大型精密分析儀器ABC管理應用探討

張嵬巍 萬冬林 王偉 王照華

(安陽鋼鐵股份有限公司)

0 引言

質量是企業生存和發展的第一要素，質量水平的高低反映了一個企業的綜合實力。鋼鐵企業要使生產的產品質量穩步提高，除了把好各道工序、各級工藝的操作關外，嚴格控制數據分析質量也是關鍵之一，因此要確保分析質量，建立嚴格的分析質量管理系統很有必要。安鋼原材料熒光分析組吸取了以寶鋼等為代表的先進企業ABC 管理理念，并結合單位自身實際情況，對崗位大型精密分析儀器進行卓有成效的ABC 三級質量管理。

1 ABC 管理理解

1．1 ABC 管理發展及概述

主要是對儀器設備的近期精度、準確度及長期精度、準確度的波動進行管理，把它們的波動控制在理想范圍內。常用管理工具是質量控制圖，簡稱質控圖，是對被測對象特性量值的一種圖形表述。質控圖是由美國W． A． Shewhart 在1924年首先提出來的，40年代開始用于實驗室的質量控制。質控圖由中心線(CL)與上下控制限(UCL ，LCL)組成，縱坐標為特性指標，橫坐標為抽樣時間。中心線是所控制的特性量值的準確值，上下控制限是質量管理的允許差。常用質控圖有極差R 控制圖，即A 管理圖，用于控制精度;平均值(準確)值控制圖，即B 管理圖，用于控制準確度［1］。那么C 管理又是什么呢?通常的管理方式為使用其他儀器對受控儀器進行的數據比對，可以是同方法也可以是不同方法。

1．2 寶鋼ABC 管理運行模式

對同一試樣重復分析的差值管理為A 管理，主要是對儀器近期內的精度(再現性)及儀器的波動進行管理;對基準試樣分析值與基準值之間的差值進行管理為B 管理，主要是對儀器近期的準確性及儀器的波動進行管理;未知樣品的儀器分析值與化學分析值的差值進行管理為C 管理，也可稱為化學分析方法對儀器的長期性漂移進行管理［2］。

1．3 安鋼ABC 管理運行模式

A 管理:同一臺套儀器短期準確性、長期穩定性統計的管理;B 管理:同種設備、不同臺套儀器對同一品種樣品比對分析的一致性統計管理;C 管理:不同檢驗方法，對儀器分析數據進行比對分析的準確性統計管理。

分析儀器ABC 管理的理解:儀器的分析數據任何時候都必須準確，是為A 管理。現實中，大型鋼鐵企業里因化驗要求繁多，化驗室中大型儀器品種、分析手段日益增多;為保證生產的連續穩定進行，承擔同一分析任務的儀器也需要多臺套。同品種分析儀器，不同臺套設備之間的準確性、一致性管理稱之為B 管理。不同儀器品種、分析手段之間的分析結果的準確性、一致性管理稱之為C 管理。

2 ABC 管理應用

2．1 A 管理

2．1．1 A 管理定義

A 管理是指同一臺儀器對同一組具有代表性的標準(內控)試樣重復分析的波動管理，主要是對儀器短期準確性、中長期穩定性波動進行管理。

2．1．2 A 管理圖

每天通過分析標準樣品，比對標準樣品標值與儀器分析結果的準確性、穩定性，統計表見表1(以X 熒光儀分析鐵礦石全鐵為例，下同)。

表1 A 管理統計表

將一段時間內的分析結果進行統計，求出極差R，進行長期準確性、穩定性管理，管理圖如圖1 所示(以X 熒光儀分析鐵礦石全鐵為例，下同)。

圖1 A 管理控制圖

2．1．3 A 管理樣品選擇

因A 管理對試樣的均勻性、定值準確性都有較為嚴格的要求，所以需選用有準確定值的標準樣品或內控管理試樣。

2．1．4 日常管理

1)每天儀器工作使用前進行A 管理確認，發現超過允許誤差，立即對儀器工作曲線及硬件部分進行狀態檢查。若由儀器工作曲線漂移引起，則進行標準化校正;若由儀器硬件部分引起，待查明原因修復后重新進行A 管理確認。

2)檢查樣品制備過程中是否被污染。

3)將所有分析數據記錄在案，標準化、硬件調整也需專門記錄。

2．2 B 管理

2．2．1 B 管理定義

B 管理是指同品種儀器對同一組標準(內控)試樣重復分析的一致性管理，主要是比對同品種、不同臺套儀器間短期精度(再現性)的波動進行管理。同時也能起到常用儀器出現故障時，及時起用另一臺儀器，確保分析工作順利開展。

2．2．2 B 管理圖

每天通過分析標準(內控)樣品，比對同品種不同臺套間分析結果的一致性、穩定性，統計表見表2。

表2 B 管理統計表

將一段時間內的分析結果進行統計，進行長期一致性、穩定性管理，管理折線圖如圖2 所示。

圖2 B 管理折線圖

從圖2 中可以看出，要盡量使兩臺儀器每次分析值保持相同走向，并盡量在該樣品標值的同一側，且符合相應的管理允許差;若兩分析值無法在同一側，也應盡可能接近其化學值且符合相應的管理允許差。

2．2．3 B 管理樣品選擇

因B 管理是A 管理的補充與完善，所以對試樣的均勻性、定值準確性依然有較為嚴格的要求，需選用定值準確的標準樣品或內控管理試樣。

2．2．4日常管理

1)每天進行A 管理確認后，進行B 管理確認，即制備的管理樣品在不同臺套設備上均進行分析。發現超過允許誤差，立即對儀器工作曲線及硬件部分進行狀態檢查。若由儀器工作曲線漂移引起，則進行標準化校正，并再次執行單臺套儀器A 管理確認;若由儀器硬件部分引起，待查明原因修復后重新進行A 管理確認。

2)將所有分析數據記錄在案，如出現標準化、工作曲線調整、硬件調整也需記錄。

2．3 C 管理

2．3．1 C 管理定義

C 管理是指生產試樣的儀器分析值與其它檢測方法(如化學方法)分析值的差值管理，主要是對儀器分析結果的準確性進行比對管理，也可視為其它檢測分析方法對在用儀器分析方法長期性漂移(系統差)進行管理。

2．3．2 C 管理圖

由于生產分析試樣與制作工作曲線的標準樣品、內控樣品等的組織結構、制作工藝存在一定的差異，儀器分析值會不同程度的出現偏差，同時儀器受環境影響波動也會使儀器分析值產生偏差，因此必須對分析試樣定期進行化學分析驗證檢查，將化學法和儀器法的分析值進行比較，檢查兩者之差，是否存在系統差別、是否符合C 管理允許差，根據統計結果繪出相關圖，以考察儀器分析結果是否準確，見圖3。

圖3 C 管理相關圖

由圖3 可看出，若待測元素在從高到底的整個分析范圍內，兩種分析法的基本值一致，比較值點落在對角線兩邊且相距不遠，則證明該儀器的分析值準確;若兩者之間存在系統偏差，比較值就會落在對角線的一邊，則要采用相應的方法把儀器分析值修正到與化學分析值一致;若存在偶然誤差，則需對分析方法進行研究改進，努力提高職工操作水平，使誤差減少到最小。

2．3．3 C 管理樣品選擇

C 管理對樣品的選擇并無特別要求，標準樣品、內控樣、生產試樣均可，但要保證選擇的樣品均勻、穩定。

2．3．4日常管理

定時選取有代表性的試樣如:含量在標準控制邊緣的生產試樣、成份異常的生產試樣、能夠拉開檢驗梯度試樣，也可選擇具有代表性的標準樣品或日常使用內控試樣，進行C 管理比對，根據比對數據監管儀器分析結果。當C 管理比對結果不好時，應選取一些標樣和當月C 管理樣品一起對工作曲線進行修正。一般修正工作曲線的方法有常數修正法和回歸法。常數修正適用于點子分布比較平行，即高端、低端呈現相同偏差走勢，只需將工作曲線方程節距項增加或減小一定值即可完成。回歸法適用于點子分布不平行，高、低段呈現不同走勢，修正時既要將工作曲線旋轉又要平移，操1 比較復雜，往往需反復幾次修正。若上述兩種仍不能完成修正，則必須重新制作工作曲線。

3 大型精密儀器日常管理

筆者總結的大型精密儀器日常工作流程圖如圖4所示。

3．1 設備點檢

圖4 大型精密儀器日常工作流程圖

為確保在用儀器能夠長時間保持正常工作，每天上崗人員需對即將使用儀器進行有計劃、有重點的設備檢查及外露部分清理維護，確認儀器沒有任何報警提示處于正常工作狀態下，方可進行下一步操作，否則需停機查明原因。

3．2 工作曲線管理

大型精密儀器易受到周圍環境條件(如電壓、室溫、濕度、震動等)和自身條件變化的影響，造成儀器波動，通常稱為漂移。為了消除這種漂移帶來的影響，常用的辦法是進行標準化，因此儀器操作者有時接班后就要對儀器進行漂移校正即標準化(不同儀器發生漂移幾率不同，如火花光源直讀光譜儀幾乎每天都要做標準化，而X 熒光光譜儀就不需要經常性做標準化)。通常標準化分為兩點標準化和單點標準化兩種。現一般采用的是兩點標準化，即選用兩個含量分別在工作曲線上、下限附近的標準化樣品，激發出它們的光強度值R＇高和R＇低，從而可求得漂移校正系數α、β。標準化完成后即可進行A、B 管理確認，確認值在允許差內方可投人生產，否則需重新進行標準化及A 管理確認，A 管理確認符合允許差要求即可進行B 管理確認。

定期對儀器進行C 管理檢查，對比管理數據和儀器數據，當對數據產生質疑時，隨時對儀器進行校正。

3．3 生產試樣及分析數據管理

大型精密儀器對于送檢的試樣都有著嚴格要求，均勻性、代表性、可分析性需同時具備，才能從根源上保證儀器分析數據的準確和穩定，所以作為操作人員在接觸生產試樣時，首先要做的就是判斷送檢的試樣是否符合儀器分析的要求，如果不符合要求必須廢棄處理，要求重新取制試樣，如勉強上儀器分析，會直接產生錯誤數據，影響生產進度，重者造成儀器故障、損壞，蒙受重大經濟損失。

為進一步確保數據分析質量，應將分析過的試樣保留一段時間，可根據試樣不同特性保留一周至三個月時間，除了復驗備查外，還能挑選出來作為C管理試樣或者內控試樣。

所有試樣分析數據都應長久保存起來，在目前電子科技快速發展的今天，是可以實現數字化保存的。

4 結語

本單位實行的特色大型精密儀器ABC 管理模式，經過多年運行體現出以下幾點優勢:

1)將儀器標準化管理普及至每一名職工，使上崗職工都能樹立起正確使用儀器、合理保養儀器、確保分析質量的工作態度。

2)通過每天A、B 管理、定時C 管理交互式控制，檢驗數據準確性、穩定性得以很好的控制，產品檢驗質量得到有效管理。

3)提供了反映儀器狀態和儀器漂移的及時數據，管理人員可以依據這些數據來判斷操作者的操作水平和分析質量，可將此類數據作為儀器運行狀態的跟蹤記錄，為該儀器的定期維護保養、期間核查提供依據。

4)儀器分析屬于相對分析，該管理方法使儀器分析值的準確性、穩定性管理更加直觀、準確、易于控制。

但也存在有待討論的地方。檢驗技術的發展就是在不斷的優化、改良中前進，照搬先進理念、方法有時不一定合適我們的工作實際，適用性是我們每一個技術人員應該重視的工作方向。

［1］朱良漪．分析儀器手冊［M］． 北京:化學工業出版社，1997:11－47．

［2］黃曉蘭． 大型化驗分析儀器ABC 管理［J］． 梅山科技，2004(2):37 －39．