川南地區龍馬溪組頁巖孔隙結構的分形特征

梁利喜, 熊　健, 劉向君

(油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室(西南石油大學)，成都 610500)

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川南地區龍馬溪組頁巖孔隙結構的分形特征

梁利喜, 熊健, 劉向君

(油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室(西南石油大學)，成都 610500)

[摘要]分形維數是多孔介質不規則程度的度量。對川南下志留統龍馬溪組頁巖的氮氣吸附法測量結果分析，采用基于FHH模型的分形維數計算模型，得到龍馬溪組頁巖孔隙的分形維數。川南龍馬溪組頁巖具有明顯的分形特征及較大的分形維數，分形維數變化范圍在2.600 5～2.648，平均為2.625 2。頁巖分形維數與頁巖比表面積和孔容呈正相關，且頁巖中的微孔對頁巖分形維數有重要影響。有機質、石英和黏土礦物對頁巖分形維數影響較大，長石和碳酸鹽對頁巖分形維數影響較小；頁巖分形維數與有機碳含量和石英含量呈正相關，而與黏土礦物含量呈負相關，其中黏土礦物中伊利石和綠泥石對頁巖孔隙結構影響不同。頁巖分形維數越大，頁巖孔隙結構越復雜或孔隙表面越粗糙，頁巖的吸附氣體能力越強，但頁巖氣的解吸、擴散及滲流變得越困難。

[關鍵詞]川南；龍馬溪組;頁巖；分形維數；孔隙結構；氮氣吸附法；FHH模型

2011年，美國能源信息署(EIA)發布的《World Shale Gas Resources: An Initial Assessment of 14 Regions Outside the United States》報告包含了美國在內的33個國家的頁巖氣資源評價成果，報告指出全球頁巖氣的技術可采資源總量為18.76×1012m3，中國頁巖氣的技術可采資源總量為3.61×1012m3，其中四川盆地的龍馬溪組頁巖的技術可采資源量為0.971×1012m3，顯示四川盆地下志留統龍馬溪組頁巖氣資源開發潛力巨大，是最具開發潛力的地區之一[1,2]。頁巖作為頁巖氣藏的儲集層，是一種非均勻性的多孔介質，其孔容、孔徑及其分布對于頁巖氣賦存狀態及頁巖氣滲流機制有重要影響。針對四川盆地龍馬溪組頁巖儲層復雜的孔隙結構研究，眾多學者采用不同方法研究了龍馬溪組頁巖的孔隙結構，采用環境掃描電鏡(SEM)、雙離子束(FIB-SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、壓汞法(MICP)、低壓氣體吸附法(N2, CO2)等方法來描述頁巖的孔隙結構，分析頁巖儲層孔隙結構的特征[3-10]。而國內外眾多學者也采用分形理論研究了砂巖儲層和煤層氣儲層的孔隙結構特征，Pfeifer、Katz、Schlueter、Radlinski、陳亮等研究了砂巖孔隙的分形特征[11-15]，Yao、Cai、楊宇等研究了煤層孔隙的分形特征[16-18]，胡琳和Yang等分別用壓汞法和低壓氮氣法研究了頁巖儲層孔隙的分形特征[19,20]。因此，頁巖儲層的孔隙結構也可采用分形理論進行研究。針對四川盆地龍馬溪組富含有機質的頁巖，本文在低壓氮氣吸附實驗數據基礎上，利用基于分形的Frenkel-Halsey-Hill(FHH)計算模型[21,22]，對頁巖的分形維數進行定量描述，從而研究它們的分形特性，進而討論頁巖孔隙的分形維數與頁巖孔隙結構、有機碳含量和礦物組成的關系，以及分析頁巖分形維數的意義。

1樣品與實驗方法

1.1實驗樣品

本文研究的3組實驗頁巖樣品采自四川省宜賓市雙河鎮地區下志留統龍馬溪組。龍馬溪組屬海相沉積環境，下部為黑色頁巖，上部為灰色、黃綠色泥質或粉砂質頁巖。3組露頭頁巖樣品分別取自于雙河鎮燕子村四社、荷葉村一社和荷葉村四社，根據取樣點分別標記L1、L2和L3。按國家標準取樣、破碎和篩分，頁巖樣品分別進行了礦物組分測試、有機碳含量測試和低壓氮氣吸附測試。在低壓氮氣吸附實驗數據的基礎上，進行頁巖分形維數計算分析。

1.2實驗方法

本次研究在西南石油大學油氣藏地質及開發工程國家重點實驗室完成。礦物組分測試分析使用荷蘭PANalytical公司生產的X’Pert PRO全自動粉末的X射線衍射儀，采用半定量原理計算頁巖樣品中不同礦物組分含量；有機碳含量測試分析使用美國LECO公司生產的CS230 SH分析儀，采用紅外吸收法來測定頁巖樣品的有機碳含量；低壓氮氣吸附測試分析使用美國康塔公司生產的NOVA2000e型表面積和孔隙分析儀，主要分析頁巖樣品顆粒的比表面積和孔隙體積。

基于氮氣吸附法實驗所得數據，Pfeifer提出了基于Frenkel-Halsey-Hill (FHH)模型的分形維數理論計算方法[11]。在該理論基礎上得到分形維數計算公式[21,22]

lnV=(D-3)ln[ln(p0/p)]+C

(1)

式中:V為平衡壓力為p時所吸附氣體的體積(m3)；po為飽和蒸汽壓(MPa)；D為分形維數；C為常數。根據測得的氮氣等溫吸附數據，按照(1)式進行數據整理，以lnV對ln[ln(p0/p)]作圖，斜率為K，即可得分形維數D=(3+K)。

2頁巖孔隙分形維數計算

以宜賓市雙河鎮地區龍馬溪組的頁巖樣品為研究對象，16個頁巖樣品的礦物組成測試結果見圖1，TOC含量測試結果見表1。根據分形模型理論將16個樣品低壓氮氣吸附實驗所得到的數據按式(1)進行整理，然后根據頁巖樣品的lnV和ln[ln(p0/p)]的關系曲線分布規律擬合得出斜率(圖2)，從而得出不同頁巖樣品的分形維數D(表1)。

從圖2中可以基于FHH模型得到的lnV和ln[ln(p0/p)]之間的線性相關性顯著，相關系數均大于0.988，根據曲線斜率計算得到的頁巖樣品分形維數見表1。從表1中可以看出，頁巖樣品的分形維數變化范圍在2.600 5～2.648，平均值為2.625 2。頁巖的分形維數較大，且分形維數可反映出孔隙結構的復雜性，說明本研究區龍馬溪組的頁巖孔隙系統具有分形特征和較高的復雜性。頁巖分形維數大也說明孔隙結構的復雜程度高，孔隙表面粗糙程度、形狀的不規則程度均高[15]。

圖1　頁巖樣品礦物組成Fig.1　Mineral compositions of the shale samples

圖2　部分頁巖樣品的lnV和ln[ln(p0/p)]的關系曲線Fig.2　Plots of lnV vs ln[ln(p0/p)] of some shale samples

編號BET比表面積/(m2·g-1)總孔容/(cm3·g-1)w/%TOC黏土礦物黃鐵礦石英碳酸鹽巖長石分形維數L1-19.0130.022964.5312.281.5059.0125.361.842.6464L1-29.2790.023494.5113.241.2060.7124.091.762.6480L1-38.4170.021054.1013.581.8749.4132.882.262.6362L1-49.3310.022194.5214.461.8148.8534.880.002.6471L1-59.0610.021463.4414.001.3045.1139.590.002.6357L1-68.1000.021193.1515.471.8350.0927.205.422.6363L1-78.4810.022594.4511.101.3057.2026.523.882.6474L1-88.6400.021573.9015.403.6448.1732.790.002.6356L2-19.0390.020711.1234.561.4327.8828.927.202.6056L2-28.5630.020721.5335.700.9325.6829.837.862.6219L2-37.4770.019961.0659.341.1722.4814.814.212.6008L2-47.5890.020341.3353.021.5530.608.865.972.6058L3-18.6310.019571.3539.121.0123.1833.703.002.6143L3-27.9780.017981.1734.691.1322.8537.513.822.6083L3-37.5600.018841.2063.602.1820.089.474.692.6005L3-48.2300.020471.2635.700.9325.6829.837.862.6126

3頁巖孔隙分形維數的特征

宜賓市雙河鎮地區龍馬溪組的頁巖分形維數與頁巖孔隙結構、TOC含量和礦物組成等都存在一定程度的相關性。

3.1分形維數與比表面積和孔容的關系

頁巖分形維數與頁巖比表面積的相關性見圖3。從圖3中可以看出頁巖分形維數與比表面積(R2=0.483 9，圖3-A)、孔容(R2=0.743 1，圖3-B)呈正相關性，其中與孔容的相關性相對較顯著，頁巖的分形維數隨著頁巖的比表面積和孔容的增加而呈增大的趨勢。同時從圖3中還可看出頁巖的分形維數與微孔比表面積(R2=0.902 5，圖3-C)、微孔孔容(R2=0.899，圖3-D)呈顯著的正相關性，頁巖分形維數隨著頁巖微孔的比表面積和孔容的增加而增加。微孔孔隙增多，微孔的比表面積或孔容增多，使頁巖的比表面積和總孔容增加(圖4)，使頁巖分形維數增大，從而使頁巖孔隙結構更為復雜，說明頁巖中微孔孔隙對頁巖分形維數有重要影響。即頁巖中的微孔孔隙越多，頁巖的孔隙結構越復雜或孔隙表面越粗糙，造成頁巖的分形維數越大。這個結論與Yao等關于煤巖分形特征[16]和Yang等關于牛蹄塘組頁巖分形特征[20]的研究結論一致。

3.2分形維數與有機碳含量的關系

圖5-A反映了頁巖分形維數與有機碳含量的相關性，從圖中可以看出頁巖分形維數與有機碳含量呈正相關性，且相關性顯著(R2=0.934 3)，頁巖有機碳含量越高，頁巖分形維數越大。同時，從圖5中還可看出頁巖微孔的孔容和微孔的比表面積與有機碳含量存在顯著的正相關性，相關系數分別為0.918 8(圖5-B)、0.929 4(圖5-C)，隨著有機碳含量增大，有機質孔隙增多，有機質孔隙中微孔孔隙較多[8,10]，使微孔的比表面積和孔容增大。說明隨著有機碳含量增加，有機質孔隙增多，衍生出的微孔隙數量增多，對頁巖的比表面積和孔容貢獻較大，頁巖的孔隙結構越復雜或孔隙表面越粗糙，從而使頁巖分形維數增大。

3.3分形維數與礦物組成的關系

頁巖分形維數與頁巖礦物組成(黏土礦物、石英、長石和碳酸鹽巖)存在一定程度的相關性(圖6-圖9)。

圖6反映了頁巖分形維數與頁巖樣品的黏土礦物含量的相關性，從圖中可看出頁巖分形維數和黏土礦物含量呈負相關性，相關性較顯著，相關系數為0.857 9(圖6-A)。其中與黏土礦物中的伊利石含量呈正相關性，相關系數為0.569 6(圖6-B)；與綠泥石含量呈負相關，相關系數為0.836(圖6-C)；與伊蒙混層含量沒有明顯的相關性。同時從圖6還可看出頁巖黏土礦物含量與頁巖的微孔比表面積和微孔孔容存在負相關性，相關系數分別為0.751 9(圖6-D)、0.755 6(圖6-E)，頁巖的微孔比表面積和微孔孔容隨著頁巖黏土礦物含量的增加而呈下降的趨勢，即造成頁巖微孔隙數量減少。說明頁巖黏土礦物含量增加，造成頁巖致密且使頁巖中微孔隙數量減小，導致頁巖分形維數減小。其中黏土礦物中伊利石和綠泥石對頁巖孔隙結構影響作用不同。

圖3　分形維數與比表面積和孔容的關系Fig.3　Relationships between fractal dimension and specific surface area, total pore volume

圖4　微孔孔容和孔容、微孔比表面積和比表面積的關系Fig.4　Relationship between micropore specific surface area and specific surface area and the relationship between micropore volume and total pore volume

圖5　分形維數、微孔比表面積和微孔孔容與TOC含量的關系Fig.5　Relationships between TOC contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

圖6　分形維數、微孔比表面積和微孔孔容與黏土礦物含量的關系Fig.6　Relationships between clay minerals contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

圖7　分形維數、微孔比表面積和微孔孔容與石英的關系Fig.7　Relationships between quartz contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

圖8　分形維數、微孔比表面積和微孔孔容與長石的關系Fig.8　Relationships between feldspars and fractal dimension, micropore surface area, micropore volume

圖9　分形維數、微孔比表面積和微孔孔容與碳酸鹽的關系Fig.9　Relationships between carbonate rock contents and fractal dimension, micropore specific surface area, micropore volume

圖7反映了頁巖分形維數與頁巖樣品的石英含量相關性，從圖中可看出頁巖分形維數和頁巖中石英含量呈正相關性，相關性較顯著，相關系數為0.897 4(圖7-A)，頁巖分形維數隨著頁巖中石英含量的增加而呈增大的趨勢。同時，從圖7還可看出頁巖石英含量和頁巖微孔的比表面積和微孔孔容呈正顯著的相關性，相關系數分別為0.926 2(圖7-B)、0.888 7(圖7-C)，頁巖的微孔比表面積和微孔孔容隨著頁巖石英含量的增加而增大，即造成頁巖微孔隙數量增多。這可能與石英成因有關，從圖7中可以看出頁巖的石英含量和頁巖有機碳含量呈正相關性，Tian等、Ross等、Chalmers等研究認為頁巖石英含量和頁巖有機碳含量呈正相關性是與石英的來源有關，他們認為這些頁巖中石英為生物成因[10,23,24]。因此，龍馬溪組頁巖中部分石英來源于硅質生物即生物成因。頁巖中石英含量增加，使頁巖中微孔隙數量增多，對頁巖的表面積和孔容貢獻較大，造成頁巖孔隙結構復雜，導致頁巖分形維數增大。同時頁巖中石英含量對頁巖的脆性有重要的影響，石英含量高，頁巖地層的脆性高，頁巖地層易形成裂縫。因此，硅質生物使頁巖礦物組成中硅質成分增加，且硅質生物體內存在有機質孔隙，使頁巖分形維數增大，導致頁巖孔隙結構復雜程度增加，同時也使頁巖地層易形成裂縫。

從圖8中可以看出，頁巖分形維數與頁巖的長石含量之間呈弱負相關性，相關系數為0.373 7(圖8-A)，頁巖的長石含量與頁巖的微孔比表面積和微孔的孔容也呈弱的負相關性(圖8-B、C);而頁巖分形維數與頁巖的碳酸鹽含量之間呈弱正相關性，相關系數為0.183 7(圖9-A)，頁巖的碳酸鹽含量與頁巖的微孔比表面積和微孔的孔容不存在明顯的關系(圖9-B、C)。頁巖中的長石和碳酸鹽對頁巖孔隙結構影響較小，對頁巖的比表面積和孔容貢獻較小，因此頁巖中的長石和碳酸鹽對頁巖分形維數影響較小。

通過綜合分析圖5-圖9可以得出，頁巖有機質和礦物組成對頁巖的孔隙結構(比表面積和孔容)的影響，也反映出頁巖的有機質和礦物組成對頁巖分形維數的影響，頁巖分形維數值反映了頁巖孔隙結構的復雜程度或頁巖孔隙表面粗糙度，因此頁巖的分形維數越大，頁巖的孔隙結構越復雜或孔隙表面越不規則，頁巖的比表面積或孔容越大。

頁巖的分形維數越大，頁巖孔隙表面越粗糙或孔隙結構越復雜，頁巖中微孔孔隙越多，頁巖表面的吸附位越多，越有利于頁巖吸附氣體，使得頁巖吸附氣體能力增強。Yao等和Yang等研究表明煤巖或頁巖分形維數越大，煤巖或頁巖的孔隙表面越粗糙，孔隙表面具有更多的氣體吸附位；同時煤巖或頁巖的孔隙結構越復雜，固氣相互作用勢能越大，煤巖或頁巖的吸附性能越強[16,20]。說明頁巖的分形維數越大，頁巖的吸附性能越大，頁巖吸附氣體的能力越強。然而，Cai等研究表明煤巖的滲透率隨分形維數的增加而呈下降趨勢，煤巖分形維數增大，煤巖的孔隙結構越復雜，使氣體滲流能力降低[17]。說明頁巖的分形維數增大，使頁巖孔隙結構復雜程度增加，造成頁巖中氣體滲流阻力增大，導致頁巖中氣體的滲流能力降低。因此頁巖分形維數增大，微孔孔隙增多，有利于增強頁巖吸附氣體的能力，同時將使頁巖氣的解吸、擴散和滲流能力變得困難。頁巖儲層經水力壓裂改造后形成縫網，將減小頁巖分形維數，增大頁巖的滲透率，有利于加快頁巖氣的解吸和擴散，有利于頁巖氣的開采。

4結 論

a.基于氮氣吸附法實驗所得數據，采用FHH模型的分形維數計算方法，得到川南下志留統龍馬溪組頁巖的分形維數為2.600 5～2.648，平均為2.625 2，說明川南龍馬溪組頁巖孔隙系統具有分形特征和較高的復雜性。

b.頁巖分形維數與頁巖比表面積和孔容呈正相關，且頁巖中的微孔孔隙對頁巖分形維數有重要影響。

c.頁巖中的有機質、石英和黏土礦物對頁巖分形維數影響較大，長石和碳酸鹽對頁巖分形維數影響較小，其中頁巖分形維數與有機碳含量和石英含量呈正相關，而與黏土礦物含量呈負相關，并且黏土礦物中伊利石和綠泥石對頁巖孔隙結構的影響不同。

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[第一作者] 楊俊(1982-)，男，碩士，工程師,主要從事油氣藏形成與分布和油氣地球化學勘探研究工作, E-mail:yangjun19821002@163.com。

Fractal characteristics of pore structure of

Longmaxi Formation shale in south of Sichuan Basin, China

LIANG Li-xi, XIONG Jian, LIU Xiang-jun

StateKeyLaboratoryofOilandGasReservoirGeologyandExploitation,

SouthwestPetroleumUniversity,Chengdu610500,China

Abstract:The fractal dimension is a measure of the degree of irregular porous media. This paper calculates the fractal dimensions of the pore structure of the Lower Silurian Longmaxi Formation shale in the south of Sichuan Basin by using the fractal dimension computational model based on FHH model and analyzes the measured results of the pore structure by the nitrogen adsorption method. The result shows that the pore structure of Longmaxi Formation shale has typical fractal nature, the fractal dimensions of pore structures of the Longmaxi Formation shale are relatively big and the value of the fractal dimension is 2.3559～2.6577, with an average of 2.488. There is a positive correlation between the fractal dimension of the shale and the specific surface area, the pore volume. Especially, the micropores in the shale have a significant impact on the fractal dimension. The organic matter, quartz and clay minerals have an important influence on the fractal dimension, whereas the feldspars and carbonates have a little influence on the fractal dimension. The fractal dimensions have positive relationships with the contents of total organic carbon and quartz, whereas there is a negative correlation between the fractal dimension and clay minerals contents, and the illite and chlorite have a different impact on the shale pore structure. The shale with a higher fractal dimension has a more complicated pore structure and a more irregular pore surface, and a higher adsorption capacity of the shale. However, the shale with a higher fractal dimension has lower capacity of desorption, diffusion and seepage of the shale gas.

Key words:Sichuan Basin; Longmaxi Formation; shale; pore structure; fractal dimension; nitrogen adsorption; FHH model

[基金項目]國家自然科學基金資助項目(40972088)。

[收稿日期]2014-05-07。

[文章編號]1671-9727(2015)06-0709-10

DOI:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.09

[文獻標志碼][分類號] TE122.23 A