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過氧化值的檢測

2016-02-24 12:21:07曹蕭飛
現代食品 2016年10期
關鍵詞:硫代硫酸鈉油脂檢測

◎ 曹蕭飛

(阜康市質量與計量檢測所,新疆 阜康 831500)

過氧化值的檢測

◎ 曹蕭飛

(阜康市質量與計量檢測所,新疆 阜康 831500)

本文主要介紹過氧化值檢驗方法、原理和檢測過程中的注意事項。

過氧化值;檢驗;原理

過去的食用油多為散裝油,顏色較深,且不太透明。隨著社會的發展,市場上出現桶包裝油,且食用油的種類也越來越多,如色拉油、烹調油、大豆油、花生油、玉米油和橄欖油等。食品中的油脂是人類獲取的主要營養之一,不僅可提供熱量,還為人體提供亞油酸、亞麻酸等維持身體健康但人體無法自身合成的物質。我國對食用油的需求一直很大,2003年我國食用油總供給量已達到1 800多萬t,位列世界第一。食用油的安全衛生性與營養價值都牽扯到消費者的切身利益。

雜質、游離脂肪酸、過氧化物和微量金屬離子等物質會影響食用油的安全,一旦游離脂肪酸過多,油的風味會受到影響,加快油脂裂解和酸敗。如果過氧化物超標,會加快油的氧化速度,縮短保存時間。我國從2005年底開始執行新的食用油標準,強制性規定食用油中的游離脂肪酸含量、酸價指數、過氧化物數量的過氧化值等指標。目前,將食用油劃分為四個等級,其中一級為食用油的最高標準。例如,菜籽油是四級標準,其過氧化值需不大于7.5才會被列為合格產品。

1 過氧化值檢驗原理

利用油脂中的過氧化物與碘化鉀發生化學反應生成游離碘,可測定油脂中的過氧化值。在標準的硫代硫酸鈉溶液中滴入游離碘,根據滴定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積,定量計算油脂中過氧化物值的含量。在存儲、運輸或食用過程中,油脂不可避免地接觸到空氣,且空氣中的氧氣含量達到20%以上,因此食用油易受到氧氣的破壞。過氧化值除可衡量油的品質,還可反映油的新鮮程度。

2 過氧化值的檢驗過程

精確稱取2~3 g混勻的樣品,置于250 mL碘量瓶中(用石油醚提取油脂,實際操作),加30 mL三氯甲烷冰乙酸混合液(因純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣和氯化氫。可加入0.6%~1%的乙醇作穩定劑),使樣品完全溶解;加入1 mL飽和碘化鉀溶液,緊密塞好瓶塞,并輕輕振搖30 s,然后在暗處放置5 min,取出加75 mL水,搖勻。加1 mL淀粉指示劑靜置至藍色不再加深,立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至藍色消失為終點。同時做空白試驗。加入1 mL淀粉指示劑時,溶液中出現藍色小顆粒,使終點不易判斷,且標準中規定的終點是亮白色,而亮白色難以觀察。當加入淀粉指示劑后,會出現藍色顆粒,繼續滴定藍色顆粒逐漸減少少,然后溶液變為朦朧白色,繼續滴定(3~5 mL硫代硫酸鈉溶液)靜止片刻溶液會變為亮白色。

3 過氧化值檢驗過程中注意事項

油脂的精確檢測十分困難,因為油脂具有活性,其質量不斷在變化,也增加了復檢的不準確性,因此,應確定統一的標準進行判斷,應注意以下幾點。

(1)如果兩次獨立測定的數據是在重復性條件下獲得,結果的絕對值要小于算術平均值的10%。

(2)碘與硫代硫酸鈉的反應在堿性的環境中會發生一系列的副反應,因此該反應要在中性或弱酸性的環境中進行。硫代硫酸在強酸的環境中還會發生分解,而碘在強酸環境中也易被氧化。

(3)碘易揮發,故滴定時溶液的溫度不能高,滴定時避免劇烈搖動溶液。室溫在25 ℃以上時,游離碘的揮發十分明顯,可看到液面上空氣中有明顯的柴油色碘蒸氣,且碘-淀粉反靈敏度降低,故在室溫高于25 ℃時,滴定時應用冰浴降溫至20 ℃以下。

(4)用硫代硫酸鈉液滴定析出碘的方法受光線的影響較大,光線可促進空氣對碘化鉀的氧化,表現為在較強的光線下有較大的空白值,因此滴定時應盡量避光。為防止碘被空氣氧化,應放在暗處,避免陽光照射,析出碘后,應立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定,同時適當加快滴定速度。

(5)淀粉指示劑需現用現配,且在臨近終點,即在硫代硫酸鈉標準溶液滴碘至淺黃色時再加入淀粉,否則碘與淀粉吸附過牢,終點時顏色不易褪去,使終點出現過遲,引起誤差。

(6)太陽光會加快硫代硫酸鈉的分解,因此一般需裝在棕色滴定管中,且因其有一定的腐蝕性,應避免接觸橡膠制品,硫代硫酸鈉在沸水中可起到減少微生物的作用,一般使用米塞保存,減少和空氣接觸。本滴定液在儲存時如出現渾濁,即不得再使用。

(7)三氯甲烷不得含有光氣等氧化物,否則應進行處理。

4 結語

本文主要簡要闡述食用油中的過氧價值的測定流程。此外,過氧化值的計算也需嚴格按照公式要求,才能確保所得過氧化值的準確性,準確判斷食用油是否滿足國家標準,并合理劃分食用油的等級。

市面上食用油的種類和品牌不斷增加,很多食用油廠商利用文字和圖畫吸引消費者購買,而對食用油的真實品質,消費者很難辨別,僅靠價格和品牌判斷食用油的品質非常片面。為使消費者更清楚食用油的真實品質,食品監督局需嚴格抽查不同品牌不同批次的食用油,并公布檢測結果,讓消費者及時了解食用油的最新動態,便于挑選到優質安全的食用油。為加快檢測過氧化值的檢測效率,相關人員可在現有的檢測方式上研究,探討更加快速便捷且準確的檢測方式。

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The Detection of Peroxide Value

Cao Xiaofei
(Fukang Testing Institute of Quality &Metrology, Fukang 831500, China)

This paper mainly introduces peroxide value testing method, principle and the matters needing attention in the process of detection.

Peroxide value; Detection; Principle

10.16736/j.cnki.cn41-1434/ts.2016.20.008

TS227

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