提高硫精礦中砷含量測定的準確率

＊吳錦紅

（江銅集團銀山礦業檢化中心 江西 334200）

提高硫精礦中砷含量測定的準確率

＊吳錦紅

（江銅集團銀山礦業檢化中心 江西 334200）

精礦產品中含砷的品位直接關聯著精礦銷售價格，砷的品位相差0.1個百分點，則精礦銷售價格隨之降低40元/噸，隨著礦業生產規模的擴大，砷的含量對結算價格的影響則更大，降低砷元素分析結果的正誤差率是保證礦業資產不流失的重要環節，因此我們選定課題：提高硫精礦砷元素分析結果的準確性。

硫精礦；砷含量；分析測定；準確率

1.現狀調查

圖1

如圖1，2014年1月至2014年12月檢化中心外銷硫精礦中砷含量平均化驗合格率為90.4%，高于質量目標0.76個百分點，5月份外銷硫精礦砷化驗合格率達到了97.10%，8月份外銷鋅精礦化驗合格率是90.6%，外銷硫精礦砷化驗準確率不夠穩定。

2014年5月份，外銷硫精礦砷含量化驗合格證率達到了97.10%，說明經過小組努力找出影響測量不穩定性的原因并加以實施有效措施，能實現硫精礦砷含量平均化驗合格率97.00%的目標值，因此小組將目標值設定為：外銷硫精礦砷含量平均化驗合格率≥97.0% 。

2.分析原因

為找出銀山礦業砷分析結果系統偏高誤差的癥結，小組成員對2015年1月至2015年12月的《化驗原始記錄本》和密檢抽查報告進行查閱對比，并對造成外銷硫精礦化驗合格率偏低的各類問題進行分析、分類統計。

表1 影響硫精礦化驗合格率的各類問題統計表 N=61

圖2 影響硫精礦化驗合格率的各類問題餅狀圖

從圖2可以發現，滴定終點難判斷占總影響因素的78.7% ，是化驗合格率低的癥結問題。

小組成員運用頭腦風暴法對可能造成“外銷硫精礦滴定終點難判斷”的原因進行了分析，見圖3。

圖3 “外銷硫精礦滴定終點難判斷”魚骨圖

3.實施對策

(1)針對硫精礦取樣不合格，成立硫精礦取樣檢查小組現場監督硫精礦取樣達標情況，增加硫精礦取樣抽查次數，由原來每月一次加至每月14日、28日抽查二次。

①6月15日，成立了取樣檢查小組，對硫精礦取樣房操作進行現場檢查，監督硫精礦的取樣頻率是否達到15分鐘/次。（人工取樣則要求至少一小時取樣一次）

②6月份開始，每月抽查兩次硫精礦的取樣，督查硫精礦取樣頻率是否為15分/次，并對其砷含量進行測定觀察其準確率。

③檢查小組于6月18日起，對制定對策前后的硫精礦的粒度進行檢查。

對策實施后，有效解決了硫精礦取樣不合格的問題，活動取得了初步的成效。

(2)針對指示劑過期，制定硫精礦試劑管理辦法并成立試劑檢查小組進行監督。

①6月20日，小組成員吳錦紅、肖芳曦協同檢化中心領導一起制定《化驗室硫精礦試劑管理辦法》及《化驗室試劑配制情況登記表》。

②6月25日，成立試劑檢查小組，對試劑日常管理進行監督，每天檢查試劑配制情況登記表。

③檢查小組于6月25日起對制定制度后的硫精礦指示劑進行檢查，對策實施后，有效解決了試劑過期的問題，活動取得了一定的進展。

(3)針對硫精礦高硫未脫硫的影響，結合硫精礦品位通過實驗論證的方式加入5g氯酸鉀脫硫。

①嚴格執行《硫精礦中砷含量的測定-次亞磷酸鈉還原法》中的操作細則；

②結合選廠改造后硫精礦含硫品位達到45%的特點，選用脫硫劑用于脫硫，既要不污染待測樣品，又要達到快速脫硫除硫的目的，經過小組的技術討論，決定采用強氧化劑氯酸鉀，在強酸性和加熱條件下快速將硫氧化成S2O3氣體排除。通過計算氯酸鉀與標硫的反應帶入礦樣硫品位最終確定氯酸鉀用量為5g。

③同時經過多次試驗的嘗試，在高溫下更利于硫的氧化和S2O3氣體的冒盡。對策實施后，化驗合格率有效得到了提升，對策取得了一定的成效。

(4)每批硫精礦規定做一次期間核查

《銀山礦業技術標準》之Q/JYS011.15-1999《檢測樣品抽查規則》中要求每月抽查一次硫精礦，抽樣量：按生產樣硫精礦的2.5%抽查。針對硫精礦砷含量的化驗合格率偏低的現狀，我們將硫精礦的抽樣時間增加為每月兩次，定于每月的14日、28日對硫精礦進行抽樣，抽樣量由原來的生產樣硫精礦的2.5%抽查增加至生產樣硫精礦的5%抽查。

圖4

由餅狀圖4中我們可以看出癥結已降至次要問題，這里需特別強調，終點難判斷是一種現象，這種現象的存在并不代表化驗得出的結果就一定不合格，我們QC活動目的是降低了由于該現象的存在而影響化驗的準確度，提高硫精礦砷含量的準確率。

4.效益評價

(1)社會效益

①經過活動，提高了對硫精礦砷含量的化驗分析準確性，給化驗提供了科學有效的數據。

②通過本次活動，加強了嚴把外銷硫精礦的質量檢驗關，避免銀山礦業礦產資源流失，并減少了與客戶之間的質量糾紛。

(2)經濟效益

由于我礦與客戶在硫精礦品位比對中出現誤差，發生質量糾紛需第三方仲裁，仲裁需費用2000元/批。

2015年比2014年節約成本＝180批×（97.0%-90.4%）× 2000元/批＝23760元。

供銷與外銷廠家硫精礦對比砷的準確率贏價格差：10.52×（97.0%-90.4%）/0.01=69.432萬元。

5.結語

通過開展活動，達到了預定的目標，小組的管理水平得到不斷提高，再通過今天發表這個平臺和大家一起交流，分享成果，增強我們的信心，相信以后開展活動會取得更大的進步。

在小組綜合素質的提高方面，我們從圖5也可以看出，小組成員增強了團結協作精神，在改進意識、質量意識、QC工具運用技巧等都有了明顯提高。

圖5

隨著銀山礦業井下深部8000噸/日擴產改造項目的實施，我們檢化中心的工作也會不斷出現新的問題與新的挑戰檢化中心自我超越,敢于創新，在創造經濟效益的同時，提高大家解決問題的能力，檢化中心將勇于面臨有色行業寒冬期的任務與挑戰，為銀山礦業嚴格把好進出口物質的質量檢驗，為銀山礦業的生產經營有序進行提供了有利保障，今后我們小組將針對性地選擇課題，進一步開展新一輪的QC活動，為銀山礦業嚴格把好質量檢驗關。

吳錦紅（1971～），女，江銅集團銀山礦業檢化中心，研究方向：有色金屬化驗分析。

(責任編輯 王恒)

Improvement of the Accuracy Rate of Arsenic Content Determination for Sulfur Concentrate

Wu Jinhong

(Yinshan Mining Examination and Testing Center, Jiangtong Group, Jiangxi, 334200)

The level of arsenic contained in concentrate products is directly associated with the sale price of concentrate, if the level differenc e of the arsenic is 0.1%, the sale price of concentrate will decrease by 40 Yuan/Ton. With the enlargement of mining production scale, the content of a rsenic will have larger influence on the settlement price,so decreasing the error rate of arsenic element analysis results is an important link of guaran teeing the no loss of mining assets. As for that, in this paper, we determine our topic: improve the analysis results accuracy of the arsenic element in s ulfur concentrate.

sulfur concentrate；arsenic content；assay determination；accuracy rate

TD

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