石油管材拉伸比對(duì)試驗(yàn)及結(jié)果分析

梁明華，朱麗霞，張庶鑫，任繼承，張華佳

（1.中國石油集團(tuán)石油管工程技術(shù)研究院，西安710077；2.國家石油管材質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，西安710065）

拉伸性能是衡量石油管材質(zhì)量的重要指標(biāo)，對(duì)于產(chǎn)品采購和驗(yàn)收、質(zhì)量和控制、安全使用等方面都有很重要的價(jià)值。拉伸試驗(yàn)是各質(zhì)檢機(jī)構(gòu)、工程材料檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室及生產(chǎn)企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)檢測(cè)項(xiàng)目，拉伸性能數(shù)據(jù)主要源自實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)報(bào)告。根據(jù)我國特種設(shè)備安全技術(shù)規(guī)范TSG D2001—2006《壓力管道元件制造許可規(guī)則》[1]規(guī)定，從事石油天然氣輸送管道用鋼管的A級(jí)企業(yè)均須配備拉伸試驗(yàn)的檢測(cè)設(shè)備，即均可開展拉伸性能的檢測(cè)。各實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力受設(shè)備、人員和方法等多種因素影響，存在差異性。比對(duì)試驗(yàn)是利用實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)數(shù)據(jù)的比對(duì)來確定實(shí)驗(yàn)室的校準(zhǔn)、檢測(cè)能力或檢查機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力[2]。借助比對(duì)試驗(yàn)可識(shí)別和分析各實(shí)驗(yàn)室的差異性，以提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，是實(shí)驗(yàn)室及其管理機(jī)構(gòu)使用的主要技術(shù)手段之一。

筆者結(jié)合由國家石油管材質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心發(fā)起的“石油管材拉伸比對(duì)試驗(yàn)”，用Z比分方法對(duì)各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試結(jié)果做出判定，并對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行了分析，為相關(guān)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)工作提供參考。

1 測(cè)試項(xiàng)目與樣品

此次能力驗(yàn)證比對(duì)試驗(yàn)由國家石油管材質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心發(fā)起，共14家單位參與，包含石油天然氣工業(yè)用輸送管、管件、油井管及井下工具的制造和檢驗(yàn)單位。比對(duì)試驗(yàn)用試樣取自國內(nèi)某廠生產(chǎn)的高鋼級(jí)管線鋼鋼板，采用直徑12.5 mm的棒狀拉伸試樣，試樣平行長度65 mm，樣品由國家石油管材質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心統(tǒng)一制備，分發(fā)各實(shí)驗(yàn)室。要求參與實(shí)驗(yàn)室采用GB/T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法》[3]進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定項(xiàng)目包括抗拉強(qiáng)度Rm、規(guī)定總延伸強(qiáng)度Rt0.5和斷后伸長率A50。

2 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果評(píng)價(jià)方法及評(píng)價(jià)參數(shù)

2.1 評(píng)價(jià)方法

對(duì)各參與實(shí)驗(yàn)室拉伸試驗(yàn)結(jié)果的評(píng)價(jià)按照CNAS-GL02《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》[4]進(jìn)行。測(cè)定結(jié)果采用Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行判斷，|Z|≤2為滿意值，說明檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力狀況良好；2＜｜Z|＜3為可疑值或有問題值，說明檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)能力狀況存在一定問題；|Z|≥3為不滿意值或離群值，說明檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)能力狀況不理想，存在較大問題。

2.2 評(píng)價(jià)參數(shù)

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)IQR

參數(shù)IQR是四分位間距（interquartile range，IQR），又稱四分位差，它是上四分位數(shù)與下四分位數(shù)的差。四分位數(shù)是將一組數(shù)據(jù)由小到大（或由大到小）排序后，用3個(gè)點(diǎn)將全部數(shù)據(jù)分為4等份，與這3個(gè)點(diǎn)位置上相對(duì)應(yīng)的數(shù)值稱為四分位數(shù)，分別記為Q1（第一四分位數(shù)，或低四分位數(shù)）、Q2（第二四分位數(shù)， 即中位數(shù)）、Q3（第三四分位數(shù)，或高四分位數(shù)）。

四分位數(shù)的位置這樣確定：Q1的位置（N+1）/4； Q2的位置 2（N+1）/4； Q3的位置 3（N+1）/4，其中N表示數(shù)據(jù)的個(gè)數(shù)。四分位數(shù)的位置可能是整數(shù)也可能是小數(shù)，若位置為小數(shù)，則其值是與該小數(shù)位置相鄰的兩個(gè)整數(shù)位置上的標(biāo)志值的加權(quán)平均數(shù)，權(quán)數(shù)的大小取決于兩個(gè)整數(shù)位置距離的遠(yuǎn)近，距離越近，權(quán)數(shù)越大；距離越遠(yuǎn)，權(quán)數(shù)越小，權(quán)數(shù)之和等于1。

四分位距計(jì)算采用IQR=Q3-Q1。

四分位距與方差、標(biāo)準(zhǔn)差一樣，表示統(tǒng)計(jì)資料中各變量的分散情形，四分位差反映了中間50%數(shù)據(jù)的離散程度，其數(shù)值越小，說明中間的數(shù)據(jù)越集中；其數(shù)值越大，說明中間的數(shù)據(jù)越分散，四分位距為一種穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)。

標(biāo)準(zhǔn)IQR=k×IQR，k=0.741 3。四分位間距越大，說明數(shù)據(jù)分散程度越大，因此，采用標(biāo)準(zhǔn)IQR計(jì)算Z比分?jǐn)?shù)更能說明問題。

2.2.2 Z比分?jǐn)?shù)

Z比分?jǐn)?shù)也叫標(biāo)準(zhǔn)分?jǐn)?shù)，是一個(gè)數(shù)與平均數(shù)（中位值）的差再除以標(biāo)準(zhǔn)差（標(biāo)準(zhǔn)IQR）的過程。Z比分法是一種可以看出某分?jǐn)?shù)在分布中相對(duì)位置的方法。Z比分?jǐn)?shù)能夠真實(shí)地反映1個(gè)分?jǐn)?shù)距離平均數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)距離。如果把每個(gè)分?jǐn)?shù)都轉(zhuǎn)換成Z比分?jǐn)?shù)，那么每個(gè)Z比分?jǐn)?shù)會(huì)以標(biāo)準(zhǔn)差為單位表示1個(gè)具體分?jǐn)?shù)到平均數(shù)的距離或離差。其公式為

其中：Z為穩(wěn)健Z比分值；X為參與實(shí)驗(yàn)室的測(cè)定值；Q2為所有測(cè)得數(shù)據(jù)的中位值；IQR為各參加實(shí)驗(yàn)室所有測(cè)得數(shù)據(jù)的四分位距。

穩(wěn)健CV是變異系數(shù)，穩(wěn)健CV=標(biāo)準(zhǔn)IQR/中位值×100%。

3 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 比對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

14個(gè)參與比對(duì)試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)見表1。為更加清晰直觀表示各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)，將檢測(cè)數(shù)據(jù)繪制成條形圖，如圖1所示。從圖1可看出，編號(hào)5和6兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室強(qiáng)度數(shù)據(jù)偏差較大，其他數(shù)據(jù)均在統(tǒng)一范圍內(nèi)；編號(hào)8的實(shí)驗(yàn)室斷后伸長率數(shù)據(jù)偏小，其他數(shù)據(jù)分布較集中，未見較大偏離者。

表1 比對(duì)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)表

續(xù)表

圖1 各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果對(duì)比圖

3.2 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)表1中的檢測(cè)數(shù)據(jù)計(jì)算出各實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)數(shù)據(jù)的Q1、Q2、Q3值和標(biāo)準(zhǔn)IQR值，計(jì)算結(jié)果見表2。根據(jù)表2中的結(jié)果計(jì)算各實(shí)驗(yàn)室對(duì)應(yīng)數(shù)據(jù)的Z比分?jǐn)?shù)，得出比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果見表3。在14個(gè)實(shí)驗(yàn)室中，共有12個(gè)實(shí)驗(yàn)室的屈服強(qiáng)度Rt0.5和抗拉強(qiáng)度Rm結(jié)果滿意，占所有參加本次比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的85.7%，結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室有2個(gè)，占參加實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的14.3%；共有13個(gè)實(shí)驗(yàn)室的斷后伸長率A50結(jié)果滿意，占所有參加本次比對(duì)實(shí)驗(yàn)室的92.9%，結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室有1個(gè)，占參加實(shí)驗(yàn)室總數(shù)的7.1%。

表2 Q1、Q2、Q3值及標(biāo)準(zhǔn)IQR值的計(jì)算結(jié)果

表3 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果

從Z比分?jǐn)?shù)結(jié)果得到的穩(wěn)健變異系數(shù)可以衡量比對(duì)試驗(yàn)特定項(xiàng)目的分散程度。其中Rm指標(biāo)為0.90%、Rt0.5為1.05%、A50為5.59%，說明Rm與Rt0.5值具有較高的總體測(cè)量精密度,而A50指標(biāo)的分散性較大。

3.3 影響因素分析

影響拉伸性能測(cè)定結(jié)果不確定度的因素很多[5-9]，包括試驗(yàn)機(jī)載荷傳感器和引伸計(jì)的準(zhǔn)確度級(jí)別以及試樣尺寸等。試樣尺寸包括試樣原始橫截面尺寸、試樣原始標(biāo)距和斷后標(biāo)距等，都影響到測(cè)定結(jié)果的不確定度，其中斷后標(biāo)距測(cè)量時(shí)的位置選擇受試驗(yàn)者主觀因素與操作經(jīng)驗(yàn)影響較大。此外，材料性能的均勻性、試樣形狀及其形狀公差、試驗(yàn)機(jī)拉伸速率、速度控制模式、試樣夾持系統(tǒng)的夾具類型、試樣對(duì)中性、人為因素等均會(huì)對(duì)拉伸試驗(yàn)結(jié)果造成影響[10]。

Rm指標(biāo)直接受力值傳感器準(zhǔn)確度與試樣原始截面積的測(cè)量誤差影響，應(yīng)定期計(jì)量檢定拉伸試驗(yàn)機(jī)，并選用合適的測(cè)量工具測(cè)量試樣尺寸，才能保證抗拉強(qiáng)度的準(zhǔn)確性。

斷后伸長率A50參數(shù)與標(biāo)距誤差相關(guān)，受試樣斷裂點(diǎn)位置影響較為顯著。若只在試樣表面標(biāo)記50 mm的初始標(biāo)距，則當(dāng)斷裂位置接近標(biāo)距端部（近標(biāo)）或超出標(biāo)距范圍（標(biāo)外）時(shí)，致使試驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差，可在待測(cè)試樣表面標(biāo)畫等分標(biāo)線，試驗(yàn)后根據(jù)斷裂點(diǎn)的位置選擇移位法測(cè)量。

規(guī)定總延伸強(qiáng)度Rt0.5與抗拉強(qiáng)度Rm具有相同量綱，其測(cè)量法因試驗(yàn)機(jī)而異。有些試驗(yàn)機(jī)選取Rt0.5以引伸計(jì)實(shí)際的初始點(diǎn)為零點(diǎn)，選取引伸計(jì)延伸量為規(guī)定標(biāo)距0.5%（即50×0.5%=0.25 mm）時(shí)的位置，通過該位置對(duì)應(yīng)的力值計(jì)算Rt0.5。這種情況下，試驗(yàn)結(jié)果與彈性段的選取無關(guān)，試驗(yàn)初期彈性段為非直線段的情況將會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響。有些試驗(yàn)機(jī)選取Rt0.5以拉伸應(yīng)力－應(yīng)變曲線彈性段擬合曲線與橫軸的交點(diǎn)為零點(diǎn)，在此基礎(chǔ)上選取曲線上對(duì)應(yīng)的橫坐標(biāo)為規(guī)定標(biāo)距0.5%時(shí)的位置，通過該位置對(duì)應(yīng)的力值計(jì)算Rt0.5。這種情況下試驗(yàn)結(jié)果與試驗(yàn)初期彈性段為非直線段的情況無關(guān)，彈性段的選取將會(huì)對(duì)結(jié)果造成影響。

從參與實(shí)驗(yàn)室提交的數(shù)據(jù)可以看出，此次比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果為滿意的實(shí)驗(yàn)室使用了國內(nèi)外不同廠家從250 kN到1 000 kN不同量程的電子拉伸和液壓拉伸試驗(yàn)機(jī)；試驗(yàn)方法既有GB/T 228.1—2010規(guī)定的方法A，也有方法B；彈性段及屈服段的橫梁速率從1 mm/min至5 mm/min不等；屈服后橫梁速率從7.2 mm/min至30 mm/min不等。而結(jié)果為不滿意的實(shí)驗(yàn)室選擇的設(shè)備、方法均與其他廠家的選擇無太大差異。因此，試驗(yàn)機(jī)品牌、量程、試驗(yàn)方法以及滿足標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)速率的選擇并不是造成試驗(yàn)數(shù)據(jù)離群的主要因素。

4 結(jié) 論

（1）14家參與試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室全部按時(shí)提交了試驗(yàn)數(shù)據(jù)，部分實(shí)驗(yàn)室未能提交原始曲線圖，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室在填寫數(shù)據(jù)過程中存在數(shù)據(jù)修約不當(dāng)?shù)痊F(xiàn)象。從結(jié)果評(píng)價(jià)角度上，通過本次比對(duì)試驗(yàn)，能夠發(fā)現(xiàn)和識(shí)別檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室間存在的差異。

（2）通過對(duì)14家實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)實(shí)施穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)分析,獲得了表征驗(yàn)證試樣性能的公議結(jié)果（即中位值），并以Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)各實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。從總體分散性角度看，Rm、Rt0.5與A50的離散程度依次增大。

[1]TSG D2001—2006，壓力管道元件制造許可規(guī)則[S].

[2]中國實(shí)驗(yàn)室國家認(rèn)可委員會(huì).實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與管理基礎(chǔ)知識(shí)[M].北京：中國計(jì)量出版社，2003：94-112.

[3]GB/T 228.1—2010，金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法[S].

[4]CNAS－GL02，能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南[S].

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