聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡定量分析方法研究

劉貴++趙向旭

摘要：

本文通過試驗研究了聚酰亞胺纖維在常規溶劑中的質量修正系數，通過聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡產品的試驗研究了其與其他纖維混紡的定量化學分析方法，為聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡的定量分析鑒定提供了參考。

關鍵詞：聚酰亞胺；混紡；定量分析

1 引言

聚酰亞胺（PI）纖維集優異的機械性能、耐高低溫性能、介電性能、耐磨性能、耐紫外性能、化學和尺寸穩定性能于一體[1]，是高性能纖維家族中的重要成員之一。PI纖維憑借其優異的綜合性能，已成為國防軍工、航空航天、環境產業和原子能工業等重要領域急需的纖維新材料。PI纖維的研究工作起始于20世紀60年代[2-5]。但是由于PI纖維合成技術難度高、紡絲工藝復雜、原料種類少、對設備要求高等原因，商品化的聚酰亞胺纖維只有長春高琦聚酰亞胺材料公司的軼綸?纖維、江蘇奧神新材料股份有限公司的ASPI纖維和奧地利Lenzing AG公司的P84?纖維。據報道，2013年長春高琦聚酰亞胺材料有限公司向國內主流戶外媒體發布了Orwonderils世界首款聚酰亞胺纖維抓絨戶外沖鋒衣。同時由于軼綸系列纖維具有極強的可紡性，可以和傳統棉、毛、絲、化纖纖維進行混紡，其應用于民品服裝領域的產品將會越來越多。

目前，學術界對聚酰亞胺的研究多集中于纖維的制備和纖維的應用[6-8]。國內檢驗機構尚沒有一套系統的方法用于定量聚酰亞胺纖維。隨著我國經濟的快速發展，聚酰亞胺纖維的應用也日益廣泛和深入，研究和開發聚酰亞胺纖維與其他纖維的鑒別技術顯得日益迫切。本文通過試驗研究了聚酰亞胺纖維在常規溶劑中的質量修正系數，通過聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡產品的試驗研究了其與其他纖維混紡的定量化學分析方法，為聚酰亞胺纖維與其他纖維混紡的定量分析鑒定提供參考。

2 試驗

2.1 試驗試劑

乙醚、 80% 硫酸、75% 硫酸、20% 鹽酸、1mol/L 次氯酸鈉、80% 甲酸、冰乙酸、65% 硫氰酸鉀、N，N- 二甲基甲酰胺、丙酮、苯酚、四氯乙烷、二氯甲烷等，以上試劑均為分析純。

2.2 試驗儀器

索氏萃取器、恒溫水浴鍋、分析天平（ 精度為0.0001g）、具塞三角燒瓶等玻璃器皿。

2.3 試樣及預處理

長春高琦提供的商品化的聚酰亞胺纖維長絲作為試樣。將試樣放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h，待試樣中的乙醚揮發后，把試樣浸入冷水中，浸泡1 小時，然后離心脫水、晾干。

3 試驗結果及討論

3.1 質量修正系數

參照GB/T 2910—2009《紡織品 定量化學分析》和FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的測試方法》所規定的試驗條件，確定聚酰亞胺纖維的質量修正系數，質量修正系數試驗結果見表1。

由表1 可以看到，由于聚酰亞胺纖維具有剛性的分子結構和穩定的化學性能，其在常規的溶劑中所受到的損傷非常小，只有在硫酸環境下有部分損傷。從試驗所得到的結果來看，聚酰亞胺纖維在50℃的75% 硫酸溶液中，振蕩60分鐘，其質量修正系數為1.01，其他條件下的修正系數為1.00。

3.2 定量分析

根據表1 中所得的聚苯硫醚纖維在不同溶劑或溶液中的修正系數，結合GB/T 2910—2009 以及FZ/T 01095—2002 中規定的測試條件，采用已知量的聚酰亞胺纖維與其他纖維進行混紡，并采用標準的方法進行溶解定量試驗，具體的試驗方法如下：

3.2.1 聚酰亞胺纖維與棉纖維混紡產品的定量分析法——75% 硫酸法

將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入200 mL 75% 的硫酸溶液，搖動燒瓶使試樣充分潤濕，在（50±5）℃的恒溫水浴振蕩器中放置1 h，每隔10 min 搖一次。將殘留物過濾到坩堝中，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗燒瓶，真空抽吸排液，加入新硫酸溶液至坩堝，重力排液至少1min 后再用真空抽吸。冷水連續洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

3.2.2 聚酰亞胺纖維與羊毛纖維混紡產品的定量分析法——堿性次氯酸鈉法

將準備好的試樣放入三角燒瓶中， 每克加入100mL1mol/L 的堿性次氯酸鈉溶液，經充分潤濕后，在恒溫水浴振蕩器中劇烈振蕩40min。用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用溶液將殘留物清洗到坩堝中。真空抽吸排液，再依次用水清洗、稀乙酸溶液中和，最后用水連續清洗殘留物，每次洗后先用重力排液，再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

3.2.3 聚酰亞胺纖維與聚酯纖維混紡產品的定量分析法——苯酚/ 四氯乙烷法

將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL 苯酚/ 四氯乙烷溶液，在（40±5）℃的恒溫水浴振蕩器中振蕩10 min，然后將液體倒入已稱重的坩堝用抽濾裝置抽濾。加入100mL 同溫的苯酚/四氯乙烷溶液將三角燒瓶中的殘留物轉移至坩堝，然后用乙醇和水清洗殘留物到坩堝中。用抽濾裝置抽干再用水清洗殘留物，在重力作用下排凈后再用抽濾裝置抽干。烘干坩堝和殘留物，冷卻并稱重。

3.2.4 聚酰亞胺纖維與錦綸混紡產品的定量分析法

（1）80% 甲酸法。將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL 甲酸溶液，搖動三角燒瓶使試樣浸濕，放置15min，并不時搖動。待溶解完全后，用少量甲酸溶液將殘留物轉移至已知質量的砂芯坩堝中，真空抽吸排液，依次用甲酸溶液、熱水清洗殘留物，再用稀氨水中和，最后用冷水清洗殘留物，每次洗后先靠重力排液，再真空抽吸排液。最后烘干坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

（2）20% 鹽酸法。將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL 20% 鹽酸溶液，在常溫下連續振蕩15min，使錦綸或維綸完全溶解，用已知質量的玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物用少量同溫、同濃度鹽酸洗滌3 次，再用常溫蒸餾水洗4 ～ 5 次，用稀氨水中和2 次，再用水清洗殘留物，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。endprint

3.2.5 聚酰亞胺纖維與維綸混紡產品的定量分析法——20% 鹽酸法

將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL 20% 鹽酸溶液，在常溫下連續振蕩15min，使錦綸或維綸完全溶解，用已知質量的玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物用少量同溫、同濃度鹽酸洗滌3 次，再用常溫蒸餾水洗4～5 次，用稀氨水中和2 次，再用水清洗殘留物，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

3.2.6 聚酰亞胺纖維與腈綸混紡產品的定量分析法——二甲基甲酰胺法

將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150mL 二甲基甲酰胺，搖動燒瓶使試樣充分潤濕，讓燒瓶保持90℃～95℃放置1h，若試樣中腈綸難以溶解，可以多加50mL 二甲基甲酰胺，在此期間用手輕輕搖動5 次。用玻璃砂芯坩堝過濾，殘留物留在燒瓶中，另加50mL二甲基甲酰胺，保持90℃～95℃放置30min，用手輕輕搖動兩次，把殘留物過濾到坩堝中，真空抽吸排液，并用水將殘留物清洗至坩堝中，真空抽吸排液。用熱水加滿坩堝清洗殘留物兩次，每次重力排液后再用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

3.2.7 聚酰亞胺纖維與氨綸混紡產品的定量分析法

（1）75% 硫酸溶液法：將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100mL 溶液，至少攪拌10min，使氨綸溶解。用已知質量的玻璃砂芯坩堝過濾，將殘留物用硫酸溶液清洗3 次，再用蒸餾水清洗4～5 次，用稀氨水中和。每次洗后先用重力排液再真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

（2）二甲基甲酰胺法：將準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL 二甲基甲酰胺溶液，在沸騰的水浴上攪拌20min，使氨綸溶解。用已知質量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余纖維用同溫度的二甲基甲酰胺洗滌3 次，再用溫水洗4～5次，每次洗后必須用真空抽吸排液。最后將坩堝和殘留物烘干，冷卻，稱重。

采用上述定量測試方法，采用已經定量的聚酰亞胺纖維和其他纖維按照固定的混紡比進行配比并進行測試，對平行試樣和最大誤差進行分析，結果如表2 所示。

從表2 中得知，在不同的試驗條件下，聚酰亞胺纖維和其他纖維的混紡測試穩定性良好。在采用75% 的硫酸做溶劑溶解混紡物時，試驗結果誤差稍大，這是聚酰亞胺纖維在該溶劑中有一定損傷的緣故，但兩位試驗人員的試驗結果誤差沒有超過1%，符合GB/T 2910—2009 標準的要求。而采用其他溶劑溶解混紡物時，平行試驗的穩定性能良好，符合定量分析的要求。表2 的定量測試結果表明，采用溶解法可以對聚酰亞胺纖維與其他纖維交織或混紡產品進行定量分析。

4 結論

通過常規的溶劑在不同條件下對聚酰亞胺纖維的質量損失進行試驗，發現該纖維在50℃的水浴條件下75% 硫酸溶液中質量損失稍大，而在其他溶劑中纖維的化學性質良好。通過固定配比的聚酰亞胺纖維和其他纖維混紡樣品采用的測試表明，平行試驗的穩定性能良好，符合定量分析的要求。采用溶解法可以對聚酰亞胺纖維與其他常見纖維交織或混紡產品進行定量分析。

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（作者單位：劉貴，福建省紡織產品檢測技術重點實驗室、福建省纖維檢驗局；趙向旭，福建省纖維檢驗局、東華大學）endprint