釩鈦微合金鋼循環熱處理研究

劉家弢，黃遵運（天津鋼鐵集團有限公司，天津300301）

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釩鈦微合金鋼循環熱處理研究

劉家弢，黃遵運
（天津鋼鐵集團有限公司，天津300301）

[摘要]研究了的循環調質熱處理對釩鈦微合金化35鋼組織和力學性能的影響。借助金相觀察對各個循環次數下的試驗鋼晶粒尺寸進行統計和計算，并解釋了相應的晶粒細化機制；對試驗鋼進行TEM實驗，觀察成分隨循環次數的變化規律。隨后對不同循環次數的試驗鋼進行室溫抗拉強度和沖擊韌性實驗。結果表明，平均晶粒尺寸在第一次循環后便顯著減小，在隨后的循環中基本保持不變。由于受累積回火軟化作用和晶粒尺寸標準差RD連續波動的影響，隨著循環次數的增加，抗拉強度Rm持續降低，沖擊功AKU連續波動。

[關鍵詞]Ti-V微合金鋼；循環調質熱處理；晶粒細化；力學性能

修回日期：2015-04-02

1　引言

調質鋼由于存在細小的、彌散的鐵素體-滲碳體混合物，因此在屈服強度和韌性之間有相對較好的配合[1]。若原奧氏體晶粒更加細小，則調質鋼的屈服強度和韌性會更高。原奧氏體細化的一個有效的方法就是溫度循環，即對鋼進行循環往復的加熱和冷卻。近幾年來，各種各樣的組織轉變和它們對過程動力學及材料性能的影響已經建立起了循環熱處理技術的潛力能。傳統的組織細化方法主要是熱加工，諸如粉末以及鑄錠的擠壓和鍛造。循環熱處理的優勢在于，可以在不通過熱加工過程的基礎上，僅僅通過熱處理方法實現晶粒細化。

選擇恰當的循環溫度和時間，既可以保證有足夠多的合金元素固溶，從而確保回火后的彌散析出效果，同時也避免因沉淀相粒子的粗化而導致其對位錯釘扎作用的降低。正是基于上述特點，本文針對Ti-V微合金鋼進行了循環調質熱處理工藝的研究。

2　實驗材料與方案

2.1實驗材料

實驗用釩鈦微合金化35鋼主要成分如表1所示。

2.2實驗方案

實驗用金相試樣尺寸為10 mm伊10 mm伊15 mm，由線切割從錠子上切下，它們經不同循環次數的熱處理后用來觀察晶粒尺寸和相應組織。為研究力學性能，另切取若干拉伸試樣毛坯和沖擊試樣毛坯，經不同循環次數的熱處理后精加工成標距長度25 mm的標準拉伸試樣和U型缺口沖擊試樣。

循環調質熱處理工藝路線中，循環次數分別為1，2，3，4和7次。具體工藝為預處理+循環調質，其中預處理過程為高溫固溶（960益，30 min）+回火（570益，40 min），隨后的每一次循環均包含短時高溫淬火（960益，5 min）與回火（570益，40 min）。所有冷卻方式均為油冷。

表1　試驗材料的化學成分　/wt%

將熱處理后的金相試樣切成小圓柱，經打磨和拋光后，一部分用飽和苦味酸水溶液在60益恒溫水浴下侵蝕以顯示其晶界，剩余的試樣用4%硝酸酒精侵蝕以顯示其當前組織。試驗鋼晶界和組織的觀察在ZEISS金相顯微鏡下進行。使用Image-Pro Plus軟件對晶粒尺寸進行計算和統計。對各個循環次數下的試樣進行TEM觀察，加速電壓160 kV；輔以能譜（EDX）對沉淀相粒子進行成分檢測。為研究材料力學性能隨循環次數的變化規律，在材料拉伸試驗機和沖擊試驗機上對試驗鋼進行常溫拉伸實驗和常溫沖擊韌性實驗。

3　實驗結果與分析

3.1晶粒細化及其相應機制

預處理樣品和不同循環次數樣品的晶粒形貌如圖1所示。在預處理狀態下，試驗鋼晶粒較為粗大(抑25滋m)，且晶粒尺寸不均勻程度較高，見圖1 （a）。微合金鋼的奧氏體晶粒大小控制，主要是基于Zener的“沉淀相粒子釘扎晶界模型”及其各種修正理論[2]。造成這種現象的原因是，由于長時間的高溫固溶，部分沉淀相粒子可能發生了熟化長大致使其對晶界的釘扎能力降低，擺脫釘扎的孤立晶粒開始消耗周圍細晶而迅速粗化（從圖1（a）中可以看出大部分粗晶周圍均有細晶環繞），即不正常長大；隨著保溫時間延長，粗晶越來越大，細晶越來越小，因此晶粒尺寸不均勻程度很大。在第一次循環執行完以后，平均晶粒尺寸顯著降低（抑13.9滋m），且尺寸不均勻程度也明顯減小，見圖1（b）。在隨后的循環執行中，晶粒尺寸雖略有減小但總體變化不大，第7次循環時平均晶粒尺寸抑12.7滋m，見圖1（c）~（f）。

圖1　預處理試樣和不同循環次數熱處理下試樣的晶粒形貌（×500）

為研究晶粒細化機制，將預處理試樣（組織為回火索氏體）在淬火溫度下停留70 s，隨后在冰水中急冷以保留先奧氏體形態，金相圖片如圖2所示。其中圖2（a）為整個淬火后的組織，黑色區域為已部分溶解的滲碳體（PDC），灰色區域（圖中箭頭所指向）為急冷前的已形核奧氏體（NAR，實際組織為馬氏體），白色區域為回火索氏體（預處理組織）；圖2（b）和圖2（c）為圖2（a）的局部放大圖。

圖2　預處理試樣保溫70 s快速淬火后的金相組織

在循環調質熱處理工藝下，晶粒細化是依賴于上一道次循環回火彌散析出的滲碳體顆粒作為先奧氏體形核地點，經短時間保溫后立即淬火以保留細小的奧氏體晶粒度從而實現整體晶粒尺寸的細化。在淬火短時間保溫過程中，細小奧氏體晶粒的形核方式主要有兩種。一種是如圖2（b）所示，滲碳體顆粒一側先溶解，使得靠近該側的基體富碳，且借助滲碳體溶解一側的界面作為形核地點，使得先奧氏體優先在此處形核生長。從圖中也可看出，由于滲碳體顆粒的單側溶解，導致其形狀變得十分不規則。第二種形核方式見圖2（c），由于滲碳體顆粒的均勻溶解，造成其邊界周圍基體富碳，使得先奧氏體以滲碳體顆粒邊界為形核地點“包覆生長”。同時可以發現，由于滲碳體顆粒的均勻溶解，其形狀仍然保持近似圓形。

3.2力學性能

本實驗基于室溫抗拉強度Rm(Resistancemax)和沖擊吸收功AKU對試驗鋼力學性能進行評價。主要研究在循環調質熱處理過程中Rm和AKU隨著循環次數的變化規律，并結合組織特性對力學性能的變化規律進行解釋。

試驗鋼Rm與循環次數的關系如圖3所示。通常，在無變形歷史的情況下，材料的平均晶粒尺寸越小，其抗拉強度越大。然而，隨著循環次數的增加，雖然平均晶粒尺寸經歷了先降低再穩定的過程，但試驗鋼Rm卻持續降低。顯然，細晶強化不再是對試驗鋼貢獻最大的強化機制。從工藝角度考慮，隨著循環次數的增加，試驗鋼累積回火時間相較于淬火時間大幅增加（每一循環均包括5 min淬火保溫和40 min回火保溫）。因此，彌散析出的增加造成的回火軟化效果是試驗鋼Rm隨循環次數增加而持續降低的主要原因。

圖3　試驗鋼抗拉強度Rm和循環次數的關系

試驗鋼AKU隨循環次數增加的變化規律如圖4所示。對于普通合金鋼，沖擊韌性主要與平均晶粒尺寸有關——其值越小，材料的沖擊韌性越好；反之則越差。但在本實驗中，試驗鋼AKU顯然不符合這一規律。在3.1節的討論中，我們知道由于沉淀相粒子的釘扎致使微合金鋼中存在不正常長大的粗晶和逐漸被消耗的細晶，見圖1（a）。這種“雙相結構”導致晶粒尺寸不均度很大，進而影響試驗鋼沖擊韌性。

圖4　試驗鋼沖擊吸收功AKU、RD值和循環次數的關系

在這里引入RD（relative differences）來表征試驗鋼的晶粒尺寸相對差[3]。RD的計算方法如公式（1）和（2）所示。其中GSabnormal表示不正常長大晶粒的平均尺寸，是計算GS值（平均晶粒尺寸）時統計的所有奧氏體晶粒尺寸的標準差。若統計的晶粒尺寸只有很少滿足公式（1），則取其中最大值作為GSabnormal。

RD與循環次數的關系如圖6所示。可以看出，任意循環次數下試驗鋼的RD值均小于預處理狀態（0-cycle）下的RD值，說明循環熱處理在一定程度下可以使晶粒尺寸均勻化。但RD值并不隨循環次數增加而單調變化，而是隨循環次數的增加連續波動，且偶數次循環下的RD值均小于奇數次循環。更重要的是，試驗鋼AKU隨循環次數的增加同樣連續波動，且與RD值有嚴格的對應規律，即在RD值小的循環次數下（偶數次）有大的AKU，反之亦然。這說明在循環調質熱處理過程中，試驗鋼AKU的大小主要受其RD值控制，且在第4次循環時達到最大（抑124 J）。

4　結論

平均晶粒尺寸在第1次循環時細化程度最大（抑13.9滋m），較之預處理試樣減小了近45%。但在隨后的循環過程中總體變化不大。

（下轉第78頁）

在循環調質熱處理過程中，晶粒細化是依賴于上一道次循環中回火彌散析出的滲碳體顆粒作為先奧氏體形核地點，經短時間保溫后立即淬火，以保留細小的奧氏體晶粒度，從而實現整體晶粒尺寸的細化。細小奧氏體晶粒的形核方式主要有兩種：一種是在滲碳體顆粒一側形核，另一種則是以整個滲碳體顆粒邊界為形核地點并“包覆生長”。

在循環調質熱處理過程中，隨著循環次數的增加，累積回火時間也不斷增加，由此造成的回火軟化效果導致了試驗鋼Rm隨循環次數的增加持續下降。試驗鋼AKU的大小受RD控制，且共同隨循環次數的增加連續波動。

參考文獻

[1]Grange R A.Strengthening steelby austenite grain refinement[J]. ASM TransQuart，1966，59（1）：26-48.

[2]Manohar P A，Ferry M，Chandra T.Five decades of the Zener equation[J].ISIJinternational，1998，38（9）：913-924.

[3]Fern佗ndez J，Illescas S，Guilemany J M.Effect of microalloying elements on the austenitic grain growth in a low carbon HSLA steel[J].MaterialsLetters，2007，61（11）：2 389-2 392.

Study on Cyclic HeatTreatm entofTi-V M icroalloy SteelLIU Jia-taoand HUANG Zun-yun

(Tianjin Iron and SteelGroup Co.,Ltd.,Tianjin 300301,China)

AbstractThepaperstudiesthe influenceofcyclic quenching and tempering heattreatmenton thestructure and mechanicalproperties of35 Ti-V microalloy steel.Statistics and calculation were carried outon the grain size oftested steelat each cycle by way ofmetallographic observation and relevant grain refining mechanism was explained.TEM testwas carried outon tested steelto observe the changing regularity of composition with cycle numberand testsoftensile strength and impacttoughnessatroom temperature were conducted on tested steelin differentcycle number.Resultsindicated thataveragegrain size wasreduced re原markablyafterthefirstcycleand remained constantin thesubsequentcycles.Influenced by the softening ef原fectby aggregated tempering and the continuous fluctuation ofgrain size standard difference RD,tensile strength Rm wasreducingand impactwork AKU fluctuatingwith theincreaseofcyclenumber.

Key wordsTi-V microalloysteel;cyclicquenchingand tempering;grain refinement;mechanicalproperty

收稿日期：2015-03-10

doi：10.3969/j.issn.1006-110X.2015.04.018

作者簡介：劉家弢（1981—），男，天津人，本科，工程師，主要從事煉軋廠熱處理爐技術管理工作。