分壁精餾塔分離芳烴的溫差控制

吳　昊，沈本賢，藺錫鈺，楊　劍，凌　昊

(華東理工大學 化學工程聯合國家重點試驗室，上海 200237)

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分壁精餾塔分離芳烴的溫差控制

吳昊，沈本賢，藺錫鈺，楊劍，凌昊

(華東理工大學 化學工程聯合國家重點試驗室，上海 200237)

摘要：與傳統精餾塔相比，分壁精餾塔(DWC)具有明顯的節能和節約設備投資的優勢，但是其控制方法較復雜，主要原因在于DWC多個控制回路的相互耦合，且多元物系的塔板溫度與塔板組成也非一一對應。在組分控制的基礎上，采用Aspen Dynamic模擬DWC分離苯、甲苯、二甲苯和均三甲苯四組分體系動態過程，提出了溫度控制和溫差控制方法，并考察了這兩種控制方法的控制效果。結果表明，當進料流量和組成發生±10%波動后，利用溫度控制，各產品純度的最大波動范圍為0.985~0.995，而溫差控制的各產品純度最大波動范圍為0.988~0.992；當塔壓發生波動時，溫差控制和溫度控制的各產品純度最大波動范圍分別為0.9885~0.9915和0.980~0.996。溫差控制效果明顯優于溫度控制。

關鍵詞：分壁精餾塔；芳烴；精餾；動態控制；溫差控制

過程強化是化工過程研究的重要發展方向[1]。分壁精餾塔(Divided-wall column, DWC)作為典型的用于化工強化過程的裝置，具有節約能耗和設備投資、占地面積少等優勢。1985年，BASF公司實現了全球首次DWC工業應用，迄今為止已有超過60套DWC成功運行[2]。Uhde公司稱全球已有超過100套工業應用的DWC，其中絕大多數用于分離從催化重整和焦化輕油中得到的三苯(苯、甲苯、二甲苯)混合物[3-4]。

三組分混合物由輕組分、中間組分和重組分構成。在傳統的直接分離序列中，輕組分從第1個塔的塔頂餾出，中間組分和重組分則從第1個塔的底部抽出，進入第2個精餾塔。在該序列的第1個塔中，中間組分的含量會在某塊板上出現最大值，該板通常位于塔釜的上方，這就意味著中間組分在第1個塔中會有返混。這種返混會導致能量的損耗，降低了熱力學效率，且在通常的兩塔分離序列中不可避免[5-10]，而使用DWC則可以消除中間組分的返混。Ho等[10]對返混程度和蒸氣消耗之間的量化關系進行了描述，并對文獻中提到的混合物進行了考察，發現預測值和實際數據很接近。

合適的控制方法是DWC成功應用的前提。Wolff等[11]指出，DWC有回流比、蒸發量、側線流率、分液比或分氣比4個自由度。值得注意的是，在實際的DWC中，由于隔板的位置無法變化，分氣比通常是一個定值[11-12]。在穩態時找到最優的操作點并不難，但是在進料流量和組成發生波動時仍能保證DWC在最優操作點運行卻不容易。此外，關于DWC動態控制和優化[13-20]也鮮有報道，只有少數控制結構能夠在控制產品純度的同時，保證能耗處于最優值。2009年，Ling等[21-22]提出了一種4×4的控制結構，不僅能夠控制產品純度，而且可以使全塔能耗處于最優值，該控制結構最重要的特點就是通過分液比來控制預分餾段頂部的重組分含量。Kiss等[23]在不同的分離體系中驗證了Ling和Luyben提出的組分控制結構的有效性。結果表明，該控制結構較其他控制結構，尤其是較DB/LSV和LB/DSV有更短的平衡時間和更小的超調量。

在DWC分離苯-甲苯-二甲苯-均三甲苯四組分體系穩態研究和組分控制的基礎上[24]，筆者采用Aspen dynamic研究和對比DWC的溫度控制和溫差控制的效果，目的在于為DWC的工業過程提供可靠的控制方案。

1分壁精餾塔分離芳烴過程研究

以苯-甲苯-二甲苯-均三甲苯(B-T-X-H)四組分體系作為研究對象。各組分等摩爾比進料，進料溫度351 K、壓力0.8 MPa、流量1 kmol/s。穩態要求控制產品純度為99%(摩爾分數)。穩態模擬過程使用Aspen Plus中的RadFrac模塊，物性方法選擇Chao-Seader，DWC模擬裝置由1個汽提塔(僅有1個再沸器)、2個并列的吸收塔(無再沸器或冷凝器)和1個精餾塔(僅有1個冷凝器)組成，采用Aspen dynamic進行動態模擬的組態和模擬[21-22]。

分離B-T-X-H四組分體系的最優結構為直接序列DWC結構。圖1給出了優化完成后整個DWC的穩態設計結果。模擬控制常規塔和分壁精餾塔的塔頂壓力分別為0.037 MPa和0.013 MPa，塔頂回流罐的溫度均為322 K。圖1左為常規精餾塔共有29塊塔板，第1塊塔板為冷凝器，第29塊塔板為再沸器，塔直徑為6.847 m；回流比為1.87，冷凝器負荷為21.38 MW，再沸器負荷為26.10 MW。圖1右為DWC，其中精餾段、側線段和提餾段統稱為主塔，共有68塊塔板；主塔中第1塊為冷凝器，第68塊為再沸器，精餾段塔板為第2~9塊，側線段塔板為第10~46塊，提餾段塔板為第47~67塊；預分餾段和側線段一樣，共有37塊板；全塔回流比為4.62，冷凝器負荷為43.39 MW，再沸器負荷為41.55 MW，分液比為0.251，分氣比為0.467，側線流量為0.248 kmol/s。4個產品的摩爾分數均達到分離要求99%。表1為DWC的詳細設計參數。

2分壁精餾塔分離芳烴的溫度控制

2.1　溫度控制結構

在經典的兩組分精餾分離過程中，操作壓力恒定下，溫度與組成具有一一對應關系。在多組分系統中，一定的操作壓力下，溫度與組成沒有一一對應關系，但還是可以采用溫度控制進行嘗試。筆者所采用的控制策略為，利用回流比控制常規塔塔頂溫度，利用再沸器熱負荷QR控制塔底溫度；利用分液比、回流比、再沸器熱負荷和側線采出流量來分別控制DWC的預分餾段、精餾段、提餾段和側線段各自的靈敏板溫度。確定精餾塔靈敏板位置的方法有很多，筆者采用的是奇異值分析法(Singular value decomposition，SVD)。在穩態時，給控制變量施加一個非常小的波動(0.1%)，保持其他控制變量恒定，運行Aspen Plus得到新的塔板溫度分布。將每塊塔板上溫度的波動幅度除以操作變量的波動幅度，即可得到關于該操作變量的穩態增益；同理，得到所有操作變量對應的穩態增益。然后利用Matlab中的SVD方程來分解這個穩態增益矩陣，得到矩陣K=U∑VT，其中U矩陣中每列的最大值對應的塔板即為靈敏板，對應的操作變量就是需要配對的控制變量。以再沸器熱負荷、回流比、分液比和分氣比在預分餾塔和主塔中的穩態增益值和U矩陣中每列的數值為基礎，繪制圖2和圖3。

圖1　分壁精餾塔結構的穩態設計

NFNSNQR/MWQD/MWD/mAC/m2AR/m2TAC×10-6/(USD·a-1)2718(Sidestream)6841.5543.3911.04365720988.76

圖2　DWC預分餾塔SVD分析結果

圖3　DWC主塔SVD分析結果

由圖3(c)可知，紅色實線U1對應的控制變量為回流比，U1在精餾段的極值出現在第6塊塔板，故用回流比來控制M6點的溫度；綠色虛線U2對應的控制變量為再沸器熱負荷，而U2在提餾段的極值出現在M58，故用再沸器熱負荷來控制M58的溫度。由圖3(d)可知，U4對應的控制變量為側線流率，U4在側線段的極值出現在M32，故用側線流率來控制M32的溫度。最終，DWC控制方案中靈敏板與操作變量配對形式為M6-R、M58-QR、M32-S、P6-βL。圖4為Aspen dynamic中溫度控制的流程。圖4中的6個溫度控制回路時滯(Dead time)均為0.017 h。另外，DWC控制結構中加入Q/F和R/F比例前饋控制，其目的是減少流量變化對塔頂和塔釜產品純度的影響，2個Lag模塊延遲時間均為0.5 h。溫度控制器調諧順序依次為塔底溫度控制回路、塔頂溫度控制回路、側線溫度控制回路和預分餾段溫度控制回路[22]，利用Tyreus-Luyben法來獲得增益值和積分時間。表2列出了各控制回路的控制器調諧參數。

2.2　溫度控制結果

分別考察了進料流量波動±10%以及各組分摩爾分數波動±10%的溫度控制效果。以苯組分波動為例，進料組成中苯摩爾分數增加10%表示苯的摩爾分數從0.250增加到0.275，其他組分摩爾分數的變化按原組分摩爾比重新計算，4個組分摩爾分數加和為1。模擬在時間為1 h時施加波動，結果示于圖5~圖9。從圖5~圖9可以看出，當進料流量和各個組成波動為±10%時，DWC分離甲苯-二甲苯-均三甲苯過程中，甲苯與均三甲苯的控制效果較好，各產品在發生波動8 h后趨于穩定，但中間組分二甲苯的控制效果較差。例如，當進料組成發生+10%T和-10%X變化時，二甲苯產品趨于穩定時的摩爾分數僅分別為0.983和0.984，離規定純度要求較遠。

DWC靈敏板上的B-T-X-H液相組成列于表3。塔板的溫度隨著塔板物料組成波動而波動，如果強行利用操縱變量(例如回流比)去固定某一塔板的溫度，則會導致控制效果變差。在能量最優情況下，當進料流量發生波動時，為達到分離要求改變操縱變量，這些板上組分的濃度基本可以保證不變。但是，當進料中組分含量發生波動時，為達到分離要求改變操縱變量，其板上的各組分濃度必然發生變化，故其所要求的溫度也發生變化。這就是溫度控制無法控制組分組成波動的原因。

圖4　Aspen dynamics中DWC的溫度控制回路

ControlloopControlledvariableManipulatedvariableKcτI/hTC0TP6βL13.370.53TC1TM6RW2.700.33TC2TM32S36.610.97TC3TM58QRW11.810.13

圖5　DWC溫度控制結構在進料流量波動±10%后的控制結果

圖6　DWC溫度控制結構在苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖7　DWC溫度控制結構在甲苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖8　DWC溫度控制結構在二甲苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖9　DWC溫度控制結構在均三甲苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

Stagen(B)n(T)n(X)n(H)P64.0×10-63.0×10-34.9×10-32.0×10-3M63.0×10-65.6×10-34.3×10-34.0×10-4M328.4×10-175.3×10-77.6×10-32.4×10-3M585.5×10-251.7×10-112.6×10-37.4×10-3

B,H,T and X were the same as Fig.1.

3分壁精餾塔溫差控制

3.1　溫差控制結構

溫差控制很早就被應用于常規精餾塔的多組分精餾過程[13]，Ling等[21]也將此結構成功應用于DWC的控制中。當DWC進料組成發生變化時，相隔塔板之間的溫度變化趨勢相似，塔板溫度之間的差值在進料組成發生變化時幾乎保持不變，這是進行溫差控制的依據。

溫差控制涉及到兩塊板，即基準板和差值板的選擇。基準板的位置在前節已用SVD法獲得，差值板的選擇需在確定操作變量對塔板溫度增益的基礎上進行。以主塔回流量溫差控制回路為例，首先可以得到所有塔板的溫度增益值，記為Kn,ΔT/ΔR、Kn,ΔT/ΔQR、Kn,ΔT/ΔS和Kn,ΔT/ΔβL；隨后，計算主塔上每塊塔板的溫度增益值與M6的溫度增益值之差，記為ΔK6，可以得到一個4×68的矩陣；最后，將該矩陣進行SVD分解，得到矩陣K=U∑VT，U矩陣中絕對值最大值對應的板即為差值板，即回流量控制該塔板與M6的溫度差值。如圖10所示，對ΔK6進行SVD分解后得到的提餾段U矩陣的絕對值最大值出現在M58，故確定M58為提餾段溫差控制回路中的差值板。

圖10　DWC主塔和預分餾塔溫差SVD分析結果

通過上述方法得到各溫差控制回路。塔頂溫差控制回路的配對為ΔTR=T8-T6；塔底溫差控制回路配對的為ΔTQR=T58-T50；側線溫差控制回路配對的為ΔTS=T46-T32；βL控制回路配對的為ΔTβL=TP15-T6。圖11給出了Aspen dynamic中DWC的溫差控制流程。圖11中，控制回路均有0.017 h的Dead time，依舊加入R/F和Q/F比例前饋控制。調諧順序依次為塔底溫差控制回路、塔頂溫差控制回路、側線溫差控制回路、預分餾段溫差控制回路。表4給出溫差控制的控制器調諧參數。

3.2　溫差控制結果

對進料流量和進料組成發生±10%波動時溫差控制回路的有效性和穩定性進行了驗證，模擬在時間為1 h時給予波動，控制結果如圖12~圖16所示。由圖12~圖16可知，溫差控制較溫度控制的產品組成波動減小，解決了溫度控制在進料組成發生+10%T和-10%X變化時二甲苯產品摩爾分數偏離規定純度較遠的問題。系統重新到達穩態時，B-T-X-H各組分摩爾分數均可以達到0.988以上，且波動范圍明顯較小。

溫差控制的另外一個特點是，可以減緩塔壓波動對產品純度的影響。塔板壓力發生變化，塔板上的氣、液相組成也會隨之發生變化。控制溫差時，兩塊塔板的溫度受塔壓力變化的影響一致，那么壓力對控制器的影響將會降低。如圖17所示，模擬在1 h時給DWC系統施加一個±0.002 MPa的波動，觀察控制效果，可以看出溫差控制較溫度控制有明顯優勢。

圖11　Aspen dynamics中DWC的溫差控制回路

ControlloopControlledvariableManipulatedvariableKcτI/hTC01T6RC2.820.35TC02T20QRC4.630.20DTC1ΔTRβL0.550.31DTC2ΔTSRW7.440.51DTC3ΔTQRS2.160.20DTC4ΔTβLQRW2.670.53

圖12　DWC溫差控制結構在進料流量波動±10%后的控制結果

圖13　DWC溫差控制結構在苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖14　DWC溫差控制結構在甲苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖15　DWC溫差控制結構在二甲苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖16　DWC溫差控制結構在均三甲苯摩爾分數波動±10%后的控制結果

圖17　DWC的 TC和DTC控制對壓力波動0.002 MPa的控制結果

4結論

分離B-T-X-H體系DWC動態模擬結果表明，溫度控制方法的時滯大于溫差控制方法；且當進料流量和組成發生±10%波動后，溫度控制回路得到的各產品純度波動范圍大于溫差控制回路得到的產品純度波動范圍；此外，當塔頂壓力發生±0.002 MPa波動時，溫度控制的產品純度波動范圍為0.980~0.996，而溫差控制的產品純度波動范圍為0.9885~0.9915。綜上所述，在DWC中溫差控制較溫度控制具有明顯的優勢。

符號說明：

AC——塔頂冷凝器換熱面積， m2；

AR——塔釜再沸器換熱面積， m2；

B——苯(Benzene)；

D——塔的直徑， m；

DTC1，DTC2——分別表示預分餾段和精餾段溫差控制回路；

DTC3, DTC4——分別表示側線段和提餾段溫差控制回路；

F——進料量， kmol/s；

H——均三甲苯(1,3,5-Trimethylbenzene)；

K——m×n矩陣；

Kc——比例值；

Kn,ΔT/ΔR——回流比波動后得到的各塔板溫度增益矩陣；

Kn,ΔT/ΔQR——再沸器負荷波動后得到的各塔板溫度增益矩陣；

Kn,ΔT/ΔS——側線流量波動后得到的各塔板溫度增益矩陣；

Kn,ΔT/ΔβL——分液比波動后得到的各塔板溫度增益矩陣；

Mi——主塔第i塊塔板；

N——總塔板數；

NF——進料板位置；

NS——出料板位置；

Pi——預分餾段第i塊塔板；

Q——再沸器負荷統稱， MW；

QD——塔頂冷凝器負荷統稱， MW；

QR——塔釜再沸器負荷統稱， MW；

QRC,QRW——分別表示常規塔和分壁精餾塔塔釜再沸器負荷， MW；

R——回流比統稱；

RC,RW——分別表示常規塔和分壁精餾塔回流比；

S——側線流率， kmol/s；

T——甲苯(Toluene)；

TAC——年裝置總投資， 106USD/a；

TC0——預分餾段溫度控制回路；

TC01,TC02——分別表示常規塔塔頂溫度控制回路和塔底溫度控制回路；

TC1, TC2, TC3——分別表示精餾段、側線段和提餾段溫度控制回路；

Ti——常規塔第i塊板溫度，℃；

TMi——主塔第i塊板溫度，℃；

TPi——預分餾段第i塊板溫度，℃；

U——m×m矩陣；

V——n×n矩陣；

X——二甲苯(o-Xylene)；

βL——分壁精餾塔分液比；

βv——分壁精餾塔分氣比；

ΔK6——各塔板溫度增益值與M6的溫度增益值之差；

ΔTQR——提餾段溫差控制回路溫差，℃；

ΔTR——精餾段溫差控制回路溫差，℃；

ΔTS——側線段溫差控制回路溫差，℃；

ΔTβL——預分餾段溫差控制回路溫差，℃；

τI——積分值， h。

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Temperature Difference Control of Divided-Wall Column for Separating Aromatics

WU Hao，SHEN Benxian，LIN Xiyu，YANG Jian，LING Hao

(StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China)

Abstract：As the strong interaction of control loops of divided-wall column (DWC), it is more difficult to control a DWC than a conventional column. More, the stage temperature of DWC is not strongly connected with the stage composition in DWC. So some control failures often happen by only using temperature control for DWC. The temperature control structure (TC) and the temperature difference control structure (DTC) of a DWC were proposed, and their control results were compared for separating benzene, toluene,o-xylene and 1,3,5-trimethylbenzene mixture. The dynamic simulation showed that in facing of ±10% feed flow and composition disturbances, the product purities could be maintained between 0.985 and 0.995 by TC structure, but between 0.988 and 0.992 by DTC structure. Besides, in facing of pressure change the products purities could be kept between 0.9885 and 0.9915 by DTC structure while only between 0.980 and 0.996 by TC structure. The performance of DTC structure was better than that of TC structure.

Key words：divided-wall column; aromatics; distillation; dynamic control; differential temperature control

中圖分類號：TQ202

文獻標識碼：A

doi:10.3969/j.issn.1001-8719.2016.01.013

文章編號：1001-8719(2016)01-0088-13

基金項目：國家自然科學基金項目(21476081)和上海市教育委員會科研創新重點項目(14ZZ058)資助

收稿日期：2014-10-31

第一作者： 吳昊，男，博士研究生，從事分壁精餾塔研究；E-mail:happywuhao@163.com

通訊聯系人： 凌昊，男，教授，博士，從事石油加工和過程強化研究；Tel：021-64252328；E-mail:linghao@ecust.edu.cn