試驗(yàn)條件對紡織品甲醛含量測定的影響探討

潘勇華　盧鴦　姚偉民　黃一彤　戴寅犇

摘要：

針對檢測過程中振蕩頻率的選擇、樣品稱樣量對結(jié)果的影響及涂層樣品萃取液的改進(jìn)等方面探討了試驗(yàn)條件對紡織品甲醛含量測定的影響。

關(guān)鍵詞：紡織品；甲醛；試驗(yàn)條件

1 引言

甲醛是一種有害物質(zhì)，含甲醛的紡織品在穿著或使用過程中，部分未交聯(lián)或水解產(chǎn)生的游離甲醛會釋放出來，對人體健康造成危害。因此，目前世界各國普遍制定了相應(yīng)的法規(guī)或標(biāo)準(zhǔn)對紡織服裝產(chǎn)品中的甲醛含量作出了嚴(yán)格的限定。我國強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB 18401—2010《國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》[1]中即規(guī)定紡織服裝產(chǎn)品中A類嬰幼兒產(chǎn)品、B類和C類產(chǎn)品中游離甲醛的含量分別不得高于20mg/kg、75mg/kg和300 mg/kg。

在日常按GB/T 2912.1—2009《紡織品 甲醛的測定 第一部分：游離和水解的甲醛（水萃取法）》[2]進(jìn)行甲醛含量的檢測工作中，我們發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)中對振蕩頻率的要求不夠明確，可能導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室間或不同人員間結(jié)果的差異。同時，對于一些含涂層的疏水性樣品，采用常規(guī)條件可能因?yàn)檩腿∫旱臐B透不完全而造成結(jié)果偏離。本文主要針對檢測過程中振蕩頻率的選擇、高甲醛含量樣品稱樣量對結(jié)果的影響及涂層樣品萃取液的改進(jìn)等方面探討了試驗(yàn)條件對紡織品甲醛含量測定的影響，相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果可供同行實(shí)驗(yàn)室人員參考。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器和試劑

UV-1240型紫外可見分光光度計（日本島津公司）， SHY-B旋轉(zhuǎn)式振蕩器（紹興元茂機(jī)電設(shè)備公司），BSA224S電子天平（賽多利斯）。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液 10.4 mg/mL（中國計量科學(xué)研究院），十二烷基磺酸鈉、乙酸銨、冰醋酸、乙酰丙酮等均為分析純，試驗(yàn)用水為三級水。

2.2 試驗(yàn)原理和步驟

經(jīng)過精確稱量的紡織品試樣在（40±2）℃水浴中萃取一定時間，從織物上萃取的甲醛被水吸收，然后將萃取液用乙酰丙酮顯色，顯色液用分光光度計比色測定其甲醛含量。

甲醛含量的具體操作步驟見GB/T 2912.1—2009。

3 結(jié)果和討論

3.1 振蕩頻率對試驗(yàn)結(jié)果的影響

將不同甲醛含量的12個樣品，采用旋轉(zhuǎn)式振蕩器，分別采用60r/min、 80r/min、100r/min、120r/min的振蕩頻率，振蕩萃取60min，所測得的結(jié)果見表1。

由表 1 可知：振蕩頻率對樣品中水解甲醛的含量測定確實(shí)存在一定的影響。隨著振蕩頻率從60 r/min增加到100r/min，幾乎所有樣品的甲醛含量測定值都隨之有不同程度的增加，但當(dāng)振蕩頻率進(jìn)一步增大到120 r/min時，部分樣品的測量值反而出現(xiàn)了下降。因此，在試驗(yàn)過程中應(yīng)該對振蕩頻率進(jìn)行嚴(yán)格控制。

3.2 不同浴比對高甲醛含量樣品試驗(yàn)結(jié)果的影響

根據(jù)GB/T 2912.1—2009，對于高甲醛含量的樣品，當(dāng)預(yù)期從織物上萃取的甲醛含量超過500 mg/kg時，稀釋萃取液使之吸光度在工作曲線的范圍內(nèi)。為了了解對于高甲醛含量的樣品，每克試樣中的甲醛是否能夠被100 mL水萃取完全，我們對同一樣品采用不同浴比進(jìn)行萃取的對照試驗(yàn)，其他試驗(yàn)條件均相同。結(jié)果見圖1。

可以看出，對于甲醛含量較低（<150 mg/kg）的樣品，如圖2中的樣品4～6，同樣用100 mL水萃取，不同重量的樣品所測得的結(jié)果基本一致。但對于甲醛含量較高的樣品，同樣用100mL水萃取，稱樣量從1.0g減少到0.2g，樣品與水的浴比上升，所得到的結(jié)果也呈明顯的上升趨勢。這說明當(dāng)樣品中甲醛含量較高時，浴比越小，越容易接近萃取的飽和，采用小的稱樣量更能提高萃取的效率。

3.3 不同萃取液對含涂層樣品的結(jié)果影響

GB/T 2912.1—2009中，對甲醛含量的測定采用的是水作為萃取液。在日常檢測中，我們發(fā)現(xiàn)，對于一些含涂層的、有疏水處理的樣品，水萃取液很難浸潤到樣品中，萃取不完全可能造成試驗(yàn)結(jié)果偏離實(shí)際含量。

在GB/T 19941—2005《皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn) 甲醛含量的測定》[3]中，萃取皮革毛皮中的甲醛時采用的萃取液為0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液，這是針對皮革毛皮帶有一定的油脂，在水中加入0.1%的表面活性劑有利于萃取液的充分滲入[4]。因此，我們嘗試借鑒該方法，采用十二烷基磺酸鈉溶液為萃取液對5個涂層面料進(jìn)行萃取，同時與水為萃取液所得結(jié)果作對比，結(jié)果見表2。

從表2結(jié)果可以看出，在采用同樣的振蕩頻率及其他試驗(yàn)條件的情況下，采用十二烷基磺酸鈉溶液為萃取液所得結(jié)果均明顯高于水為萃取液所得結(jié)果。說明表面活性劑的加入，提高了萃取液的滲透性，從而使萃取得到的甲醛含量更接近實(shí)際值。

4 結(jié)論

a） 振蕩頻率對樣品中水解甲醛的含量測定確實(shí)存在一定的影響。標(biāo)準(zhǔn)中對振蕩頻率的不明確可能導(dǎo)致不同實(shí)驗(yàn)室或試驗(yàn)人員采用不同的試驗(yàn)條件，造成結(jié)果的差異。因此，試驗(yàn)過程中，應(yīng)該嚴(yán)格控制好振蕩頻率。

b） 對于高甲醛含量的樣品，稱樣量的不同，對萃取效率存在較大的影響。減少稱樣量，增加浴比，更利于完全萃取。

c）對于帶有涂層的紡織品，0.1%的十二烷基磺酸鈉溶液作為萃取液比水更能滲透到樣品中，所測得的甲醛含量更接近實(shí)際值。

參考文獻(xiàn)：

[1] GB 18401—2010 國家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范[S].

[2] GB/T 2912.1—2009 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離水解的甲醛（水萃取法）[S].

[3] GB/T 19941—2005 皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn) 甲醛含量的測定[S].

[4]朱洪亮，李偉. 紡織品與皮革毛皮甲醛含量測定標(biāo)準(zhǔn)的差異分析[J].中國纖檢，2010，（11）： 55-57.

（作者單位：浙江省紡織測試研究院）endprint