石墨爐子原子吸收法測定糧食中的鎘

姜傳奇

（大慶市糧食質量檢驗監測站，黑龍江 大慶 163316）

石墨爐子原子吸收法測定糧食中的鎘

姜傳奇

（大慶市糧食質量檢驗監測站，黑龍江 大慶 163316）

鎘屬于微量元素，具有蓄積毒性，主要通過食物進入人體。如攝入過多，將使腎臟、骨骼、消化器官等嚴重損害，甚至危及生命。因此，上市前對糧食進行必要的檢測顯得尤為重要。而采用石墨爐原子吸收光譜法，具有靈敏性高、檢測速度快、操作簡單等特點，而且糧食中鎘含量較低。基于此，介紹采用石墨爐原子吸收法測定糧食中鎘的含量。

石墨爐原子吸收光譜法；糧食；鎘含量

鎘攝入過量可能引起急性中毒和慢性中毒。目前食品分析中常用的鎘含量測定方法有多種，包括氫化物原子熒光光譜法、溶劑萃取火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收光譜法等。各方法由于檢測原理及使用設備、檢測結果的不同，靈敏度、重復性等各不相同。對于糧食中鎘含量較低的特點，該文對采用石墨爐原子吸收光譜法測定糧食鎘的方法予以簡單介紹。

1 設備與儀器

AA240FS型原子吸收光譜儀（具有石墨爐及鎘空心陰極燈），安捷倫科技有限公司；電子天平，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司；鎘空心陰極燈、高溫馬弗爐（高溫箱式爐）、超純水儀（賽多利斯）、移液器等。

所用玻璃儀器均經過硝酸［1∶5（V/V）］浸泡12 h以上后，用自來水反復沖洗，再用超純水沖洗，自然干燥后備用。鎘標準儲備液制備方法是配置成100 μg/mL。

鎘標準使用液制備方法：吸取適量的鎘標準儲備液，逐級稀釋成標準使用溶液（20.0 ng克/mL的鎘），搖勻待用。

2 方法

2.1 試樣處理

稱取約待檢測樣品、標準物質2 g，放于瓷坩堝中。先在可調式電爐上將樣品和標準物質小火炭化至無煙。再移入馬弗爐（高溫箱式爐）中于500℃，灰化6～8 h后取出冷卻。在試驗過程中，如果出現個別試樣在以上高溫條件下灰化不徹底，如出現黑色炭粒等情況，則可以滴加1 mL 0.3%硝酸將試樣潤濕、搖勻后（注意需緩慢加入，不可一次性加入過多），置于電爐上小火加熱蒸干，再次放入馬弗爐中于500℃繼續灰化20 min。重復以上操作數次直至樣品消化完全為止。下一步，取出樣品冷卻后向瓷坩堝中，為了溶解試樣灰分，加入硝酸5 mL，于可調式電爐上煮沸2 min后取下冷卻。用去離子水將所獲得的試樣灰分一同轉移至25 mL的比色管中。定容搖勻待測。采用同樣的方法做空白，以便備用。

2.2 儀器最佳工作條件

波長283 nm，燈電流7.5 mA，氬氣流量0.2 L/min，通帶寬度1.3 nm，進樣量10 μL。測量方式為峰面積，氘燈測量背景吸收信號。

2.3 樣品測定

石墨管中加入10 μL標準溶液（用移液器準確吸取）、樣品液。按儀器最佳工作條件測定吸收值，并代入標準曲線的一元線性回歸方程y=8.017 0x-0.150 1中相關系數為0.969 8，其中鎘的含量為0.5～2.0 μg/L，工作曲線效果較好。計算求得糧食樣液中的鎘含量。

3 結果與討論

早在1973年，聯合國糧農組織/世界衛生組織，在食品添加劑和污染物會議中，把鎘列為糧食中重點監測項目。我國的食品衛生監督檢驗部門在（《食品中鎘限量衛生標準》（GB15201-1994））中規定，糧食中鎘最高限量為0.2 mg/kg以下。因此，快速、準確測定糧食中鎘含量，有利于對食品衛生安全的控制，提高人們生活質量，保障健康生活。

經試驗證實，該方法測定糧食中的鎘具有快速、準確、靈敏度高、檢出限低且操作簡便等優點。在含有鹽酸的環境中，因為砷會生成揮發性氯化砷，所以在樣品檢測中分解過程應避免使用鹽酸作為消化樣品試劑。因此，對于糧食或蛋白質含量高的樣品，一般采用硝酸消解法檢測鎘含量，優點是消解完全，砷損失少。待檢測樣品的濃度在線性范圍內，該方法獲得的標準曲線線性良好。每次檢測前應重新繪制標準曲線，是因為該檢測方法受到檢測環境條件、所用儀器性能和石墨管等的影響。用高溫石墨爐測定時，為保證具有較好的重復性，電流強度必須保證在280 A以上，而普通石墨管的電流強度很難達到此高度，因此為達到良好的檢測效果，必須在高溫下往石墨管中通入適量的乙炔，使石墨管的組成結構發生變化后再測定。

TS210.7

A

1674-7909（2016）18-63-1