濕式消解法—電感耦合等離子體光譜法測(cè)定汽油中的鉛

王文佳 吳凡 王聰(黑龍江省質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院,黑龍江 哈爾濱 150058)

汽油中的鉛含量是衡量汽油質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要參考指標(biāo)，大多數(shù)汽油產(chǎn)品對(duì)鉛含量都有明確的限量要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8020中[1]規(guī)定，將汽油使用有機(jī)溶解稀釋后，使汽油中的鉛形成穩(wěn)定的化合物，導(dǎo)入AAS進(jìn)行測(cè)試。該方法使用大量有機(jī)試劑，環(huán)境污染大，在實(shí)際操作過(guò)程中，穩(wěn)定性差，實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，差異明顯，因此，很多研究機(jī)構(gòu)都在嘗試不同的方法[2-4]對(duì)汽油中的鉛進(jìn)行測(cè)定，改變前處理方法[5-6]、改變霧化系統(tǒng)，改變測(cè)量?jī)x器[7]等。本文描述了一種濕式酸消解處理汽油樣品的方法，使用ICP測(cè)試，通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的積累，實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明，該方法簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)、穩(wěn)定性好。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（Optima2100DV，PE），功率1.3kW，冷卻氣15mL/min，輔助氣0.2mL/min，霧化器0.8mL/min，測(cè)定波長(zhǎng)Pb 220.353nm。主要試劑：高氯酸（GR，天津市科密歐試劑有限公司），硝酸（GR，天津市科密歐試劑有限公司），濃硫酸（GR，天津市科密歐試劑有限公司），Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 ug/mL（GSBG 62011-90，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品溶液的制備

準(zhǔn)確移取2.5mL汽油樣品至消化用燒杯中，加入20mL硝酸至燒杯中，置于加熱板上，慢慢消化，待溶液冒白煙，取下稍冷，加入5mL高氯酸和5mL濃硫酸，繼續(xù)消化至近干，取下冷卻后，用蒸餾水轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，定容，搖勻待測(cè)。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

取鉛的標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋為濃度為50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，分別移取0，0.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL標(biāo)準(zhǔn)貯存液至50mL容量瓶中，加入0.5mL鹽酸，用蒸餾水定容至刻線，搖勻待用。該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每升含Pb元素分別為0，0.5，1.0 ，2.0，3.0mg。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

配制Pb濃度范圍為0-3.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP-OES）對(duì)溶液在選定的工作條件下進(jìn)行測(cè)試，每個(gè)溶液連續(xù)測(cè)定三次，取平均值，以測(cè)得的發(fā)射強(qiáng)度數(shù)值(A)為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)（c），得到發(fā)射強(qiáng)度對(duì)濃度的線性方程A=17200c+272.3，相關(guān)系數(shù)為0.9994，完全滿足測(cè)試的需要。

2.2 精密度

本文考察了122個(gè)汽油樣品的鉛含量，樣品覆蓋車(chē)用汽油、M85甲醇汽油、乙醇汽油、組分油等多種汽油，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過(guò)酸消解法進(jìn)行汽油的前處理工作，效果理想，樣品中的有機(jī)物完全分解，包含待測(cè)元素的溶液轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)相，完全溶于水，相對(duì)于萃取的方式，該法簡(jiǎn)單易行，損失小；結(jié)果還顯示，所有122個(gè)汽油樣品中均不含鉛，本實(shí)驗(yàn)使用不同的汽油自行配制了含鉛的樣品作為試樣考察方法的精密度，如表1所示，數(shù)據(jù)表明該方法適用于不同的汽油樣品，方法的RSD范圍在2.63%-8.42%。

表1 精密度數(shù)據(jù)(n=6)

2.3 回收率

以組分油、乙醇汽油、甲醇汽油為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，分別選取三個(gè)濃度點(diǎn)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，考察方法的回收率情況，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示，三組實(shí)驗(yàn)的加標(biāo)回收率均處于92.30%-115.25%之間，滿足實(shí)驗(yàn)需要。

3 結(jié)語(yǔ)

使用酸消解法對(duì)汽油樣品進(jìn)行前處理，操作簡(jiǎn)單、快捷，避免使用大量有機(jī)試劑，彌補(bǔ)了原子吸收光譜法火焰不穩(wěn)定的缺陷，減少對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的身體傷害，減少環(huán)境污染。實(shí)驗(yàn)的方法學(xué)數(shù)據(jù)表明，該法測(cè)試汽油中的鉛結(jié)果準(zhǔn)確，回收率良好、再現(xiàn)性好，是一種省時(shí)高效的檢驗(yàn)方法。

表2 樣品回收率數(shù)據(jù)

[1]GB/T 8020-1987汽油中鉛含量測(cè)定法（原子吸收光譜法）[S].

[2]胡華北.原子吸收光譜法測(cè)定汽油中鉛含量[J].河北化工.2008(02).

[3]陳信悅,吳建國(guó),孫延偉,于孝展,張穎炎.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定汽油中鉛,錳,鐵和磷[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2009(05).

[4]沈洪久,施旭寧.汽油中鉛的分析方法研究進(jìn)展[J].內(nèi)蒙古石油化工，2008(17).

[5]徐蘭,曹永江.汽油含鉛量測(cè)定方法的研究——石墨爐原子吸收法[J].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化，2001(07).

[6]邵波,謝懷中,金孝純.應(yīng)用MIBK-冰醋酸體系改進(jìn)無(wú)鉛汽油中鉛含量的測(cè)定[J].光譜實(shí)驗(yàn)室，2000(02).

[7]聶西度,李立波,劉宏偉.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定汽油中微量元素的研究[J].廣東微量元素科學(xué)，2010(08).