響應面優化白芷淀粉超聲波輔助提取

鄭藝梅,陳素瓊,宋雨昕,劉小鳳,朱琪慶

(1.閩南師范大學生物科學與技術學院,福建漳州 363000; 2.漳臺休閑食品與茶飲料研究所,福建漳州 363000)

響應面優化白芷淀粉超聲波輔助提取

鄭藝梅1,2,陳素瓊1,宋雨昕1,劉小鳳1,朱琪慶1

(1.閩南師范大學生物科學與技術學院,福建漳州 363000; 2.漳臺休閑食品與茶飲料研究所,福建漳州 363000)

采用超聲波輔助提取白芷淀粉,考察了超聲波功率、超聲波處理時間以及料液比對白芷淀粉提取率的影響。在單因素實驗基礎上,利用響應面法對其提取工藝進行了優化。結果表明,超聲波輔助提取白芷淀粉的最佳條件為:超聲波功率325 W,超聲波處理時間27 min,料液比1∶6(g/mL)。在最佳條件下,白芷淀粉提取率為74.02%,比常規方法提高了10.07%。超聲波輔助有助于白芷淀粉的提取。

白芷淀粉,超聲波,提取,響應面

白芷(Angelicadahurica)為傘形科當歸屬植物,其根是傳統的中草藥,具藥食兼用特性。白芷性溫味辛,具有散風除濕、通竅止痛、消腫排膿之功效[1]。目前,白芷化學成分的研究主要集中在藥理成分[2-9]。

超聲波輔助提取是利用超聲波的機械效應、空化效應及熱效應,提高細胞內容物的穿透力和傳輸能力,增大物質分子運動頻率和速度,加速細胞壁破裂,快速提取細胞內的活性成分[10],具有提取效率高、節省時間、操作簡單等優點,廣泛應用于植物提取。劉婷婷等[11]研究表明,超聲波輔助提取人參淀粉比常規提取法提高了10.69%,且提取的淀粉中直鏈淀粉含量增加,淀粉糊的溶解度、膨脹度及透明度提高,凝沉性減弱;王大為等[12]采用超聲波輔助提取馬鈴薯淀粉發現,淀粉提取率比傳統方法增加6.88%,與傳統水提法相比,淀粉透明度降低,溶解度、膨潤力以及凝沉性提高。目前國內外有關超聲波輔助提取白芷有效成分的文獻報道較少。董芙蓉等[13]運用正交設計法優化了白芷中歐前胡素和異歐前胡素的超聲波提取工藝,認為影響提取的最主要因素為超聲時間和乙醇加入量;董自亮等[14]開展了星點設計-效應面法優化白芷中歐前胡素的超聲波輔助提取工藝的研究,結果顯示該提取工藝簡便,預測性良好。

李大峰等[15]以NaOH為浸泡劑,研究了白芷淀粉的常規提取,探討了料液比、pH、浸泡時間和浸泡溫度對淀粉提取率的影響,但有關超聲波輔助提取白芷淀粉的研究尚未見報道。因此,在常規提取方法的基礎上,本研究采用超聲波輔助提取白芷中的淀粉,通過單因素實驗探討超聲波功率、超聲波處理時間、料液比和NaOH溶液質量分數對白芷淀粉提取率的影響,并運用響應面分析法優化提取工藝,以期為超聲波提取技術在白芷淀粉提取中的應用提供理論依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

白芷 產地四川,市售;氫氧化鈉、鹽酸、硫酸鋅、亞鐵氰化鉀 均為分析純。

JY99-ⅡDN超聲波細胞粉碎機 寧波新芝生物科技股份有限公司;WZZ-2S/2SS自動旋光儀 上海申光儀器儀表有限公司;800電動離心機 金壇市江南儀器廠;DUG-9030A電熱恒溫鼓風干燥箱 上海精宏實驗設備有限公司;FW-100高速萬能粉碎機 天津市泰斯特儀器有限公司;LL-200A電磁爐 佛山市順德區勞來斯電器有限公司;電子天平FR224CN 奧豪斯儀器上海有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 白芷淀粉的提取 取一定量的白芷,用粉碎機將其粉碎,過40目篩,NaOH溶液浸泡后6 h超聲波處理,過濾后水洗沉淀至中性,3000 r/min下離心20 min,將濾餅置于60 ℃烘箱中干燥1 h,即得到白芷淀粉。

常規提取除不采用超聲波輔助外,其他步驟與超聲波輔助提取相同。

1.2.2 淀粉含量的測定 參考何照范[16]方法進行淀粉含量的測定。按照以下公式計算淀粉的提取率。

1.3 單因素實驗設計

1.3.1 超聲波功率的影響 稱取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波處理時間30 min、料液比1∶15(g/mL)、NaOH溶液質量分數0.6%條件下,考察超聲波功率分別為180、360、540、720、900 W時對白芷淀粉提取率的影響。

1.3.2 超聲波處理時間的影響 稱取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波功率360 W、料液比1∶15(g/mL)、NaOH溶液質量分數0.6%條件下,考察超聲波處理時間分別為10、20、30、40、50 min時對白芷淀粉提取率的影響。

1.3.3 料液比的影響 稱取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波功率360 W、超聲波處理時間30 min、NaOH溶液質量分數0.6%條件下,考察料液比分別為1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25(g/mL)時對白芷淀粉提取率的影響。

1.3.4 NaOH溶液質量分數的影響 稱取一定量粉碎粒度40目的白芷粉,在超聲波功率360 W、超聲波處理時間30 min、料液比1∶10(g/mL)條件下,考察NaOH溶液質量分數分別為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%時對白芷淀粉提取率的影響。

1.4 響應面優化實驗

根據單因素實驗結果,選取超聲波功率(A)、超聲波處理時間(B)和料液比(C)為影響因素,白芷淀粉提取率為響應值,進行響應面優化實驗。實驗因素與水平見表1。

表1 因素與水平

1.5 數據處理

采用GraphPad Prism 6.01和Design-Expert V 8.0.6.1軟件對實驗數據進行統計分析。

2 結果與分析

2.1 超聲波功率對白芷淀粉提取率的影響

由圖1可知,隨著超聲波功率的增加,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的變化趨勢,在超聲波功率為360 W時,白芷淀粉提取率達到最大值,隨后降低。分析原因可能是超聲波功率過大,其產生的空化效應和機械作用越劇烈,破碎細胞作用越強,導致淀粉發生降解,提取率下降。因此,適宜的超聲波功率為360 W。

圖1 超聲波功率對白芷淀粉提取率的影響 Fig. 1 Effect of ultrasonic power on yield of Angelica dahurica starch

2.2 超聲波處理時間對白芷淀粉提取率的影響

圖2 超聲波處理時間對白芷淀粉提取率的影響 Fig.2 Effect of ultrasonic time on yield of Angelica dahurica starch

由圖2可知,隨著超聲波處理時間的延長,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的變化趨勢。在30 min之前,白芷淀粉提取率隨著超聲波處理時間的延長而增加,超聲波處理時間為30 min時,白芷淀粉提取率達最大值;超過30 min后,白芷淀粉提取率呈下降趨勢。超聲波通過破碎植物細胞壁而提高淀粉提取率,當超聲波處理時間短時,則對細胞壁的破碎程度小,不利于淀粉的溶出;處理時間過長,超聲波的機械性斷鍵作用增強,引起淀粉分子中共價鍵斷裂,淀粉降解,導致提取率下降[17]。因此,適宜的超聲波處理時間為30 min。

2.3 料液比對白芷淀粉提取率的影響

從圖3可知,當料液比大于1∶10(g/mL)時,白芷淀粉提取率呈增加趨勢;當料液比低于1∶10(g/mL)時,隨著料液比的增加,白芷淀粉提取率降低。這是因為料液比高,萃取體系黏度增加,影響了超聲波的空化效應,不利于淀粉溶出;料液比低,單位體積受到的超聲作用變小[18-19],白芷淀粉提取率降低。因此,適宜的料液比為1∶10(g/mL)。

圖3 料液比對白芷淀粉提取率的影響 Fig.3 Effect of liquid-solid ratio on yield of Angelica dahurica starch

2.4 NaOH溶液質量分數對白芷淀粉提取率的影響

由圖4可知,隨著NaOH溶液質量分數的增加,白芷淀粉提取率呈先上升后下降的變化趨勢,但變化趨勢比較平緩,在NaOH溶液質量分數0.3%時白芷淀粉提取率達到最高值。NaOH溶液質量分數較高時,可能會破壞淀粉的結構,且蛋白質在堿濃度高時易發生凝聚,影響了淀粉顆粒的擴散,使得淀粉提取率下降[20]。因此,適宜的NaOH溶液質量分數為0.3%。

圖4 NaOH溶液質量分數對白芷淀粉提取率的影響Fig.4 Effect of NaOH mass concentration on the yield of Angelica dahurica starch

2.5 工藝參數優化

2.5.1 模型建立與方差分析 根據Box-Benhnken中心組合實驗設計原理,固定NaOH溶液質量分數為0.3%,以白芷淀粉提取率(Y)為響應值,其實驗設計及結果見表2。

表2 Box-Behnken 實驗設計與結果

用Design-Expert 8.0軟件對表2中數據進行二次多項式回歸擬合,得到以下回歸方程:

Y=-1.71625+0.11202A+5.31963B-3.45608C-9.02778E-005AB+6.20278E-003AC+0.023100BC-2.52341E-004A2-0.099233B2-0.013933C2

對回歸模型進行方差分析,其結果見表3。由表3可知,回歸模型顯著(p<0.05),相關系數R2=0.9393,失擬項不顯著(p>0.05),說明模型與實驗值擬合較好;自變量B、C顯著(p<0.05),交互項AC顯著(p<0.05),說明超聲波功率和料液比交互作用顯著,而超聲波功率和超聲波處理時間、料液比和超聲波處理時間對白芷淀粉提取率交互作用不顯著。

自變量F值顯示各因素對白芷淀粉提取率的影響依次為:B(超聲波處理時間)>C(料液比)>A(超聲波功率)。

2.5.2 因素交互作用 超聲波功率與超聲波處理時間、超聲波功率與料液比、超聲波處理時間與料液比的交互作用對白芷淀粉提取率的影響如圖5～圖7所示。

從圖5可看出,料液比固定為最佳水平1∶10(g/mL)時,超聲波處理時間的曲面較陡,超聲波功率的曲面較平緩,說明超聲波處理時間對白芷淀粉提取率的影響顯著,超聲波功率的影響不顯著。

表3 回歸模型方差分析

圖5 超聲波功率與超聲波處理時間交互作用響應面Fig.5 Response surface of interaction between ultrasonic power and ultrasonic time

注:*表示在0.05水平顯著,**表示在0.01水平顯著。從圖6可看出,超聲波處理時間固定為最佳水平30 min時,料液比的曲面較陡,超聲波功率的曲面較平緩,說明料液比對白芷淀粉提取率的影響比超聲波功率的大。

圖6 超聲波功率與料液比交互作用響應面Fig.6 Response surface of interaction between ultrasonic power and the ratio of material to liquid

從圖7可看出,超聲波功率固定為最佳水平360 W時,超聲波處理時間的曲面較陡,料液比的曲面較平緩,說明超聲波處理時間對白芷淀粉提取率的影響比料液比大。

圖7 超聲波處理時間與料液比交互作用響應面Fig.7 Response surface of interaction between ultrasonic time and the ratio of material to liquid

2.5.3 回歸模型的驗證 通過Design-Expert 8.0軟件對回歸模型分析得出,超聲波輔助提取白芷淀粉的最佳工藝參數為:超聲波功率325.88 W,超聲波處理時間27.1 min,料液比1∶5.79(g/mL)。在此條件下白芷淀粉提取率的預測值為74.07%。考慮實際操作,將以上最佳參數調整為:超聲波功率325 W,超聲波處理時間27 min,料液比1∶6(g/mL),在此條件下重復3次實驗,白芷淀粉提取率分別為74.10%、73.94%、74.02%,平均值為74.02%,與預測值相比,相差0.05個百分點。因此,該模型可靠。采用常規方法,白芷淀粉提取率分別為67.03%、67.25%、67.53%,平均值為67.25%。

3 結論

在單因素實驗基礎上,應用響應面法最終確定超聲波輔助提取白芷淀粉的最佳條件為:超聲波功率325 W,超聲波處理時間27 min,料液比1∶6 g/mL。各因素對白芷淀粉提取率的影響依次為:超聲波處理時間>料液比>超聲波功率。在最佳條件下,白芷淀粉的提取率為74.02%;用傳統方法的提取率為67.25%。超聲波輔助有助于提高白芷淀粉的提取率。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典2010版一部[M].北京:中國醫藥科技出版社,2010.

[2]周愛德,李強,雷海民. 白芷化學成分的研究[J]. 中草藥,2010,41(7):1081-1083.

[3]黃新蘋,包淑云,楊隆河,等. 中藥川白芷的化學成分研究[J]. 河南師范大學學報:自然科學版,2011,39(4):88-90.

[4]鄧改改,崔治家,楊秀偉. 川白芷根極性化學成分研究[J]. 中國中藥雜志,2015,40(19):3805-3810.

[5]鄧改改,楊秀偉,張友波,等. 川白芷根脂溶性化學成分研究[J]. 中國中藥雜志,2015,40(11):2148-2156.

[6]Yang WQ,Song YL,Zhu ZX,et al. Anti-inflammatory dimeric furanocoumarins from the roots of Angelica dahurica[J]. Fitoterapia,2015,105:187-193.

[7]孫浩,趙興增,賈曉東,等. 杭白芷香豆素苷類成分研究[J]. 中藥材,2012,35(11):1785-1788.

[8]趙愛紅,楊秀偉,楊鑫寶,等. 白芷根中新的天然產物[J]. 中國中藥雜志,2012,37(16):2400-2407.

[9]Xu SF,Ye YP,Li XY,et al. Chemical composition and antioxidant activities of different polysaccharides from the roots of Angelica dahurica[J]. Chemistry & Biodiversity,2011,8(6):1121-1131.

[10]秦梅頌. 超聲提取技術在中藥中的研究進展[J]. 安徽農學通報,2010,16(13):54-55,78.

[11]劉婷婷,崔海月,樊紅秀,等. 超聲波輔助提取人參淀粉工藝優化及其性質[J]. 食品科學,2014,35(10):34-40.

[12]王大為,劉鴻鋮,宋春春,等. 超聲波輔助提取馬鈴薯淀粉及其特性的分析[J]. 食品科學,2013,34(16):17-22.

[13]董芙蓉,劉強,陳志良. 正交設計法優化白芷的超聲提取工藝[J]. 齊魯藥事,2011,30(5):249-251.

[14]董自亮,肖丹,何健,等. 星點設計-效應面法優化白芷的超聲波輔助提取工藝[J]. 中成藥,2011,33(6):972-975.

[15]李大峰,賈冬英,姚開. 白芷淀粉的提取工藝研究[J]. 現代食品科技,2011,27(2):203-205.

[16]何照范. 糧油籽粒品質及其分析技術[M]. 北京:農業出版社,1983.

[17]付成梅,趙國華,闞健全,等. 超聲波對淀粉降解及其性質影響[J]. 糧食與油脂,2002,12:31-32.

[18]彭永健,張安強,馬新,等. 玉竹多糖超聲提取工藝優化及其保濕性研究[J]. 食品科學,2012,33(14):96-99.

[19]劉倩倩. 超聲波輔助提取火龍果皮中水溶性膳食纖維工藝研究[J]. 食品工業科技,2015,36(18):257-266.

[20]張曉龍,田亞紅,常麗新,等. 響應面優化超聲-堿解法提取玉米芯中可溶性膳食纖維的工藝[J]. 食品工業科技,2014,35(12):262-267.

Optimization for ultrasonic-assisted extraction ofAngelicaDahuricastarch by response surface methodology

ZHENG Yimei1,2,CHEN suqiong1,SONG yuxin1,LIU xiaofeng1,ZHU qiqing1

(1.College of Biological Science and Technology,Minnan Normal University,Zhangzhou 363000,China; 2.Research Institute of Zhangzhou and Taiwan Leisure Food and Tea Beverage,Zhangzhou 363000,China)

TheAngelicadahuricastarch was extracted by ultrasonic-assisted extraction. The effects of ultrasonic power,ultrasonic extraction time and ratio of material to liquid on the yield ofAngelicadahuricastarch was investigated. The extraction process ofAngelicadahuricastarch was optimized with the response surface method based on the single factor experiments. The optimal conditions were as follows:325 W of ultrasonic power,27 min of ultrasonic extraction time and 1∶6(g/mL)of ratio of material to liquid,respectively. Under the optimized conditions,the extraction yield ofAngelicadahuricastarch was 74.02 percent,an increase of 10.07 percent when compared with conventional extraction. Ultrasonic assisted-extraction can help to increase the extraction yield ofAngelicadahuricastarch.

Angelicadahuricastarch;ultrasonic;extraction;response surface methodology

2016-06-30

鄭藝梅(1966-)，女，博士，教授，碩士生導師，主要從事食品營養與安全、農產品貯藏與加工等研究,E-mail：zym662007@126.com。

福建省高等學校學科帶頭人培養計劃項目(閩教人〔2014〕57號)；福建省高等學校創新創業教育改革項目(閩教高〔2015〕41號)；福建省大學生創新創業訓練計劃項目(201610402052)。

TS201.1

A

1002-0306(2016)24-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2016.24.000