竹質材料阻燃研究概況與展望

周中璽，杜春貴，魏金光，余輝龍

（浙江農林大學 工程學院，浙江 臨安 311300）

竹質材料阻燃研究概況與展望

周中璽，杜春貴*，魏金光，余輝龍

（浙江農林大學 工程學院，浙江 臨安 311300）

詳細闡述了近年來國內外竹質材料常用的阻燃劑、阻燃處理方法以及阻燃性能的測試等方面的研究進展，針對研究中存在的問題展望了竹質材料阻燃研究的方向為環保型、復合型、納米材料阻燃劑，阻燃材料的物理力學和加工性能等。

竹質材料；阻燃劑；阻燃處理；阻燃性能

我國的竹林面積、竹材產量、竹種資源均居世界首位，素有“竹子王國”之稱[1～2]，中國的竹材加工利用技術居世界領先水平。竹質材料具有良好的視覺、觸覺特性和較高的強重比，大量應用于建筑、家具及室內裝飾裝修行業[3]，出現快速增長的勢頭。但竹質材料屬于可燃材料，隨著消費量的快速增長，發生火災的可能性必將增加。我國近年來公共場所火災事故發生的頻率、規模以及造成的經濟損失呈遞增趨勢，其中高層建筑采用大量的可燃材料裝修，是造成火災迅速蔓延擴大的一個主要原因[4～6]。因此，對竹質材料進行阻燃處理，提高其耐火性能，減低火焰傳播速度，使其達到國標難燃及以上等級至關重要[7]。目前，已有學者進行了竹質材料阻燃的研究，但相關研究報道不多，也不夠系統和深入。本文從竹質材料阻燃處理所用阻燃劑的種類、阻燃處理方法和阻燃性能的測試等方面進行了概述，并針對當前存在的問題展望了今后竹質材料阻燃研究的發展方向。

1 竹質材料阻燃劑

由于竹質材料的物理、化學性質與木質材料相似，故目前有關竹質材料阻燃的研究多是建立在木質材料阻燃研究的基礎之上。而木質材料阻燃處理的常用方法是在木質材料中加入阻燃劑[8]，此法同樣適用于竹質材料的阻燃處理。根據目前國內外學者在竹質材料[9～10]和木質材料阻燃研究[11～19]時所用的阻燃劑，竹質材料的可分為無機阻燃劑、有機阻燃劑、樹脂型阻燃劑三大類。

1.1 無機阻燃劑

無機阻燃劑最早使用，雖有容易吸濕等缺點，但具有無毒、低煙，熱穩定性好、不產生有毒性氣體、價格便宜等優點，至今仍被廣泛采用[20]。在阻燃劑發展初期，木材阻燃所用的無機阻燃劑，主要是各種銨鹽、硫酸鹽、磷酸鹽等鹽類或復鹽的化合物，后期主要應用磷－氮復合、磷－鹵復合、磷－氮－硼復合等高效阻燃體系為特征的無機阻燃劑[21]。目前，在竹質材料的阻燃處理研究與應用中，人們在木質材料阻燃的基礎上，常選用磷氮系阻燃劑和硼類化合物兩類無機阻燃劑。

1.1.1 磷氮系阻燃劑 磷類化合物的作用主要是脫水炭化，原因是在高溫加熱時，磷類化合物受熱分解，產生化學反應，生成聚偏磷酸，而聚偏磷酸具有較強的吸水或脫水效果，可以形成具有一定厚度的不易燃燒的碳層，從而起到阻燃作用[22]。在加入氮的化合物以后形成的磷氮類化合物可以提高阻燃有效性，可以使用較低量的化學試劑，達到較高的抗火焰傳播能力[23]。最常見和最有效的磷氮類化合物是磷酸一銨鹽和磷酸二銨鹽。

靳肖貝等[24]以慈竹竹束為原料，用磷酸二氫銨和聚磷酸銨處理竹束并制備阻燃重組竹，采用錐形量熱儀測試了阻燃重組竹的燃燒性能。結果表明，這2種阻燃劑均能有效降低重組竹的熱釋放速率和熱釋放總量，延長了點燃時間，其中聚磷酸銨能夠大幅度降低發煙量和產煙速率且處理材的引燃時間長，為未處理材的3倍；而磷酸二氫銨處理材抑制燃燒效果好，對材料力學性質影響小，熱釋放總量比未處理材下降了62.38%。

傅深淵等[25]以磷酸氫二銨為阻燃劑，三聚氰胺苯酚甲醛共縮聚樹脂（MPF）和酚醛樹脂（PF）為膠黏劑，研究不同溫度下竹絲成形材的燃燒性能。結果顯示，磷酸氫二銨能有效提高竹絲成形材的阻燃性能；燃燒溫度為735℃時，4種試件的阻燃效果依次為：經磷酸氫二銨處理的MPF樹脂竹絲成形材＞經磷酸氫二銨處理的PF樹脂竹絲成形材＞未處理的MPF樹脂竹絲成形材＞未處理的PF樹脂竹絲成形材。

杜春貴等[26]以濃度為30%的磷酸氫二銨為阻燃劑，對重組竹的構成單元－竹束進行阻燃處理制備阻燃重組竹。結果顯示，阻燃劑的施加方法對重組竹的物理力學性能有一定的影響。

凌啟飛等[27]利用竹粉和聚乳酸為原料復合制備聚乳酸/竹粉復合材料，分別采用氫氧化鋁（ATH）和聚磷酸銨（APP）阻燃劑，對聚乳酸/竹粉復合材料進行阻燃抑煙處理并對阻燃處理后的復合材料進行性能測試。結果表明，兩種阻燃劑均有效提高了聚乳酸/竹粉復合材料的阻燃性能。

1.1.2 硼類化合物 近年來，隨著新的環保要求和法規的不斷推出，硼系阻燃劑以其優良的阻燃性能、低毒和抑煙特性正越來越多地引起人們的注意[28]。硼類化合物是通過熱膨脹熔融、覆蓋在材料表面，隔斷氧氣供給，從而阻止了木材的燃燒和火焰傳播達到阻燃目的[29]。此類阻燃劑用于竹質材料的阻燃處理的研究并不多。

楊守祿等[30]利用硼酸、硼砂對毛竹進行阻燃處理。研究結果表明，硼酸、硼砂不僅能降低竹材的最大熱解速率，縮短高溫熱解區間，促進殘炭生成；而且能抑制竹材燃燒時的煙釋放。所以硼酸、硼砂處理竹材能發揮高效的阻燃抑煙功效。

靳肖貝等[24]用硼硼合劑（硼酸與硼砂質量比為1∶1混合成的水溶液）處理慈竹竹束并制備阻燃重組竹，采用錐形量熱儀測試了阻燃重組竹的燃燒性能。結果表明：該阻燃劑能有效降低重組竹的熱釋放速率和熱釋放總量，延長點燃時間，大幅度降低發煙量和產煙速率，其處理材的抑煙效果好，發煙總量比未處理材降低了88%。

1.2 有機阻燃劑

有機阻燃劑大部分是含磷、硼和氮元素的多元復合體，磷或鹵素在聚合或縮聚過程中參加反應，結合到高聚物的主鏈或側鏈中[21]。在竹質材料阻燃處理研究與應用中，常以木材阻燃劑為基礎，目前用得最多的是有機磷－氮－硼復合阻燃體系，它由硼酸等含硼化合物與以尿素、雙氰胺或三聚氰胺代替氨而制得的磷酸鹽構成的阻燃體系。

王清文[31]研發的FRW阻燃劑，是由高純度脒記脲磷酸鹽、硼酸和少量助劑等合成的一種新型有機磷－氮－硼復合體系阻燃劑，具有優異的阻燃性能，適用于木材、竹材及其他纖維類材料的阻燃處理。

金春德等[32]采用FRW阻燃劑對刨切薄竹進行阻燃處理。結果表明，經FRW阻燃處理的刨切薄竹阻燃和抑煙效果提升明顯。

朱敏等[33]以磷酸、硼酸、雙氰胺為活性物質合成了一種新型竹材阻燃劑，并探討了新型竹材阻燃劑的合成工藝。試驗結果表明，在常溫常壓下，低濃度的阻燃劑處理竹材后，其氧指數為33.4%；氮磷硼比例為1∶1∶1.2和1∶1∶1.5時煙密度等級最低。

1.3 樹脂型阻燃劑

樹脂型阻燃劑是指在配方中加入低聚合度合成樹脂，浸漬木材后，在干燥過程中樹脂固化或指在樹脂制造過程中加入磷酸或N－P系列化合物，通過樹脂固化形成的阻燃劑，如UDFP樹脂（尿素－雙氰胺－甲醛－磷酸），MDFP樹脂（三聚氰胺－雙氰胺－甲醛－磷酸）等[21]。樹脂型阻燃劑尚處于發展階段，與其它類型阻燃劑相比，具有吸濕性低，阻燃劑不會析出，可減少膠粘劑用量等優點[21]。

目前，此類阻燃劑在竹質材料阻燃中的應用研究極少，僅見陳晞[34]以樹脂類阻燃劑（主要成分為甲醛、尿素、磷酸銨鹽類、硼砂、氫氧化鋁、三聚氰胺等）對竹材進行了浸漬處理。其研究結果表明，經樹脂類阻燃劑處理后，竹材的氧指數有了明顯提高。

2 竹質材料阻燃處理方法

木材阻燃處理方法主要有物理阻燃法和化學阻燃法。物理阻燃法是指不使用化學藥劑，也不改變木材的結構及木材化學成分的阻燃方法[35]；化學阻燃法是指將具有阻燃功能的化學藥劑以不同的方式注入木材表面或內部或與木材的某些化學成分發生反應，改變木材的熱解過程，從而提高木材的抗燃燒性能[29]。竹質材料的阻燃常用化學處理法，分為表面處理（表面涂覆法）、深層處理（浸漬處理工藝）、復合法、化學改性法。

2.1 表面處理

表面處理即在表面涂刷（表面涂覆法）、噴淋阻燃劑或黏貼不燃性物質，通過保護層的隔氧、隔熱作用達到阻燃的目的，優點是藥劑量較少，對竹材物理力學性能影響小，操作方便；缺點是耐磨性較低，保護層一旦遭到破壞，就不具備阻燃性能[29]。

目前，僅見黃曉東[36]以竹膠合板為對象，用表面涂敷法涂刷自制的膨脹型聚氨酯防火涂料。其研究結果表明，經阻燃處理的竹膠合板氧指數值達到54，阻燃性能優良。

2.2 深層處理

深層處理讓阻燃劑進入到竹質材料內部并具有一定的深度。目前，大部分采用浸漬處理。分為常壓浸漬法和高壓浸漬法。常壓浸漬法，是指在常壓下將竹質材料浸漬在一定溫度的阻燃劑溶液中，通過含水率梯度和溫度梯度的作用使阻燃劑溶液滲透到竹質材料中，浸漬時間的長短取決于竹質材料所需的阻燃程度和浸漬性能[37]，其優點是工藝簡單、成本低廉、設備投資少，缺點是適用于較薄和滲透性較好的材料[7]。高壓浸漬法，是指將竹質材料置于高壓罐內，抽真空，借助于真空狀態使竹質材料吸入阻燃劑藥液，然后加壓將阻燃劑壓入竹質材料內部，目前常用滿細胞法[37]。經過阻燃浸漬處理的竹質材料氧指數和抗彎強度都比素材有所提高[38]。

杜春貴等[39]采用常壓浸漬法對竹束進行阻燃處理，研究阻燃處理工藝對竹束載藥率和重組竹物理力學性能的影響。結果表明，竹束載藥率隨著浸漬處理時間的延長和阻燃劑的質量分數的增大而增大；阻燃重組竹的含水率和24 h吸水厚度膨脹率大于未阻燃重組竹，且隨著浸漬處理時間的延長和阻燃劑質量分數的增大而增大。綜合評判，竹束浸漬處理的較佳時間為120 min，阻燃劑的質量分數不宜大于30%。

王書強等[40]利用復配阻燃劑，采用常壓浸漬法研究了溫度、時間、浸漬質量濃度等對竹單板載藥量的影響，并測試不同載藥量薄竹膠合板的燃燒和力學性能。結果表明，溫度60℃，時間8.0 h，浸漬質量濃度300.0 g?L－1為最佳浸漬條件；隨著載藥量的增加薄竹膠合板的熱釋放速率、總熱釋放量、煙釋放速率和總煙釋放量都減小，而殘余物質剩余量、點燃時間和氧指數在逐漸增加，阻燃效果顯著。

李素瓊等[41]采用常壓浸漬法制備阻燃性竹制成品，以載藥率、氧指數為評價指標，對硅酸鈉和鋁酸鈉的混合浸漬比、浸漬溫度和浸漬時間條件進行優化。結果顯示，浸漬比1∶3，浸漬溫度90℃，浸漬時間4 h，制得的竹制品載藥率為5.08%、氧指數為39.68%，與單因素實驗相比更經濟。

陳晞[34]采用高壓浸漬法，通過正交試驗，分析了真空度、真空時間、浸注壓力和浸注時間4個因素對竹材吸藥量、氧指數和抗彎強度的影響。結果顯示，竹材較為理想的阻燃浸注處理工藝為真空度0.08 MPa、真空時間1.5 h、浸注壓力0.7 MPa、浸注時間2 h。

2.3 復合法

復合法又稱機械添加法，它是指在膠粘劑中加入阻燃劑，或者在刨花、纖維等原料中直接拌入阻燃劑，進而制得具有阻燃性能的材料。但是，阻燃劑的加入量會影響膠粘劑的固化過程，因此，必須根據實際情況的需要調整固化劑配方[38]。這種方法常用于竹刨花板和竹膠合板的阻燃處理。

杜春貴等[42]在精刨竹碎料中直接噴施30%磷酸氫二銨，制備阻燃竹碎料板并檢測其阻燃性能。結果顯示，阻燃竹碎料板有較好的阻燃性能。

王書強等[43]采用常壓浸漬法，將阻燃劑加入薄竹單板以制備成具有阻燃性能的薄竹膠合板，在常壓下研究了溫度、時間、復配阻燃劑質量分數等參數對薄竹單板載藥量的影響，測定了不同載藥量薄竹膠合板的燃燒性能。結果表明：隨著載藥量的增加，膠合板的點燃時間和殘余質量逐漸增加，而總熱釋放量和總煙釋放量逐漸減小，阻燃效果明顯。

2.4 化學改性法

化學改性法是指采用高分子化合物的單體，通過加壓浸漬等手段注入材料內，再經核照射、高溫加熱等方法，使化學單體在材料內發生化學變化或使藥劑分子與材料的化學成分發生反應的方法[44]。目前，化學改性在木材中主要用來提高木材的物理力學性質及抗生物降解的能力，它能克服木材阻燃處理后存在的強度降低，但存在不抗流失、有效期短等諸多問題[44]。然而尚未見將此法用于竹質材料阻燃研究的報道。

3 竹質材料阻燃性能的測試

竹質材料阻燃性能的測試，常用的是錐形量熱儀法、氧指數法、熱分析法、紅外光譜分析法和核磁共振波譜法。

3.1 錐形量熱儀法

錐形量熱儀（CONE）是以氧消耗原理為基礎的新一代聚合物材料燃燒性能測定儀，可獲得釋熱速率（HRR）、總釋放熱（THR）、點燃時間（TTI）、煙及毒性參數等[45]燃燒參數。錐形量熱儀法由于具有參數測定值受外界因素影響小、試驗結果與大型燃燒測試結果具有很好的相關性、能夠表征出材料的燃燒性能等優點，多用來評價材料在恒定熱源作用下的燃燒狀況[46]。

盧鳳珠等[47]用CONE法，對竹材去除竹青保留竹黃、去除竹黃保留竹青以及竹桿上、中、下（保留竹青竹黃）不同部位進行了燃燒性能的測定，分析了它們的燃燒性能。結果顯示，點燃時間、第二釋熱峰出現的時間及峰值、質量損失速率與竹材兩表面的去與不去有極顯著線性相關關系；竹桿部位與點燃時間有極顯著性，與質量損失速率（峰值）有顯著相關，與第二釋熱峰出現的時間及峰值分別為無顯著相關及有一定相關。

金春德等[32]采用FRW阻燃劑對刨切薄竹進行阻燃處理，用CONE測定不同載藥率處理材與未處理材的阻燃性能。結果表明，刨切薄竹經FRW阻燃處理后，熱釋放速率、總熱釋放量和總煙釋放量隨著載藥率的增大而減小，點燃時間延長，殘余物質量增加，阻燃抑煙效果顯著。

杜春貴等[42]以精刨竹碎料為原料，制備阻燃竹碎料板和未阻燃竹碎料板，采用CONE檢測其阻燃性能。結果表明，阻燃竹碎料板的熱釋放速率、總熱釋放量、有效燃燒熱和質量損失速率明顯降低，而點燃時間、炭生成量明顯增加，證明阻燃竹碎料板有較好的阻燃性能。

劉姝君等[48]通過CONE，測試分析聚磷酸銨（APP）處理竹基纖維復合材料的燃燒特性。結果表明：APP處理試樣的釋熱速度、釋熱總量、失重率、發煙總量等指標值均有下降，阻燃性能得到改善。

3.2 氧指數法

氧指數（OI）是指在試驗條件下，試件在氧、氮混合氣流中，維持平穩燃燒所需的最低氧氣濃度，以氧所占混合氣體的最低體積百分數來表示[49]。OI值在27～60的材料一般為自熄材料，21～27的為緩慢燃燒材料，小于21為易燃性材料[50]。所以，材料的OI值越高，表明材料的難燃性越好，阻燃劑的性能越好。

朱敏等[33]用氧指數法測定了經阻燃劑處理后竹材的耐熱性能。結果表明，阻燃處理后竹材的OI從28.4%提高到33.4%，達到了國標難燃B1級。

王書強等[40]利用復配阻燃劑，采用常壓浸漬法對竹單板進行阻燃處理，并通過氧指數法測試不同載藥量薄竹膠合板的燃燒性能。結果表明，阻燃處理過的薄竹膠合板OI都有明顯提高，并且隨著載藥量的增加而增加，當載藥量≥8%時，其OI已達到GB8624-2012中B1級家具制品和日本JISD1322－1977中的難燃一級的要求。

3.3 熱分析法

熱分析法是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關系進行分析的方法[51]，主要用于研究材料的阻燃性能和阻燃機理。目前熱分析法包括熱重分析、差熱分析、差示掃描量熱法等。

陳衛民等[52]采用熱重分析儀研究了無機礦物質粉填充對竹木重組材阻燃抑煙性能的影響。結果表明，10%的無機礦物質粉填充能夠改善竹木重組材的物理力學性能，TG曲線900 s時的殘余質量均較未處理材增加，說明無機礦物質具有催化成炭的作用。

靳肖貝等[53]采用3種磷酸銨鹽（APP，DAP，MAP）分別與硼酸/硼砂復配化合物（SBX）進行復配，對毛竹竹條進行加壓浸漬處理，利用熱重分析儀分析了阻燃劑對竹材的熱解行為及燃燒性能的影響。結果表明：阻燃處理竹材的熱降解過程發生改變，起始降解溫度降低，高溫熱解區間縮短，殘余質量分數增加58%～74%。3種復配阻燃劑處理竹材燃燒后都能形成致密炭層，具有良好的阻燃和抑煙性能。

3.4 紅外光譜分析法

紅外光譜分析方法是基于紅外電磁輻射與物質之間相互作用產生的光譜特征頻率與強度進行物質結構分析的方法[54]，主要應用于研究阻燃劑的阻燃機理以及材料燃燒過程中結構的變化[55]。

目前，此方法在竹質材料阻燃性能測試的應用中極少，僅見蔡潤之等[56]通過紅外光譜儀表征了自制的膨脹型阻燃劑的結構特性，考察了其對竹漿纖維織物熱降解行為的影響及阻燃機理。其試驗結果表明，該阻燃劑對竹漿纖維織物的阻燃效果明顯，耐久性較好。

3.5 核磁共振波譜法

核磁共振波譜法是指具有核磁性質的原子核，在高強磁場作用下吸收無線電波發生共振吸收，實現能態躍遷并產生核磁共振波譜圖[7]。核磁共振波譜圖可以提供阻燃劑分子中化學官能團的數目和種類，還可以借助它來研究阻燃機理。

目前，此方法在竹質材料阻燃性能測試的應用中僅見朱敏[57]用核磁共振波譜法，表征了PNB竹材阻燃劑原料雙氰胺中的C燃劑鍵轉化為C=O鍵，脒基脲磷酸鹽成功轉化。

4 竹質材料阻燃研究存在的問題

竹質材料阻燃的研究取得了一些研究成果，但尚處于探索和初步發展階段，還有許多問題有待進一步深入系統地研究。

（1）當前使用的大多數阻燃劑均不具有抑煙的效果，而火災中的煙霧是導致人死亡的直接原因。

（2）竹質材料大量使用水基型阻燃劑，其阻燃效果雖好，但是容易吸收水分而流失，進而影響阻燃效果。

（3）高濃度阻燃劑處理后的竹質材料雖具有較佳的阻燃性能，但阻燃劑的實際載藥量有限，且阻燃劑的濃度越高，成本也越高。

5 展望

竹質材料阻燃技術的研究和發展方向主要有以下幾個方面。

（1）環保型阻燃劑研究。環保型阻燃劑因其本身無毒，生產和使用過程中不污染環境，并且能夠在阻燃的同時降低煙霧量和抑制有毒氣體的產生等優點，將成為今后研究的重點。

（2）復合型阻燃劑研究。開發不易水解和流失，成本低廉且具有防腐、防蟲等多功能的“一劑多效”型復合阻燃劑。

（3）納米材料阻燃劑研究。將具有阻燃性能的納米材料添加到竹質材料內部，在濃度相同的情況下，增加阻燃劑的載藥量，使其變為難燃材料。

（4）阻燃材料的物理力學和加工性能研究。經過阻燃處理的竹材吸濕性低，尺寸穩定性好；物理力學性能和加工工藝性能基本不受影響；視覺、觸覺和調節環境的特征基本不受影響將成為阻燃性能評價的重要指標。

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Review on Researches on Fire Retardant of Bamboo-based Material

ZHOU Zhong-xi，DU Chun-gui*，WEI Jin-guang，YU Hui-long
（School of Engineering, ,Zhejiang A & F University, Lin'an 311300, China）

Presentations were made in details on research progress on fire retardant, fire-retardant treatment, testing of retardant properties of bamboo-based materials at home and abroad in recent years. Further researches of fire retardant bamboo-based material should be focused at environment-friendly, compound types, nano-based fire retardants, as well as at their physical and mechanical properties and processing properties.

bamboo-based material; fire retardant; retardant treatment; retardant properties.

S782.39；S781.9

A

1001-3776（2016）06-0071-08

2016-03-14；

2016-07-23

浙江省自然科學基金重點項目(LZ17C160001)

周中璽（1993-），男，江蘇鎮江人，碩士生，從事竹材工業化利用研究；*通訊作者。