氨氮在線分析儀比對(duì)驗(yàn)收監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題及建議

閆云玲

（晉中市環(huán)境監(jiān)測(cè)站山西晉中030600）

氨氮在線分析儀比對(duì)驗(yàn)收監(jiān)測(cè)中存在的問(wèn)題及建議

閆云玲

（晉中市環(huán)境監(jiān)測(cè)站山西晉中030600）

指出了對(duì)于氨氮在比對(duì)驗(yàn)收監(jiān)測(cè)過(guò)程中，對(duì)氨氮在線分析儀驗(yàn)收過(guò)程中遇到的問(wèn)題進(jìn)行了總結(jié)，并提出了相應(yīng)的建議。

氨氮在線監(jiān)測(cè)儀；驗(yàn)收；問(wèn)題；建議

1前言

隨著我國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)能力的不斷加大，全國(guó)各地都已經(jīng)廣泛的應(yīng)用了水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)控系統(tǒng)。目前在我國(guó)一些重點(diǎn)污染企業(yè)的環(huán)境檢測(cè)中，氨氮水質(zhì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀發(fā)揮著巨大的作用，這項(xiàng)儀器可以非常精確、及時(shí)、持續(xù)的檢測(cè)企業(yè)排放的廢水，并根據(jù)水質(zhì)的污染狀況進(jìn)行及時(shí)自動(dòng)的預(yù)警，一旦檢測(cè)項(xiàng)目結(jié)果顯示超標(biāo)，就會(huì)進(jìn)行及時(shí)的報(bào)警，這不但可以給環(huán)保工作部門提供切實(shí)有效的證據(jù)，還大大的提高了環(huán)保工作的效率和質(zhì)量。

2晉中市安裝的氨氮在線分析儀的狀況

晉中市國(guó)控監(jiān)督性企業(yè)92.5%都使用美國(guó)哈希公司的AmtaxTM Compact型氨氮分析儀，本文主要分析了晉中市氨氮在線分析儀驗(yàn)收監(jiān)測(cè)，并總結(jié)了驗(yàn)收過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題。

AmtaxTM Compact型氨氮分析儀是由美國(guó)哈希公司生產(chǎn)的，這個(gè)儀器主要利用氣、液轉(zhuǎn)換技術(shù)，把銨鹽轉(zhuǎn)化成氨氣，然后再將其排出，最后檢測(cè)樣品中氨氮的具體含量。這一流程的具體操作是：首先將產(chǎn)生的廢水排入到樣品池中，并在其中加入一定量的氫氧化鈉，使其充分混合。一段時(shí)間過(guò)后，樣品中的銨鹽就轉(zhuǎn)化成了氨氣，將氨氣全部擴(kuò)散到一個(gè)測(cè)量比色池中，池中之前已經(jīng)加入了一定量的指示劑。氨氣混入比色池中會(huì)發(fā)生一些列化學(xué)反應(yīng)，然后再次溶解，這樣就會(huì)使比色池中指示劑的顏色發(fā)生變化，同時(shí)我們就能夠知道NH3-N準(zhǔn)確的濃度值了，最后NH3-N濃度值會(huì)在LCD液晶屏上顯示出來(lái)。其中測(cè)量范圍（mg/L）為：0.2～12；2～120；20～1200。

3水質(zhì)在線監(jiān)測(cè)儀的驗(yàn)收程序

《水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 354-2007）中明確指出，企業(yè)在將氨氮在線自動(dòng)監(jiān)測(cè)儀提交給監(jiān)測(cè)站之前需要經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的使用，一般時(shí)間為3個(gè)月或者3個(gè)月以上，然后由監(jiān)測(cè)站對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)收。驗(yàn)收工作主要分兩部分，分別是質(zhì)控樣考核和實(shí)際水樣比對(duì)試驗(yàn)。

3.1質(zhì)控樣品考核

質(zhì)控樣由國(guó)家專業(yè)部門認(rèn)可，考核時(shí)質(zhì)控樣主要有兩種濃度，第一種的濃度和廢水接近，第二種的濃度明顯超出了應(yīng)該排放的標(biāo)準(zhǔn)濃度。對(duì)每種樣品都要檢測(cè)兩次或者兩次以上，以保證測(cè)出的質(zhì)控樣相對(duì)誤差不能超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)值的±10%。

3.2實(shí)際水樣對(duì)比試驗(yàn)

收集企業(yè)排出的廢水作為樣品，對(duì)水污染源分別進(jìn)行在線監(jiān)測(cè)儀器檢驗(yàn)和國(guó)標(biāo)方法檢驗(yàn)，對(duì)兩種檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，要保證對(duì)比實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中把兩種實(shí)驗(yàn)的測(cè)量結(jié)果組成數(shù)據(jù)對(duì)，這種數(shù)據(jù)對(duì)不少于六組，最后計(jì)算完所有的數(shù)據(jù)之后，我們就可以獲得實(shí)際的水樣比對(duì)實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差了。將得出的數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)真比對(duì)分析，然后根據(jù)實(shí)際的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)收指標(biāo)來(lái)進(jìn)行最后的判斷，通常超過(guò)80%的氨氮分析儀器以及手工測(cè)量值的相對(duì)誤差都會(huì)在± 15%以內(nèi)。

4氮氮在線分析儀在驗(yàn)收監(jiān)測(cè)過(guò)程中出現(xiàn)的問(wèn)題

4.1實(shí)驗(yàn)原理與當(dāng)前的國(guó)標(biāo)方法原理不同

氨氮在線分析儀的檢出限是0.2mg/L，而實(shí)驗(yàn)室使用的國(guó)標(biāo)方法的檢出限是0.025mg/L。氮在線分析儀的工作原理（美國(guó)哈希在線分析儀）是氨氣逐出比色法，而實(shí)驗(yàn)室用的是納氏試劑分光光度法，方法原理不同，比對(duì)結(jié)果必定存在差異。

4.2氨氮在線分析儀監(jiān)測(cè)時(shí)的干擾

由于氨氮在線分析儀在檢測(cè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生一些渾濁、帶色的物質(zhì)，這就嚴(yán)重干擾了氨氮分析儀的正常運(yùn)行，儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，就會(huì)有大量沉積物出現(xiàn)在反應(yīng)池和甭管里，這樣就導(dǎo)致廢水樣品的實(shí)際體積出現(xiàn)誤差，同時(shí)還會(huì)影響試劑的化學(xué)性質(zhì)，最終使儀器產(chǎn)生不準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。而且試劑在空氣中長(zhǎng)期放置后，化學(xué)性質(zhì)、穩(wěn)定性以及濃度也會(huì)出現(xiàn)變化，直接影響了檢測(cè)的結(jié)果。

4.3比對(duì)驗(yàn)收的技術(shù)規(guī)范驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)不合理

《水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范》（HJ/T 354-2007）中明確要求無(wú)論實(shí)際水樣的濃度是多少，它跟實(shí)驗(yàn)的相對(duì)誤差都不能大于±15%。但是這個(gè)規(guī)范不適用于低濃度的廢水樣品。廢水樣品主要來(lái)自污水處理廠，但是經(jīng)污水處理廠處理過(guò)的廢水中氨氮濃度卻很低，有的甚至低于0.2mg/L的儀器檢出限，一般處理過(guò)的廢水經(jīng)實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)后都能檢測(cè)出來(lái)，但是檢測(cè)出的結(jié)果也都小于0.2mg/L，我們無(wú)法根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)判斷是否合格。

4.4在線分析儀量程的局限性

根據(jù)驗(yàn)收要求，需要用超過(guò)相應(yīng)排放標(biāo)準(zhǔn)濃度的質(zhì)控樣品，美國(guó)哈希公司的Am taxTM Compact型氨氮分析儀出口氨氮分析儀量程為0.2mg/L～12mg/L，污水處理廠排放標(biāo)準(zhǔn)（一級(jí)B類）中水溫小于12℃氨氮排放標(biāo)準(zhǔn)為15mg/L，超出儀器規(guī)定的量程范圍，影響測(cè)定結(jié)果，從而導(dǎo)致最終的驗(yàn)收結(jié)果出現(xiàn)不合格的情況。

4.5采樣過(guò)程中的操作會(huì)影響結(jié)果

不合格的廢水水樣是導(dǎo)致氨氮在線分析儀驗(yàn)收不合格的一個(gè)重要原因，因此我們務(wù)必要嚴(yán)格規(guī)范采樣流程，確保對(duì)比試驗(yàn)的樣品是出自同一個(gè)地方。

5建議

5.1工作人員在運(yùn)營(yíng)儀器時(shí)應(yīng)嚴(yán)格參照《水污染源在線運(yùn)行考核規(guī)范》，合理規(guī)范的對(duì)儀器進(jìn)行操作，并認(rèn)真完成日常的儀器維護(hù)和檢修，從而確保在線檢測(cè)儀器可以正常運(yùn)行。

5.2參照COD在線驗(yàn)收指標(biāo)方式，氨氮在線比對(duì)驗(yàn)收按樣品濃度范圍分成幾個(gè)驗(yàn)收指標(biāo)。

5.3對(duì)美國(guó)哈希在線分析儀器無(wú)法調(diào)節(jié)量程要進(jìn)一步技術(shù)改進(jìn)。使量程范圍分配更加合理，保證在線監(jiān)測(cè)儀器測(cè)量準(zhǔn)確度及系統(tǒng)穩(wěn)定性。

5.4在實(shí)際水樣采集過(guò)程中，要盡可能保證水樣相同。

[1]中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部.水污染源在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)驗(yàn)收技術(shù)規(guī)范HJ/T 354-2007[S].北京：中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部，2007.

[2]中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部.水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法HJ535-2009[S].北京：中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)部，2009.