解讀檢驗報告中的“未檢出”

馮淑琴， 鄭蒸蒸

（山西工貿學校，山西 太原 030021）

引 言

日常生活中人們會接觸到各種各樣的檢驗報告如體檢報告、食品檢驗報告、化工產品檢驗報告、室內污染物檢驗報告等。在這些檢驗報告中，常出現“某檢驗項目未檢出”的字樣。人們對檢驗報告中的“未檢出”常存在誤區。本文對檢測報告中得出“未檢出”結論的情況進行分析，以期幫助人們正確認識檢測報告中的“未檢出”。

1 “未檢出”是特定條件下得出的結論

表1是某室內污染物的檢驗報告。表2是室內污染物的采樣方法。結合表1和表2可知，在規定條件下，苯、甲苯和二甲苯檢測結果為“未檢出”，但如果增加了采樣量或采樣時間，也許苯等污染物就會被檢出。所以，人們在看到檢測報告中的“未檢出”字樣時，不能盲目地認定某組分完全不存在［1］。

2 檢測結果低于檢測下限，結果標示為“未檢出”

“檢測下限”是指用特定方法能夠準確測定某物質的最低濃度，它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，又表明樣品經處理后空白（本底）值的高低。

表1 某室內污染物檢驗報告

表2 室內污染物的采樣方法

若檢測結果低于檢測下限，人們通常會對檢測結果產生質疑。其實，檢測結果低于檢測下限的情況在檢測工作中經常出現，產生這種問題的原因有多種。根據最低檢測限的確定方法，筆者認為，檢測時所使用儀器的靈敏度高于方法制定時所用儀器的靈敏度是產生這種情況的原因之一。

當檢測結果低于檢測下限時，一般不能在檢測報告中標示具體檢測數據（誤差太大），而標示為“未檢出”。同時，在相應位置標示出該方法的檢測限。如，農業部蔬菜水果質量監督檢驗測試中心對某公司普洱茶的檢驗報告（表3）中，敵敵畏、六六六和汞標示為“未檢出”，就是這種情況。

表3 某百年保健食品公司2014－05普洱茶檢驗報告單

3 分光光度法中樣品測定的吸光度小于空白值，不一定是“未檢出”

納氏試劑分光光度法測定廢水中氨氮含量，被廣泛用于污水處理廠。一些污水處理廠的分析人員在測定氨氮含量時，只要看到樣品測定的吸光度小于空白值，就認為樣品中氨氮含量小于檢測限（0.025mg／L），結論就是未檢出，而根本不考慮測定時所取試樣的體積。某污水處理廠污水檢測報告見表4。鑒于以上原因，筆者重點介紹納氏試劑分光光度法中的數據處理問題。

3.1 納氏試劑分光光度法的測定原理

在水樣中加入碘化汞和碘化鉀的強堿溶液（納氏試劑），與氨反應生成黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410nm～425nm測其吸光度，計算其含量。該方法最低檢出質量濃度為0.025mg／L，測定上限為2mg／L［2］。

3.2 標準曲線的繪制和回歸方程的導出

吸取 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL的標準使用液（含0.010g／L的氨氮）于50mL比色管中，加水至標線，加入1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。再加入1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度，測定數據見表5。

由測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度（空白值）后，得到校正吸光度，繪制以氨氮質量對校正吸光度的校準曲線，如第27頁圖1所示。

表4 某污水處理廠污水檢測報告

表5 標準色階的吸光度

3.3 水樣中氨氮含量的測定

分取適量經預處理后的水樣，加入50mL比色管中，稀釋至標線。加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻。加入1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。

3.4 水樣中氨氮含量的計算

確定氨氮含量常用的方法是，根據試樣的吸光度，從標準曲線上查找。也可以用回歸方程計算得到，由吸收曲線回歸方程推導出公式（1）。

式中：A為實驗時測得的樣品吸光度；A0為零濃度空白管的吸光度，即空白值；V為測定時所取試樣的體積，mL；ρ為水樣中氨氮的質量濃度，mg／L。

圖1 標準吸收曲線

3.5 樣品測定的吸光度小于空白值時，不能草率得出“未檢出”結論

水樣測定過程中，分取適量的水樣這一點很重要。如果所取的水樣量不合適，就得不到正確的結果。在用吸附法除氨氮的研究中，原水取自生物接觸氧化法工藝的二級出水，其中的氨氮含量較高，分析時所取原水的體積為1mL，測得的A＝0.323，則按公式（1）計算原水中氨氮的質量濃度為39.23mg／L。當原水經過吸附法處理后，其氨氮質量濃度降到了較低的程度。如果分析時所取試樣的體積仍為1mL，測得的A＝0.042，A＜A0即樣品測定的吸光度小于空白值，無法計算氨氮含量。遇到這種情況，絕對不能草率得出ρ（氨氮）＜0.025mg／L、氨氮含量為“未檢出”的結論。此時，只要加大所取試樣的體積，就完全能準確地計算出試樣的質量濃度。如，取試樣體積為25mL，測得A＝0.224，則按公式（1）計算得試樣氨氮的質量濃度為0.96mg／L。如果吸附處理條件控制得當，原水中的氨氮含量還會降得更低。這時，還可以繼續加大取樣的體積，如取V＝50mL，測得A＝0.070，則按公式（1）計算得試樣中氨氮的質量濃度為0.003 1mg／L。此時，試樣的質量濃度就低于檢測限，才可以標示為“未檢出”。所以，在分光光度法中，當樣品測定的吸光度小于空白值時，一定要仔細分析原因，不能草率得出“未檢出”的結論。

4 結論

對檢測報告中得出“未檢出”結論的3種情況進行了詳細的分析。各檢測實驗室在檢測的過程中應根據所從事的不同檢測領域及不同的檢測對象，對“未檢出”有一個比較理性的認識，避免被誤導。

［1］ 王華，黎奧，楊敬聞.海水中氨氮的納氏試劑分光光度法測定條件優化［J］.遼寧師范大學學報（自然科學版），2013，36（1）：110－114.

［2］ 陳迪軍，閆修花，王桂珍.納氏試劑比色法直接測定海水中氨氮［J］.環境保護科學，2003，29（115）：47－49.