基于地表水的揮發性有機物監測方法分析

趙國歡 甘偉威

（江門市環境監測中心站廣東江門529000）

基于地表水的揮發性有機物監測方法分析

趙國歡 甘偉威

（江門市環境監測中心站廣東江門529000）

本文主要研究了CMS5000儀器在地表水揮發性有機物監測過程中的應用，通過實驗的方法展開分析，最終得出結論，此檢測系統與儀器具有線性優、精準度高、檢測限低等優勢，而且能夠有效控制檢測誤差，確保檢測質量。

地表水；揮發性有機物；監測方法

現階段，我國尚未研發出一種特定的有機物檢測系統，無法實現配套的分析與監測，監測項目相對有限，檢測結果也難以達到預期標準，總體來看，有機物監測的自動化水平較低、準確度得不到保證，對此，有必要通過實驗的方式來選擇與改進檢測技術與監測系統，從而確保檢測工作質量。

1 揮發性有機物的特點

揮發性有機物，簡稱：VOC。常溫狀態下，在50度到260溫度范圍內沸騰的化合物。揮發性有機物存在多種環境中，如果其含量超出安全標準，則可能導致中毒，是一種高度污染與危害環境的化學物質。

目前，揮發性有機物檢測已經成為環境質量檢測項目之一，個別地區甚至將其列為重點檢測項目，實際檢測工作最后主要借助于檢測儀器GC-MS進行監測，該儀器在現實的環境檢查與監測過程中具有重要作用。

然而，隨著網絡技術的發展，傳統的檢測設備GC-MS無法達到環境監測的要求，實際的檢測具有一定的滯后性，無法實現實時監測，對此需要開發一種在線GC-MS監測設備，用于客觀環境的適時監測，此次實驗主要借助于最新研制成的CMS5000在線監測設備，來對地表水中的揮發性有機物進行檢測。

2 地表水揮發性有機物的檢測實驗

2.1 實驗設備與材料

CMS5000全自動VOCs檢測系統，24種VOCs,按照2000mg/L的濃度調配，以標準樣本為參照，其內部溶劑為：甲醇。

2.2 在線儀器分析條件

采用濃度為100%的二甲基硅油，內側直徑為0.31mm的色譜柱，柱模件60℃~190℃，載氣為高純度的氬氣，氣壓處于415kPa～688kPa范圍內。制造頂空需要5s,吹掃捕集1min，閥溫度：50℃，內標溫度：55℃，檢測器在80℃，其內部安裝減壓閥，其溫度在55℃，程序從60℃開始升溫，持續1min，并以4℃/min的速率進行升溫，達到90℃，再以6℃/m in的速度升溫，逐漸達到135℃，逐漸加快升溫速度，最終用20℃/min的速度升溫，達到200℃。

2.3 樣品采集

實驗過程最后樣品采集非常關鍵，選擇吹掃捕集技術進行樣品采集。該試驗過程中每個四小時對地表水進行采集，先將采樣杯通過清洗、處理等方式弄干凈，而且要盡量選擇透明度較高的采樣杯，采集2L的地表水樣品，通過氬氣進行吹掃，觀察有無氬氣氣泡產生，如果發現有氣泡上升就意味著水發生了液氣之間的轉換，氣體水樣將逐漸進入檢測儀器，經過加熱濃縮器、在逆向氣流的驅動下，VOCs在色譜柱中分離，再借助-MAID檢測器進行檢測，憑借已經建立的標準曲線來對VOC深入分析，其中包括定量分析、定性分析，最終形成檢測性數據。

2.4 分析過程

2.4.1 標準的準備

要對各項儲備標準記錄在案，具體需要登記的項目：廠家、產品批號、樣品名稱、有效期、實驗編號等。準備一個容積為2mL的樣品瓶，要確保其密封性，將樣品放到其中，并貼上編號。

2.4.2 內標的調配

按照科學規定取出內標溶液，并注入甲醇內，同樣做下標識，同時，將其納入標準溶液行列內，將該溶液放在2mL樣品瓶，要控制頂空現象的出現，同時，也要將該樣品瓶完整密封好，使其處于-20℃的環境中冷凍。內標工作標準應該以月為單位來調配。

2.4.3 內標與替代物混合標準的調配

根據科學的規定量取內標儲備溶液，以及替代物儲備溶液，將其注入甲醇，檢測濃度要在20μg/mL,做下標識，同樣將其列入標準溶液行業。

同時，按照100ug/mL的濃度調配樣品標準溶液，做下標識，列入相應的溶液行列中。

2.4.4 調整標準的配制

按照特定標準來校準標準儲備溶液，并將其注入甲醇內，同樣做下標識，記錄相應行列。

2.5 空白分析

以單個工作日為單位來分析，而且確保在特定的容積后進行樣品分析，通常每20個樣品則要分析試劑空白，其體積通常為25mL，在干凈水體中注入10μL的內標替代物所調配成。

2.6 樣品分析

要確保一切樣品溫度都為室內溫度標準。按照以下步驟對樣品進行分析:（1）取2mL～3mL樣品，對注射器進行清洗，并保持其氣密性。（2）在注射器內注入30mL樣品，將上方氣體排出，確保注射器留下25.0mL的樣品。（3）再找來一支注射器，用來取內標替代物，將其添加在樣品內，其中替代物、表表要達到規定的標準濃度，也就是10ug/L。（4）水樣添加到吹掃管，使其處于正常的室內溫度下進行吹掃。對目標化合物進行定性分析，再對比質譜圖，其相對離子豐度要在達到10%。標準譜圖、樣品譜圖中間，離子的相對強度需確保大于20%。

2.7 目標化合物的定量

一般借助于校準曲線的平均相對響應因子來進行定量操作，而且要注意控制目標化合物濃度，一般需控制在最初校準曲線的最高值范圍內，如果是二甲苯則不能超出80ug/L。

3 VOC的實驗結果

通過此實驗法來檢測地表水樣品，分析其中含有的24種揮發性有機物，毛細管玻璃色譜柱，獲得優質的結論和結果，如圖1、表1所示。