣放入自制的高溫凝固相轉變測定裝置中,在氬氣保護下經2.5 h加熱到1 550℃,然后將試樣按表2中方案(不同的冷速冷卻至不同溫度后)進行液氮酒精淬火,觀察淬火后試樣的顯微組織,金相試樣用質量分數為4%的硝酸酒精腐蝕,然后用蔡司Axiovert25型光學顯微鏡觀察;并用Micro-image Anlysis&Progress金相軟件分析不同冷速下DP590鋼的相組成,得到不同冷速條件下鐵素體含量與淬火溫度的關系,最終確定出各相變點,從而建立DP590鋼高溫連續冷卻轉變曲線,即高溫凝固相轉變(SPT)曲線。

表2 DP590鋼淬火試驗方案Tab.2 Experiment scheme of quenching for DP590 steel

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖2可知,試驗鋼的液相線溫度為1 521.58℃,因此在1 550℃時鋼完全熔化,全部為液相;以0.006℃·s-1的冷速冷卻至1 520℃時(高于固相線溫度1 464.63℃),試驗鋼中部分液相轉變成了δ相,發生了L→δ的轉變,δ相在整個液相內均勻形核并長大;當溫度降低至1 490℃時,基本完成了L→δ的相轉變,大部分都為δ相。

由圖3可知,當溫度從1 550℃降至1 510℃時,試驗鋼己發生了部分L→δ的轉變,此時δ相己經在整個液相內均勻形核并長大;當溫度降至1 505℃時,試驗鋼中δ相增多,液相減少,δ相在L相中形核并長大;當溫度降至1 490℃時,基本完成了L→δ的轉變;當溫度降至1 460℃時,L→δ的相轉變結束,試驗鋼開始發生δ→γ的轉變,γ相從δ相晶界開始析出;隨著溫度不斷降低(1 450,1 435℃)時,γ相繼續在δ相晶界析出,γ相含量不斷增多。

圖2 0.006℃·s-1冷速下DP590鋼冷卻至不同溫度淬火后的顯微組織Fig.2 Microstructure of DP590 steel after cooling to different temperatures at cooling rate of 0.006℃·s-1and quenching

圖3 0.33℃·s-1冷速下DP590鋼冷卻至不同溫度淬火后的顯微組織Fig.3 Microstructure of DP590 steel after cooling to different temperatures at cooling rate of 0.33℃·s-1and quenching

2.2 SPT曲線

由圖4可以看到,在冷速為0.006℃·s-1條件下,淬火溫度為1 550℃時,試驗鋼完全為液相;當淬火溫度為1 520℃時,δ相含量為80.5%(體積分數,下同),試樣發生了L→δ的轉變;當淬火溫度降至1 490℃時,δ相含量達到了96.5%,基本完成了L→δ的相轉變。由δ相的含量說明L→δ相轉變開始溫度在1 520～1 533℃之間,結束溫度在1 490℃左右。

圖4 不同冷速下DP590鋼中δ相體積分數與淬火溫度的關系Fig.4 Relation between volume fraction of δ phase and quenching temperature in DP590 steel at different cooling rates

由圖4還可見,冷速為0.33℃·s-1,隨著淬火溫度的降低,δ相含量先不斷增加后逐漸減小,在淬火溫度降至1 490℃時,試樣大部分己經轉變為δ相,δ相含量達到91.4%,降至1 460℃時,δ含量為96.7%,達到最大值;在淬火溫度為1 435℃時,δ相含量為92.4%,一部分δ相轉變為γ相。

δ相的含量變化說明L→δ相轉變開始溫度在1 510～1 520℃之間,結束溫度在1 480～1 490℃之間。δ→γ相轉變開始溫度在1 460℃之上,結束溫度在1 435℃以下。

比較兩個冷速下各相變點溫度的變化可以看出,隨著冷速的增加,各相轉變開始和結束點都發生下移,其原因是L→δ相轉變和δ→γ相轉變均屬于擴散型相變,基體中原子擴散速率有限,較快的冷速使原子擴散速率降低,從而使相變點下移。因此,冷速較快時,各相變得以在更低的溫度下發生。而且隨著冷速的增大,相轉變模式會發生變化,DP590鋼相圖會向下移動,從而導致δ鐵素體單相區溫度區間減小。

經過以上分析,建立DP590鋼高溫凝固相轉變(SPT)曲線,如圖5所示。隨著冷速的增加,各相轉變開始和結束點都發生下移。當冷速達到一定數值時,凝固的相轉變規律將由L→δ相轉變和δ→γ相轉變變為L→γ的直接轉變,從而有效地避開L→δ的轉變,一定程度上減少了體積收縮,對提高鑄造產品質量有很大幫助。

圖5 低冷速下DP590鋼的高溫SPT曲線Fig.5 High temperature SPT curve of DP590 steel at low cooling rate

3 結 論

(1)使用自行設計的試驗裝置,得到了DP590鋼高溫凝固相轉變曲線,為DP590低碳鋼高溫凝固相轉變規律的測定提供了一種新方法。

(2)當冷速為0.0 06℃·s-1時,DP590鋼的L→δ相轉變開始溫度在1 520～1 533℃之間,結束溫度在1 490℃左右;冷速增加至0.33℃·s-1時,L→δ相轉變開始溫度在1 510～1 520℃之間,結束溫度在1 480～1 490℃之間;δ→γ相轉變開始溫度為1 460℃之上,結束溫度在1 435℃以下。

(3)DP590鋼凝固時,隨著冷速的增大相圖向下移動,δ單相區溫度區間減小。

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