磷生鐵中錳 磷 硅聯合測定新方法研究

辛連紅，李建華（黃河鑫業有限公司質量控制檢驗中心，青海西寧 811601）

磷生鐵中錳 磷 硅聯合測定新方法研究

辛連紅，李建華
（黃河鑫業有限公司質量控制檢驗中心，青海西寧 811601）

在磷生鐵中錳、磷、硅國家標準檢測方法基礎上研發出一種新的聯合測定方法，其測量范圍寬，分析周期短，結果準確，節約成本。

磷生鐵；聯合測定；錳；磷；硅

磷生鐵是鋁電解陽極炭塊鋼爪和鋁導桿連接的主要原料，其成分對連接的效果影響很大。國家標準磷生鐵[2]中錳、磷、硅含量檢測方法分別采用：高氯酸脫水重量法測定硅量、鉬藍光度法測定磷量和高碘酸鉀光度法測定錳量。采用國家標準檢測方法分析檢測磷生鐵中錳、磷、硅含量時，一批磷生鐵試樣的分析檢測需要一名化驗員用四天的時間才能完成。測定過程中使用的試劑均為濃酸，其揮發產生的酸霧不但對人身體產生危害，而且還對環境造成污染。

鑒于以上原因，試驗了錳磷硅聯合測定方法，此方法分析時間短，人員勞動強度小，對環境影響很小，穩定性好。

1　實驗部分

1.1主要儀器與設備

VIS7220G可見光分光光度計（北京瑞利分析儀器公司）。

MS104S/01型電子天平（梅特勒-托利多公司）。

電加熱板。

1.2試劑

（1）硫-硝混合酸：1L。

（2）過硫酸銨：300 g/L。

（3）過氧化氫：濃度為30 %的過氧化氫（ρ1.43g/L）。

（4）鉬酸銨：25 g/L。

（5）鉬酸銨：2 g/L。

（6）草酸：50 g/L。

（7）硫酸：1+3。

（8）草-硫混酸。

（9）基體溶溶：250mL。

（10）抗壞血酸：10 g/L。

（11）硝酸：1+9。

（12）硝酸鉍：100g/L 用1+9的硝酸配制。

（13）鉬酸銨—抗壞血酸：鉬酸銨l與抗壞血酸l等體積混合。

（14）硝酸銀：0.5% 每1L溶溶中含硝酸（1+1）1mL，硝酸銀5g。

（15）硫酸：l。

（16）硅標準貯……