紙張纖維網絡中纖維結合面積的測定方法

李志強　張紅杰,*　李海龍　李杰輝

(1.天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室,天津,300457;

2.中國制漿造紙研究院,北京,100102)

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紙張纖維網絡中纖維結合面積的測定方法

李志強1張紅杰1,*李海龍1李杰輝2

(1.天津科技大學天津市制漿造紙重點實驗室,天津,300457;

2.中國制漿造紙研究院,北京,100102)

摘要：紙和紙板的許多強度性能都是由紙張纖維網絡中纖維的結合性能決定的,而纖維間的結合性能主要包括纖維間的結合力和結合面積。本文綜述了目前紙張纖維網絡中纖維結合面積的測定方法,根據結合面積評價方式可以分為直接檢測法和間接檢測法。直接檢測法包括普通光學顯微鏡法、熒光顯微鏡法、偏振光顯微鏡法和共聚焦激光掃描顯微鏡法；間接檢測法包括BET氣體吸收法和光散射系數法；比較了不同檢測方法在可操作性、準確性等方面的優缺點。

關鍵詞：纖維結合面積；共聚焦激光掃描顯微鏡；相對結合面積；BET氣體吸收；光散射系數

紙張的物理強度直接決定了紙張的使用性能,是紙張結構的重要參數之一。評價紙和紙板物理強度性能的指標有很多,其中抗張強度是紙張最重要的強度指標之一。影響紙張抗張強度的因素很多,主要有纖維間結合力和纖維平均長度,同時與纖維的交織排列和纖維的自身強度有關[1- 4]。纖維間的結合性能包括纖維間的結合力和結合面積,是纖維網絡內部結合的一個重要性能,紙張的所有性能如光學、機械、熱和電性能等幾乎都會受到其影響[5]。

許多研究者研究了紙張的抗張強度,其中最為廣泛認可的是Page曾提出的經典漿張抗張強度理論模型[6]。Page提出了一個簡單有效的方程來表征紙張的抗張強度,如式(1)所示。

(1)

式中,T為抗張指數,N·m/kg;Z為零距離抗張強度,N·m/kg;A為纖維橫截面面積,m2;ρ為纖維密度,kg/m3;g為重力加速度,g/s;b為纖維單位結合面積的剪切結合強度,N/m2;P為纖維周長,m;λ為纖維長度,m;RBA為相對結合面積,%。

從Page理論模型中的變量可以看出,漿張的抗張強度主要取決于纖維的自身性能(纖維的平均長度、寬度、纖維自身強度)以及纖維之間的結合性能(纖維間結合力和相對結合面積)。纖維自身性能可以很容易進行測定,進而得到評價。研究主要集中在纖維之間結合性能上,即纖維間結合力和相對結合面積。紙張的相對結合面積指的是紙張中已結合的纖維表面積與紙張中纖維總表面積之比,定義為式(2)[7]。

(2)

式中,RBA為相對結合面積,%；AT為纖維的總比表面積,m2；A為紙張中未結合的纖維比表面積,m2。

纖維結合面積的測定方法有很多種,根據檢測者的評價方式可以將結合面積的評價方法分為直接結合面積檢測方法和間接結合面積檢測方法。間接結合面積檢測方法即檢測相對結合面積RBA。

1纖維結合面積的直接檢測方法

纖維結合面積的直接檢測方法指的是運用某種手段標記出纖維的“結合區域”，并利用顯微鏡等設備將這一區域放大,最終借助圖中的比例尺和相關軟件計算出纖維實際的“結合面積”。目前已有的檢測方法有普通光學顯微鏡檢測法、熒光顯微鏡檢測法、偏振光顯微鏡檢測法以及共聚焦激光掃描顯微鏡檢測法。

1.1普通光學顯微鏡檢測纖維結合面積[8-11]

普通光學顯微鏡檢測法分為兩種,一種是先制備纖維結合模型并染色,用光學顯微鏡觀察纖維分離后未被染色的區域的面積。另一種方法則是對搭建纖維結合模型的纖維分別用染料組分進行染色,之后搭建模型物,兩種染料組分在纖維發生接觸的區域會發生變色反應,從而確定結合區域,最后計算出該區域面積。

圖1為普通光學顯微鏡下的纖維結合情況。從圖1中僅能判斷出兩根纖維的最大寬度,纖維結合(接觸)區域不易判斷,只能默認兩根纖維重疊的區域內纖維是可以接觸的。因此,光學顯微鏡下確定的纖維結合(接觸)區域僅能代表理論上可達到的最大結合(接觸)區域,不能代表實際結合面積。

圖1　普通光學顯微鏡下纖維結合情況

1.2熒光顯微鏡檢測纖維結合面積

Thomson等人[12]采用熒光顯微鏡來觀察纖維間的結合區域,分別用兩種特殊的染料(一種能夠提供熒光成分；另一種能夠接受熒光成分)對纖維進行染色,當兩根被染色的纖維接觸后即可在熒光顯微鏡下觀察到纖維間的結合部位,如圖2所示。從而確定結合區域,最后計算出該區域面積。

該方法能夠測定纖維結合區域的面積,但這種技術需要采用特殊的染料,建立纖維結合模型的難度較大,結合區域不易判斷,測定結果準確性不高。

圖2　熒光顯微鏡法纖維結合區域示意圖

1.3偏振光顯微鏡檢測纖維結合面積

圖3　薄片切片后不同位置的纖維結合截面圖[14]

偏振光光學顯微技術是Page[13]早在1960年提出的一種直接檢測化學漿纖維間結合面積的方法,其基本原理是：試樣在垂直的偏振光照射下,纖維間結合面呈現出相對較暗的區域,而未結合的部分則為較明亮的區域,如圖3所示,圖3(a)表示結合的邊緣,其纖維結合的區域很小,左側纖維完全被壓潰和折疊,右側纖維完全被壓潰但沒有折疊。圖3(b)和圖3(c)繼續進行深入的結合,因為折疊的不規則性,纖維之間的接觸被中斷。圖3(b)示出纖維在結合的上部被分開。圖3(c)中,雖然纖維接觸被中段,但纖維以更大的長度結合。纖維區域由操作人員分離,并在顯微鏡圖像中繪制出纖維輪廓(圖3(d))。根據這些明暗區域的大小可得到結合面積。雖然該方法能夠測定結合面積,但測定過程較為繁瑣,且測定結果準確性較低。

化學漿纖維在紙張成形時可以完全被壓潰,纖維結合區域明暗清晰,采用偏振光光學顯微技術測量的準確性較高；而高得率漿纖維表面含有大量木素,在紙張成形時不能完全被壓潰,纖維間結合部分的邊緣不能呈現清晰的明暗區域,無法準確確定結合面積,因此不能采用偏振光光學顯微技術檢測。

最近Kappel等人[15-16]重新闡述了偏振光光學顯微技術的基礎理論,并結合纖維染色及其在具體操作方面存在的問題進行探討。Kappel等人[14]還利用薄片切片技術結合圖像分析技術,如圖4所示，針對纖維形態(纖維的橫截面積、周長、纖維寬度等)，系統研究了可以完全壓潰的未漂針葉木化學漿纖維之間的結合情況。并指出從纖維幾何形狀考慮,影響纖維間結合面積大小最主要的因素是纖維的寬度和纖維間交叉的角度。最后得出的研究結果表明，在所有影響測定纖維間結合面積的因素中,考慮纖維交織邊緣處未完全結合的面積非常重要,而纖維表面的孔隙(特別是纖維結合區域的孔隙)對總的結合面積的計算影響不大。并且比較了測定的結合面積和通過幾何計算的面積(只取決于纖維寬度和交叉角),結果顯示，對未漂針葉木化學漿纖維,實際平均結合面積比幾何計算面積低60%。這主要是由未完全結合的纖維重疊區域導致的。

圖4　結合面積的三維圖[14]

但薄片切片技術最大的缺點是纖維結合模型的制備難度較大,而且需要破壞檢測試樣,不能維持纖維間結合的原有狀態,這給后續的檢測引入了較大誤差。其測定是纖維間接觸線的大小,從而推算出結合面積,而不是真實的接觸面積。

1.4共聚焦激光掃描顯微鏡法測定纖維結合面積

共聚焦激光掃描顯微鏡(Confocal Laser Scanning Microscope,簡稱CLSM)產生于20世紀80年代,最初用來獲得細胞的三維圖像,具有快速無損傷的特點。近年來,已經開始在制漿造紙行業的研究中得到應用。如纖維截面的圖像表征、評價纖維的壓潰性能、紙張截面的分析和纖維細胞壁內的化學分布等[17-18]。

CLSM的基本原理是依托于共聚焦技術和數字圖像處理技術,有以下顯著優勢：能夠產生對待測樣品無損傷的“光學切片”,具有較好的橫向分辨率,透明及半透明的樣品(如木纖維)能夠得到快速的檢測。不同于傳統普通光學顯微鏡,在同一時間點,CLSM采用激光光源在樣品某一點照射樣品,并使樣品成像。通過掃描樣品,使像素連接像素,形成了圖像[19-20]。

共聚焦面存在于Z軸上,CLSM對其進行變換,可以得到所謂的“光學切片”,即一系列的XY平面,如圖5(a)所示。通過電腦軟件處理,把這些“光學切片”重疊起來,便得到了纖維的三維圖像,如圖5(b)所示。

圖5　山楊BCTMP纖維的CLSM圖[20]

圖6　CLSM得到纖維截面的二值化處理圖[22]

Jang等人[21]利用CLSM技術獲得了未漂硫酸鹽針葉木漿纖維和熒光微球橫截面的熒光圖像。實驗結果表明，利用CLSM技術可以定量檢測樣品的橫截面積；用微量的吖啶橙(AO)對樣品進行染色可以獲得最佳的纖維橫截面共聚焦圖像；共聚焦技術和圖像分析技術可以結合起來用于測定紙漿中纖維橫截面積的大小和纖維粗度的分布。Yan等人[22]利用“光學切片”和圖像分析技術,用CLSM得到的纖維橫截面并對其進行二值化處理,如圖6所示。得到了纖維的長度、粗度和細胞壁厚度等數據,進而分析所用纖維的成紙性能。

利用CLSM可對纖維原料進行連續無損傷“光學切片”的優勢,理論上可用熒光染料對纖維進行染色并搭建纖維結合模型,利用CLSM確定纖維接觸區域的輪廓,計算纖維間的實際結合面積。

由于纖維自身的多分散性、纖維表面木素和抽出物的干擾性以及纖維實際結合區域的不規則性,現有的纖維結合面積的直接檢測方法大多檢測的是纖維之間的接觸面積而不是結合面積,且現有的方法操作復雜,準確性較差。目前尚未從已發表的文獻資料中發現相對簡單且準確性較高的纖維之間實際結合面積的直接檢測方法。

2纖維結合面積的間接檢測方法

通常用纖維在紙張或手抄片中的相對結合面積RBA(Relative Bonded Area,%)來間接地表征纖維之間的結合面積[5]。RBA的測量比較困難,目前主要有直接法與間接法兩種。

2.1RBA的直接測量方法[23]

直接測量技術的基本原理是：分別采用透射光和反射光照射結合的纖維,用透射光可得到整個可結合的面積,用反射光可得到纖維已結合的面積,從而得到相對結合面積RBA。

采用這種方法時,纖維需進行染色,這種測量方法雖然原理簡單,但過程十分繁瑣,紙張定量對其有較大的限制,且由于不能保證接觸處的纖維是物理接觸還是光學接觸,結果可靠性并不高。直接測量法試樣的制備和測量都十分復雜,因此,實際應用中多采用間接測量法。

2.2RBA的間接測量方法

常見用于間接測量RBA的方法有兩種,分別是BET氮氣吸收法和光散射系數法(Light Scattering Coefficient Method)。

氣體吸附法測定RBA的理論基礎是BET吸附理論：氣體具有能夠吸附在固體表面的特性,在一定條件下,被測試樣表面對氣體分子具有物理吸附作用,這種作用是可逆的且存在平衡吸附量。利用已知理論模型,測定出此平衡吸附量即可求出被測樣品的比表面積[24-25]。通過該方法測定的比表面積是氣體分子能夠到達的試樣內外表面積之和。圖7為氣體吸附法測定固體比表面積示意圖[26],氣體吸附法測定的是氣體表面及能夠到達的通孔的表面積,而顆粒內部氣體無法到達的孔是檢測不到的。

圖7　氣體吸附法測定固體比表面積示意圖[26]

由于氮氣較其他氣體分子容易獲得,且可逆吸附性良好,因而最為常用。如果能夠得到吸附在被測樣品表面的氮氣分子數量和氮氣分子的最大橫截面積便可得到被測樣品的比表面積(見式(3))。在實際檢測過程中需要測定樣品表面對氮氣分子的平衡吸附量(V),用理論模型計算出氮氣分子的單層飽和吸附量(Vm),由V和Vm可以得到吸附在試樣表面的氣體分子數。氮氣分子的等效最大橫截面積(Am)可以通過表面密排六方模型計算得出，見式(3)。

(3)

式中,Sg為被測樣品的比表面積,m2/g；Vm為標準狀態下氮氣分子單層飽和吸附量,mL；Am為氮氣分子等效最大橫截面積(Am=0.162 nm2)；W為被測樣品質量,g；N為阿伏伽德羅常數,6.02×1023。

代入以上數據,便可得到氮氣吸附法測定比表面積的基本公式如式(4)所示。

Sg=4.36×Vm/W

(4)

由式(4)可以看出,能否準確測定試樣表面的單層飽和吸附量Vm是氮氣吸附法測定比表面積的關鍵。

Brunauer、Emmett和Teller 3人從經典理論推導出多分子層吸附公式,即著名的BET方程[27],BET的理論計算即建立在此基礎上,如式(5)所示。

(5)

式中,P為吸附質分壓,Pa；P0為吸附劑飽和蒸汽壓,Pa；V為樣品實際吸附量,mL；Vm為單層飽和吸附量,mL；C為與樣品吸附能力相關的常數。

在實際測定過程中,通常實際檢測數組在氣體分壓不同的條件下,被測樣品的多層吸附量V,以P/P0、P/[V(P0-P)]分別為X軸和Y軸作圖,線性擬合BET方程,由直線的斜率和截距可求得Vm值。從而計算出被測樣品的比表面積,如圖8所示。

圖8　方程線性擬合示意圖[26]

氮氣分子的大小約為4.3 ?,如果纖維間的結合是由氫鍵和范德華力產生的,結合后相鄰纖維的間距低于4～5 ?,所以可以認為氮氣分子不會在纖維的結合面產生吸附,氮氣吸附法是測定纖維內部和外部未結合面積的有效方法。

Emmett等人[28]最先采用BET方法在低溫液氮(-195℃)條件下測定纖維的表面積,其測定的樣品為兩種電氣絕緣紙,表面積分別為0.61m2/g和1.59m2/g。Assaf等人[24]采用以下流程對纖維處理,即采用NaOH水溶液對棉纖維進行潤脹處理,緊接著用甲醇置換水,苯置換甲醇,這樣可以分離出單根纖維,但是在置換過程中會有細小纖維的流失。然后干燥處理,采用BET氣體吸收法測定纖維比表面積,分別為53.0m2/g和64.6m2/g。

BET方法包括直接測定可吸收的自由纖維表面,可結合的總面積通過噴霧干燥的方法制備最小結合量的干燥纖維,然后應用氮氣吸附法來測定。其中后者的測定比較困難,該方法由于氮氣會深入到細胞腔中,造成實際測量結果比真實結果要小；對于化學漿而言,這一誤差較小,但是對于高得率漿而言,這一誤差較大。

光散射系數法測定RBA是根據Kubelka-Munk理論,從而建立的一種測定方法[29-31]。因為光總是從纖維的未結合表面反射,所以紙張的光散射系數可以用來測定RBA。用這種方法可以直接得到檢測樣品單位面積的光學表面積。當相鄰纖維間的表面距離小于光的半波長時,纖維表面組分就呈現接觸結合[31]。其結合的面積用相對結合面積RBA來表示,定義為：

(6)

式中,RBA為相對結合面積,%；S為紙張的光散射系數,m2/kg；S0為紙張完全未結合時的光散射系數,m2/kg。

這種方法最主要的困難是紙張完全未結合時的光散射系數S0的測定,因為紙張纖維完全未結合的手抄片或紙張是無法制備的。S0計算通常采用Ingmanson等人[32]創立的抗張強度外延法。即采用控制壓榨壓力的方法,測定在不同壓榨壓力下所抄紙張的抗張強度和光散射系數,以光散射系數和抗張強度分別為縱橫坐標,將各自結果進行線性擬合,當抗張強度為零時的光散射系數即為手抄片中纖維完全未結合的光散射系數,如圖9所示。線性擬合得出方程y=2.10x+39.56,當抗張強度為0,即x=0時,手抄片中纖維完全未結合時的光散射系數S0=39.56 m2/kg,再根據已測定的紙張的光散射系數S,由式(6)即可求得相對結合面積RBA。

圖9　抗張強度外延法求光散射系數示意圖[26]

和氮氣吸收法相比,光散射系數法因為測量較為快捷而得到普遍應用。但是,這種方法也存在一定的不足,光學之間的鍵合并不能表示相鄰兩根纖維是真正意義上的力學鍵合(或者物理接觸),原因是力學鍵合的距離可能會更小[5,27,33],所以光散射系數法測定的結果比真實值要大[34]。Ingmanson等人創立的光散射系數和抗張強度曲線不是線性的,而且在很低的強度下,才會是平坦的。他們得到精確的外推值,是因為采用了從89.3 g/mm到464.3 g/mm的強度值來抄造紙張。確定外推值精確度的臨界值在于獲得最低的強度。對于用于測試的漿樣,如果沒有經過打漿、壓榨的紙張具有顯著的強度,那么所得到的抗張強度外推值都是有問題的。

Niskanen[35]也指出該方法的缺點,在纖維網絡中結合完全消失之前,抗張強度就下降為0。而且,由于不能用同種纖維原料制造出一系列的具有不同抗張強度的機制紙,用這種方法測定機制紙的相對結合面積也是不合適的。

其他研究人員測定了光散射系數(S)和紙張緊度(ρa)之間的關系,出現了兩種不同的趨勢。如果保持壓榨壓力恒定,通過打漿來改變紙張緊度,可以得到二者之間的線性關系S=-Aρa+B,其中A和B的值對化學漿都是有效的[34，36-37]。但是如果僅通過濕壓榨來改變緊度,S和ρa則表現為非線性,隨著緊度的降低,斜率值減小且S漸進S0。和這些結果相反的是,Hosseiny等人指出,通過改變濕壓榨壓力也可以得到S和ρa之間的線性關系。但是分析其數據可以看出,這種線性關系只在有限的緊度范圍內適用[34]。

無論光散射系數和紙張緊度關系如何,還沒有發現用紙張緊度來測定RBA的廣泛適用方法,但是光散射系數與紙張緊度的關系比與抗張強度的關系更加合理,因為緊度是紙張壓緊后的直接測量量,而抗張強度與結合面積的內在關系是十分復雜的[37]。

3結語

紙張纖維網絡中纖維結合面積的測定方法分為直接檢測法和間接檢測法,但都存在不同的缺陷。直接檢測法大多測定的是纖維間的接觸面積而不是實際結合面積,且操作方法復雜,準確性不高。纖維間結合面積的測定通常采用間接方法,即測定相對結合面積RBA。普遍采用光散射系數法進行測定。這種方法需要在一系列較低壓力狀態下,采用抗張強度外延法測定S0。這種方法雖然粗糙,但由于簡便快捷而普遍采用。

通過比較目前不同檢測方法的優缺點可以看出,共聚焦激光掃描顯微鏡(CLSM)具有對纖維原料連續無損傷“光學切片”的獨特優勢,可以在普通實驗室得到纖維結合區域任意層面的圖像信息,操作相對簡單,通過圖像分析應該可以得到實際結合面積的近似值。因此,CLSM可用于纖維結合性能的測定。

纖維間結合面積是影響纖維結合性能的重要指標之一,進而影響纖維基材料(包括紙張纖維網絡)的物理強度性能、可壓縮性等。天然植物纖維結合性能的分析與檢測正逐漸被制漿造紙工作者所認識,隨著相關課題研究的深入,纖維間結合面積的測定技術將得到不斷完善與發展。

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(責任編輯：馬忻)

·纖維結合面積·

Determination of Interfiber Bonded Area in Sheet Fiber Network

LI Zhi-qiang1ZHANG Hong-jie1,*LI Hai-long1LI Jie-hui2

(1.TianjinKeyLabofPulp&Paper,TianjinUniversityofScience&Technology,Tianjin, 300457;

2.ChinaNationalPulpandPaperResearchInstitute,Beijing, 100102)

(*E-mail: hongjiezhang@tust.edu.cn)

Abstract：Many physical strength properties of paper and paperboard are determined by the interfiber bonding properties of the sheet fiber network. The interfiber bonding properties mainly include interfiber bonding strength and interfiber bonded area. The determination methods of interfiber bonded area in sheet fiber network were reviewed in this paper, which could be divided into direct method and indirect method based on interfiber bonded area evaluating method. The direct method included ordinary optical microscopy method, fluorescence microscopy method, polarized light microscopy method and confocal laser scanning microscopy method, while indirect measuring method included gas absorption method of BET and light scattering coefficient method. Finally, the advantages and disadvantages of different methods were compared in terms of operability and accuracy etc.

Key words：interfiber bonded area; confocal laser scanning microscopy; relative bonded area; BET gas absorption; light scattering coefficient

通信作者：*張紅杰先生,E-mail: hongjiezhang@tust.edu.cn。

基金項目：國家自然科學基金項目(31370577)。

收稿日期：2015- 06-24(修改稿)

中圖分類號：TS77 ；TS71.2

文獻標識碼：ADOI：10.11980/j.issn.0254- 508X.2015.12.015

作者簡介：李志強先生,在讀碩士研究生；研究方向：清潔制漿與木質資源的綜合利用。