哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩和木香的薄層鑒別

崔明筠　付開聰

云南省普洱市民族傳統醫藥研究所,云南　普洱　665000

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哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩和木香的薄層鑒別

崔明筠付開聰

云南省普洱市民族傳統醫藥研究所,云南普洱665000

【摘要】目的：建立哈尼族藥腸寧胃舒片中黃芪、黃芩、和木香薄層色譜的定性鑒別方法。方法：采用薄層色譜法對黃芪、黃芩和木香進行鑒別。結果：薄層色譜法鑒別黃芪、黃芩和木香的斑點清晰，專屬性強，重現性好。結論：該方法操作簡便，快捷，可為有效控制腸寧胃舒片的質量提供依據。

【關鍵詞】腸寧胃舒片；黃芪；黃芩；木香；薄層色譜法

腸寧胃舒片是普洱市民族傳統醫藥研究所從哈尼族民間挖掘整理出來的制劑，具有補氣袪濕、健脾和胃、理氣止痛止泄的功能，臨床上用于治療脾胃氣虛、倦怠乏力、脘腹脹痛或疼痛、大便不實。為控制腸寧胃舒片的質量，保證藥效，本文建立了薄層色譜法鑒別該方中黃芪、黃芩和木香，為該哈尼族藥的質量控制提供實驗依據。

1實驗儀器與藥品

硅膠G板(青島海洋化工廠分廠)；聚乙酰胺薄膜(浙江省臺州市路橋四甲生化塑料廠出品)；Scanner-3薄層色譜掃描儀(瑞士CAMAG)；腸寧胃舒片(北京師范大學資源學院教育部資源藥物工程研究中心自制，批號：20141101、20141102、20141103)；

黃芪甲苷(中國藥品生物制品檢定所，批號：110781-200613)；去氫木香內酯(中國藥品生物制品檢定所，批號：125-200001)；黃芩苷(中國藥品生物制品檢定所，批號：715-200111)。

其余試劑和藥品均為分析純。

2方法與結果

2.1黃芪的鑒別

2.1.1供試品溶液的配制取腸寧胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過，棄濾液，藥渣備用。藥渣中加乙醚50ml，超聲30min，濾過，棄濾液，藥渣備用；在藥渣中加乙酸乙酯100ml，超聲30min，濾過，棄濾液，藥渣備用；在藥渣中加甲醇100ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，加50ml水溶解，并加入1ml氨水；加飽和正丁醇溶液30ml，萃取三次，合并正丁醇液；再加濃氨水30ml，萃取三次，棄氨水，正丁醇液蒸干，加甲醇溶解，作為供試品溶液。

2.1.2對照品溶液制備取黃芪甲苷對照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.1.3陰性對照液的制備按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少黃芪藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.1.4薄層色譜法試驗吸取腸寧胃舒片供試液及其對照溶液和陰性液各5μl，分別點于同一高效硅膠G薄層板上，取三氯甲烷、甲醇和水，按13∶7∶2的比例加入分液漏斗，搖勻，靜置，取其下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，置105℃烘箱中加熱至薄層板顯示清晰斑點，日光下檢視，腸寧胃舒片樣品溶液與黃芪甲苷對照品溶液，在薄層板的相應位置上顯示相同顏色斑點。如圖1所示。

2.2黃芩的鑒別

2.2.1供試品溶液配制取腸寧胃舒片20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過，藥渣中加氯仿100ml，超聲30min，濾過，藥渣中加乙酸乙酯100ml，超聲30min，濾過，棄藥渣，濾液蒸干，加1ml乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液。

2.2.2對照品溶液配制取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.2.3陰性對照溶液配制按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少黃芩藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.2.4薄層色譜法試驗吸取腸寧胃舒片供試液及其對照溶液和陰性液3μl，分別點于同一聚酰胺薄膜上。展缸中加入甲苯，乙酸乙酯、甲醇、甲酸，比例為10∶3∶1∶2，以其混合溶液為展開劑，預飽和完成后，放入薄層板，展開，取出，晾干，檢視條件為紫外光燈(365nm)，腸寧胃舒片樣品溶液與黃芩苷對照品溶液在薄層板相應的位置上，顯現相同的暗色斑點。如圖2所示。

2.3木香的鑒別

2.3.1供試品溶液配制取本品20片，研碎，粉末加石油醚100ml，超聲30min，濾過，濾液蒸干，加1ml石油醚溶解，作為供試品溶液。

2.3.2對照品溶液配制另取去氫木香內酯對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3.3陰性液配制按腸寧胃舒片處方組成及比例，制備缺少木香藥材的腸寧胃舒片樣品，取10g該樣品，按供試液的制備方法制備，即得。

2.3.4薄層色譜法試驗吸取腸寧胃舒片供試液及其對照溶液和陰性液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，取環己烷、甲酸乙酯和甲酸，按15∶5∶1的比例加入分液漏斗，搖勻靜置，取其上層溶液為展開劑，放入薄層板展開，取出，晾干， 5%香草醛硫酸溶液為顯色劑，加熱至薄層板上顯示清晰斑點。日光下檢視，腸寧胃舒片樣品溶液與去氫木香內酯對照品溶液，在薄層板的相應位置上，顯現相同顏色的斑點。如圖3所示。

3討論

黃芪鑒別過程中，需經過堿洗、萃取等除雜過程才能得到清晰的斑點[1-4]；黃芩、木香經過提取除雜后，參照2010版中華人民共和國藥典(一部)的方法可以得到分離度好、斑點清晰的薄層色譜圖[5-6]。用薄層色譜法鑒別哈尼族藥腸寧胃舒片中的黃芪、黃芩和木香，分別檢出了處方中的黃芪甲苷、黃芩苷和去氫木香內酯，斑點清晰，專屬性強，為腸寧胃舒片的質量控制提供了實驗依據。

參考文獻

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[6]胡世強. TLC鑒別救急行軍散中的木香和肉桂[J].現代食品與藥品雜志，2007，17(2)：51-52.

(收稿日期：2015.12.22)

【中圖分類號】R284.1

【文獻標志碼】A

【文章編號】1007-8517(2016)04-0015-02