三維電極電催化氧化法處理廢水的研究進展

張顯峰，王德軍，趙朝成，張 勇，郭 銳

（中國石油大學（華東） 化學工程學院，山東 青島 266580）

進展綜述

三維電極電催化氧化法處理廢水的研究進展

張顯峰，王德軍，趙朝成，張 勇，郭 銳

（中國石油大學（華東） 化學工程學院，山東 青島 266580）

綜述了近幾年國內外在三維電極電化學反應器方面的最新研究進展，分析了電源的輸出形式、陰陽極板的布置方式、粒子電極的填充方式等因素對廢水處理效果的影響，探討了碳納米材料等新材料在粒子電極載體上的應用，最后介紹了三維電極法與其他技術聯用的最新研究，并指出了三維電極法存在的問題及今后的研究方向。

三維電極；電催化氧化法；反應器；粒子電極；廢水處理

電催化氧化技術作為高級氧化形式的一種，具有催化效率穩定、催化電極使用壽命長、操作簡單及運行費用低等優點，在處理廢水方面的應用越來越重要［1-2］。用于電催化氧化技術的電極主要有傳統的二維電極和最新的三維電極。相比較于傳統二維電極，三維電極具有更高的催化氧化效率和更低的能耗，所以三維電極法在處理難降解廢水的研究中越來越受青睞［3-6］。

本文著重闡述了三維電極反應器裝置的優化及粒子電極的研究等方面的進展，介紹了聯合技術在廢水處理中的最新應用，并提出了問題及研究方向。

1 三維電極反應原理

三維電極是二維電極的優化和升級，即在傳統二維電極的陰-陽極中間填充粒子作為第三電極，在陰-陽極所產生的電場作用下，電解槽內增加了無數的微電極，能夠增加電解槽的面體比，加快對廢水中有機物的降解［7］。對廢水中有機物的催化氧化過程包括直接氧化和間接氧化。直接氧化就是通過陽極直接將有機物進行氧化降解；間接氧化主要是指溶液中溶解的氧、外界提供的氧以及陽極電解產生的少量氧在陰極區發生還原反應生成H2O2，進而降解有機物，H2O2在電極上金屬催化劑的作用下進一步產生·OH。H2O2和·OH是三維電極電催化氧化反應中的主要氧化物［8-9］。三維電極反應原理圖見圖1。

圖1 三維電極反應原理圖

2 三維電極反應裝置研究進展

1969年三維電極的問世標志著三維電極反應器對傳統二維電極反應器的升級。三維電極反應器示意圖見圖2。三維電極反應裝置主要包括電源、反應器、供氣裝置、陰陽極板、粒子電極填料等，電解槽的構型一般是圓柱形或立方體形。第三電極（粒子電極）的加入，使得電催化氧化法擁有更高的效率及更好的性能。為提高電極反應裝置的效率和穩定性、降低能耗，研究者對三維電極反應裝置進行改進，對廢水的處理取得了不錯的進展。

圖2 三維電極反應器示意圖

2.1 電源供電模式的改進

電源是整個反應裝置的“發動機”，通過改變電壓/電流的供電模式可提高三維電極反應裝置對廢水的降解效率。龐凱等［10］采用脈沖電源三維電極法對鉆井廢水進行處理，將脈沖電源和直流電源的性能表現進行了對比。實驗結果表明：在采用脈沖電源的最優條件下，鉆井廢水COD去除率為66.7%；相同實驗條件下，脈沖電源三維電極法比直流電源三維電極法的COD去除率提高21.7%，單位質量能耗降低61.6 kW·h/kg，節能達80%。王兵等［11］比較了直流電壓、正負比例方波電壓、正弦全波電壓 、正弦半波電壓和單向方波電壓等不同的電壓波形組成的三維電極裝置對苯酚的降解效果，得出在相同實驗條件下的單向方波電壓三維電極法對苯酚的去除率最高，達到89%，而直流電壓三維電極法的苯酚去除率最低，為75%。方波脈沖電壓比直流電壓更節能、復極化程度更高、降解更徹底。

2.2 陰、陽兩級板安放位置的改進

傳統的電極反應裝置中的陰、陽極板都是垂直且平行地放置在反應器的廢水中，因廢水中組分與極板接觸不充分而導致降解不徹底。通過改變陰極板和陽極板的位置、增添陽極板或陰極板的個數來提高反應器對廢水的降解效果的研究越來越多。石淑云等［12］用三維雙陰極-電Fenton法處理腌制酸菜廢水，Ti/SnO2-Sb2O5-IrO2陽極置于反應器中間，兩個石墨陰極在兩側，陰、陽極板垂直且平行，粒子電極為柱狀活性炭。實驗結果表明：在最佳條件下，三維雙陰極-電Fenton法對酸菜廢水的COD去除率達到99.98%，降解效果明顯；相比單陰極-電Fenton法，三維雙陰極-電Fenton法中的陰極板處產生的H2O2的數量、電解槽的電流效率、電解液中Fe2+濃度、COD去除率都高。葉志勇［13］自制了陽極為網狀鈦涂釕銥涂層、陰極為網狀不銹鋼、粒子電極為無煙煤活性炭的三維固定床電極反應器，其中陽極板2片，陰極板3片，按照陰-陽-陰-陽-陰垂直且平行排列組裝反應器。實驗結果表明，相比二維電解反應器，三維電解反應器的單位時空處理效率均提高，電流密度提高，能耗降低，氨氮去除速率也得到提高。郝帥［14］用三維電極法深度處理制藥廢水，陽極為Ti/SnO2，陰極為石墨，粒子電極為負載SnO2的石英微孔瓷環粒子，采用陰極在上、陽極在下的極板安裝方式，下極板陽極產生的O2直接上升到上極板陰極，充分反應產生的H2O2與廢水中含有的Fe2+和投入的Fe2+組成Fenton試劑進而提高對制藥廢水的處理效率。為提高三維電極-生物膜反應器的脫氮效率，任曉克等［15］采用兩種不同安置方式的反應器陰、陽極板（見圖3）處理廢水：一種是將板狀陰極沿圓柱形電解槽內壁和中心十字布置，4根柱狀陽極各位于中心十字陰極板四個交叉口；另一種是將板狀陰極沿圓柱形電解槽內壁布置，1根柱狀陽極位于中間。實驗結果表明，兩種方式都使得反應器掛膜更快、脫氮效率更高，獲得了穩定的出水水質。

圖3 反應器陰、陽極板的兩種不同的安置方式

2.3 粒子電極填充方式的改進

近幾年，對粒子電極在電解槽中的排列方式及流動狀態研究增多，主要方法是在高性能粒子電極合成的基礎上，增大粒子電極與廢水的接觸面積，避免粒子顆粒之間接觸形成短路電流，使第三電極上的催化氧化反應更加充分。馮壯壯等［16］通過把粒子電極在電解槽中懸掛填充對焦化廢水進行處理，與傳統粒子電極的填充方式相比，不僅有相似的處理結果，而且反應器所需材料的質量是傳統方式的34%、反應器容積是傳統方式的67%。崔曉曉等［17］通過比較自制的長方體蜂窩狀規整型第三電極和亂堆型第三電極對苯酚廢水的處理效果，得出前者比后者有更高的苯酚去除率。姜輝等［18］在陰、陽兩極板中間填充串聯成粒子串的規整粒子，使得各電極粒子之間不互相接觸，有效避免了短路電流的產生，對氨氮廢水有顯著處理效果。Jung等［19］以預輻射的顆粒活性炭為可移動的粒子電極填料，構建流化床三維電極反應器處理洗滌水，考察了初始pH、粒子填充量、反應時間及電流對洗滌水COD的去除效率。實驗結果表明，當電流為354.3 mA、粒子填充量為47.1 g/L、初始pH為5.4、反應時間為55 min時，洗滌水COD的去除率為（98.56±0.14）%。Jung等［20］同樣構建了流化床三維電極反應器對棉花紡織廢水進行處理，COD去除率也達到（97.01±0.18）%，脫色率達到（99.13±0.21）%。Li等［21］以預飽和的顆粒活性炭為粒子電極組成連續流三維電極反應器，在優化工藝條件下，COD去除率為55.7%，出水COD符合國家排放標準，單位COD能耗為274.8 kW·h/kg，電流效率為16.2%。

3 粒子電極的研究進展

三維電極法的電極由陽極、陰極和粒子電極組成，其中粒子電極是三維電極的第三電極，粒子電極的性能決定著三維電極法對廢水的處理效率。粒子電極要具備良好的導電性、催化性和穩定性，粒子電極之間要相互絕緣，避免短路電流的產生。比較常用的粒子電極材料有γ-Al2O3、Fe3O4、泡沫鈦、活性炭、納米碳材料、陶瓷、沸石、高嶺土等。

3.1 納米碳材料在粒子電極中的應用

納米碳材料主要有納米碳纖維、石墨烯、碳氣凝膠等，它們以其優良的導電性、催化性能及穩定性，作為粒子電極填充材料被廣泛運用［22-23］。碳納米材料具有多孔、大比表面積、良好的導電性和穩定性等特點。龐凱［24］將活性碳纖維作為三維電極的粒子電極，對混凝后廢水進行處理，在最佳工藝條件下的COD去除率能達到40.3%；與Fenton試劑聯用時的COD去除率達到72.5%，TOC去除率達到45.4%，活性碳纖維表現出良好的催化氧化性能。王藝之等［25］將貴金屬鉑負載到石墨烯上制成石墨烯水凝膠顆粒，作為粒子電極用于處理苯酚廢水，陽極、陰極分別為石墨板和不銹鋼板，實驗結果表明在電解電壓為15.0 V、pH為3、電解時間為90 min的最佳條件下，模擬含苯酚廢水在三維電極處理后能夠達到國家排放標準。Wu等［26］以石墨板、不銹鋼板分別作為陽極和陰極，以溶膠-凝膠聚合方法制備的碳氣凝膠作為第三電極，對活性艷紅X -3B染料廢水進行脫色處理，實驗結果表明：脫色率隨著電解時間、電解電壓和粒子電極顆粒填充量的增大而增大，隨著初始廢水濃度增大而降低，隨著氣流量的增加先增大后保持不變；粒子電極填充材料使用100次之后脫色率仍可達到95%。賈丹［27］通過溶膠-凝膠法將光催化劑負載到鱗片石墨上，得到ZnFe2O4/TiO2/鱗片石墨粒子電極，對羅丹明B進行降解。ZnFe2O4/TiO2/鱗片石墨粒子電極實現了光催化和三維電極催化的疊加效果，表現出良好的穩定性，反應30 min后羅丹明B去除率可達到99%。

3.2 其他材料在粒子電極中的應用

隨著對三維電極粒子電極材料的不斷研究，負載到粒子電極材料上的高效率的催化劑的選擇越來越重要。He等［28］將Fe2（MoO4）3負載到高嶺土上，在450 ℃下煅燒，得到Fe2（MoO4）3-高嶺土-450粒子電極，與石墨陰、陽極組成三維電極，對甲基橙廢水進行脫色。探討了粒子電極對甲基橙的降解機理，指出Fe3+和（MoO4）2-兩種離子可將H2O2變成·OH，間接對污染物進行降解。實驗結果表明，在最佳條件下，甲基橙廢水的COD去除率和脫色率都很高，而且將Fe2（MoO4）3-高嶺土-450粒子電極運用到其他染料廢水降解中的脫色率都達到97%以上。Li等［29］以鉛合金板為陽極、不銹鋼為陰極、陶瓷負載CuO/ZnO為粒子電極，對二乙氨基-6-甲基-4-羥基嘧啶（DTMHP）廢水進行處理，實驗結果表明，在Na2SO4為電解液、電解電壓為15 V、初始pH為3、反應時間為150 min的條件下，對嘧啶環和COD的降解率分別為83.45%和35.17%，CuO/ZnO/陶瓷粒子電極具有很高的催化活性和電流效率。此外，他們還對目標污染物的降解中間產物進行了研究，發現有機碳的降解很明顯，且在氯化鈉電解液提供的氯離子被氧化成活性氯后，中間產物有機氮的降解也很明顯。Qin等［30］以AuPd/Fe3O4納米粒子為粒子電極，對1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽（BMIM）離子溶液進行催化降解。研究結果表明：AuPd/Fe3O4納米粒子可促進H2O2的產生和Fe離子的再生；在最佳條件下，90 min內BMIM的去除率為100%；粒子電極重復使用7次后仍保持很高的活性和穩定性。

4 三維電極法與其他方法的聯用

在難降解廢水的處理方面，不僅電催化氧化可以實現，光催化、生物法、超聲波技術及Fenton法等技術對廢水中的污染物也一樣有降解能力。為完成對難降解廢水的處理，在三維電極法處理廢水取得一定效果的基礎上，可以將三維電極法與其他廢水處理方法結合在一起［31］，充分發揮兩種或多種方法的優勢，提高三維電極反應器的性能。

4.1 與光催化法聯用

光催化法包括均相光催化法和非均相光催化法。光電催化是指三維電極和非均相光催化法聯用，非均相光催化劑一般采用TiO2［32］。TiO2光催化材料具有合適的半導體禁帶寬度、良好的抗光腐蝕性和化學穩定性，而且廉價、原料來源豐富、成本低、光催化活性高，對很多有機污染物有較強的吸附作用。半導體TiO2電極的運用綜合了光-電反應的優勢，對廢水中的污染物降解效果好。王奕等［33］以鈦網為主電極、不同比例混合的TiO2/沸石與活性炭為粒子電極、紫外燈為光源，構建三維電極光-電協同裝置，對亞甲基藍模擬廢水進行處理。實驗結果表明：光電協同作用對模擬廢水中亞甲基藍的降解率達到49.5%，高于二維電極光電催化和單獨光催化；將Fe3+摻雜到粒子電極顆粒上，有助于光電催化效率的提高，亞甲基藍降解率最高可達53.3%。為了進一步提高光電催化體系催化效果，孫玲芳等［34］以多孔TiO2薄膜為陽極、活性炭負載Fe-Ni共摻P25顆粒為第三電極、150 W氙燈為光源，構建了光-電-Fenton法催化體系，對羅丹明B廢水進行處理。實驗結果表明：在最佳條件下，羅丹明B降解率為96.84%；降解過程中光、電、Fenton氧化以及各體系協同作用對羅丹明B的降解率依次為15.26%、43.88%、20.21%和17.49%，綜合效果顯著，協同因子達到1.22。

4.2 與生物法聯用

生物法是利用微生物自身的新陳代謝作用分解廢水中污染物的處理技術。生物膜作為其主要處理形式，具有有機負荷高、占用土地少、固液分離容易、運行維護簡單、節能以及對水質水量變化均有較強適應性等優點。將生物膜附著于電極表面，使生物法與電極法聯用，可以充分利用兩種方法的優勢。唐金晶等［35］在自制反應器中用醋酸纖維素膜將陽極和陰極分開，以顆粒活性炭和玻璃珠作為粒子電極填充于陰極區域，通過在陰極表面附著生物膜將電化學反應和生物膜技術聯合起來進行脫氮。電化學作用產生的H2和CO2為微生物脫氮提供電子供體和碳源，脫氮過程不需要添加有機物和碳源。三維電極-生物膜協同實驗結果顯示，氨氮轉化率為95.8%，總氮去除率為82%，廢水處理效果明顯，且更節能。Hao等［36］自制三維電極-生物膜反應器對城市污水進行處理，考察了反應器的性能和微生物的種類。研究結果表明：自養型菌和異養型菌對硝酸鹽去除率發揮關鍵作用；活性炭填料上充滿著變形桿菌，該菌能夠改善三維電極-生物膜的性能，提高脫氮效率。Tang等［37］在反應器運行的開始階段進行生物膜的培養和馴化，將生物膜附著在陰、陽極上和粒子電極上。實驗結果表明，在電化學作用下，電場通過提供電子供體和活化電極表面的微生物來提高氮的去除率，當DO為（3.42±0.37） mg/L、電流密度為0.02 mA/cm2、缺乏有機物時，氮的去除率達到91%；探討氨的氧化行為可知氨不僅在陽極被氧化，在陰極區的粒子電極上也被氧化。

5 結語

近年來，三維電極法處理廢水已被廣泛運用，但三維電極法處理廢水的機理沒有進行深度研究，研究的重心主要在粒子電極的優化和創新上，處理的廢水成分也很單一，對多種廢水混合或復雜廢水的研究不多，今后的研究方向應該注重以下幾個方面：

a）深度研究三維電極法處理廢水的機理和動力學，明確電催化氧化的直接氧化反應和間接氧化反應過程。

b）在提高電極材料性能的基礎上，把研究重心放在三維電極反應器裝置的優化及改進上。

c）將三維電極法與其他技術的聯用擴展到三種方法或多種方法的聯用，并考察三維電極法對多種廢水混合處理的效果。

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（編輯 葉晶菁）

《化工環保》編輯部聲明

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《化工環保》編輯部

Research progresses in wastewater treatment by electrocatalytic oxidation on three-dimensional electrodes

Zhang Xianfeng，Wang Dejun，Zhao Chaocheng，Zhang Yong，Guo Rui

（College of Chemical Engineering，China University of Petroleum（ East China），Qingdao Shandong 266580，China）

The latest research progresses of three-dimensional electrode reactor at home and abroad in recent years are summarized. The factors affecting wastewater treatment effect are analyzed，such as：output form of power supply，layout mode of electrodes，fi lling mode of particle electrodes，and so on. The application of new materials especially carbon nanomaterial on particle electrode are discussed. Finally，the recent research development on combination of three-dimensional electrode method and other technologies are introduced，and the problems of three-dimensional electrode method and the directions for further research are pointed out.

three-dimensional electrode；electrocatalytic oxidation process；reactor；particle electrode；wastewater treatment

X703

A

1006-1878（2016）03-0250-06

10.3969/j.issn.1006-1878.2016.03.003

2015 - 12 - 04；

2016 - 03 - 11。

張顯峰（1990—），男，山東省滕州市人，碩士生，電話 18765906045，電郵 1217064562@qq.com。聯系人：趙朝成，電話 0532 - 86981719，電郵 zhaochch@upc.edu.cn。