提高硫精礦中砷含量測定的準確率

＊吳錦紅

（江銅集團銀山礦業(yè)檢化中心 江西 334200）

提高硫精礦中砷含量測定的準確率

＊吳錦紅

（江銅集團銀山礦業(yè)檢化中心 江西 334200）

精礦產(chǎn)品中含砷的品位直接關(guān)聯(lián)著精礦銷售價格，砷的品位相差0.1個百分點，則精礦銷售價格隨之降低40元/噸，隨著礦業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的擴大，砷的含量對結(jié)算價格的影響則更大，降低砷元素分析結(jié)果的正誤差率是保證礦業(yè)資產(chǎn)不流失的重要環(huán)節(jié)，因此我們選定課題：提高硫精礦砷元素分析結(jié)果的準確性。

硫精礦；砷含量；分析測定；準確率

1.現(xiàn)狀調(diào)查

圖1

如圖1，2014年1月至2014年12月檢化中心外銷硫精礦中砷含量平均化驗合格率為90.4%，高于質(zhì)量目標0.76個百分點，5月份外銷硫精礦砷化驗合格率達到了97.10%，8月份外銷鋅精礦化驗合格率是90.6%，外銷硫精礦砷化驗準確率不夠穩(wěn)定。

2014年5月份，外銷硫精礦砷含量化驗合格證率達到了97.10%，說明經(jīng)過小組努力找出影響測量不穩(wěn)定性的原因并加以實施有效措施，能實現(xiàn)硫精礦砷含量平均化驗合格率97.00%的目標值，因此小組將目標值設(shè)定為：外銷硫精礦砷含量平均化驗合格率≥97.0% 。

2.分析原因

為找出銀山礦業(yè)砷分析結(jié)果系統(tǒng)偏高誤差的癥結(jié)，小組成員對2015年1月至2015年12月的《化驗原始記錄本》和密檢抽查報告進行查閱對比，并對造成外銷硫精礦化驗合格率偏低的各類問題進行分析、分類統(tǒng)計。

表1 影響硫精礦化驗合格率的各類問題統(tǒng)計表 N=61

圖2 影響硫精礦化驗合格率的各類問題餅狀圖

從圖2可以發(fā)現(xiàn)，滴定終點難判斷占總影響因素的78.7% ，是化驗合格率低的癥結(jié)問題。

小組成員運用頭腦風(fēng)暴法對可能造成“外銷硫精礦滴定終點難判斷”的原因進行了分析，見圖3。

圖3 “外銷硫精礦滴定終點難判斷”魚骨圖

3.實施對策

(1)針對硫精礦取樣不合格，成立硫精礦取樣檢查小組現(xiàn)場監(jiān)督硫精礦取樣達標情況，增加硫精礦取樣抽查次數(shù)，由原來每月一次加至每月14日、28日抽查二次。

①6月15日，成立了取樣檢查小組，對硫精礦取樣房操作進行現(xiàn)場檢查，監(jiān)督硫精礦的取樣頻率是否達到15分鐘/次。（人工取樣則要求至少一小時取樣一次）

②6月份開始，每月抽查兩次硫精礦的取樣，督查硫精礦取樣頻率是否為15分/次，并對其砷含量進行測定觀察其準確率。

③檢查小組于6月18日起，對制定對策前后的硫精礦的粒度進行檢查。

對策實施后，有效解決了硫精礦取樣不合格的問題，活動取得了初步的成效。

(2)針對指示劑過期，制定硫精礦試劑管理辦法并成立試劑檢查小組進行監(jiān)督。

①6月20日，小組成員吳錦紅、肖芳曦協(xié)同檢化中心領(lǐng)導(dǎo)一起制定《化驗室硫精礦試劑管理辦法》及《化驗室試劑配制情況登記表》。

②6月25日，成立試劑檢查小組，對試劑日常管理進行監(jiān)督，每天檢查試劑配制情況登記表。

③檢查小組于6月25日起對制定制度后的硫精礦指示劑進行檢查，對策實施后，有效解決了試劑過期的問題，活動取得了一定的進展。

(3)針對硫精礦高硫未脫硫的影響，結(jié)合硫精礦品位通過實驗論證的方式加入5g氯酸鉀脫硫。

①嚴格執(zhí)行《硫精礦中砷含量的測定-次亞磷酸鈉還原法》中的操作細則；

②結(jié)合選廠改造后硫精礦含硫品位達到45%的特點，選用脫硫劑用于脫硫，既要不污染待測樣品，又要達到快速脫硫除硫的目的，經(jīng)過小組的技術(shù)討論，決定采用強氧化劑氯酸鉀，在強酸性和加熱條件下快速將硫氧化成S2O3氣體排除。通過計算氯酸鉀與標硫的反應(yīng)帶入礦樣硫品位最終確定氯酸鉀用量為5g。

③同時經(jīng)過多次試驗的嘗試，在高溫下更利于硫的氧化和S2O3氣體的冒盡。對策實施后，化驗合格率有效得到了提升，對策取得了一定的成效。

(4)每批硫精礦規(guī)定做一次期間核查

《銀山礦業(yè)技術(shù)標準》之Q/JYS011.15-1999《檢測樣品抽查規(guī)則》中要求每月抽查一次硫精礦，抽樣量：按生產(chǎn)樣硫精礦的2.5%抽查。針對硫精礦砷含量的化驗合格率偏低的現(xiàn)狀，我們將硫精礦的抽樣時間增加為每月兩次，定于每月的14日、28日對硫精礦進行抽樣，抽樣量由原來的生產(chǎn)樣硫精礦的2.5%抽查增加至生產(chǎn)樣硫精礦的5%抽查。

圖4

由餅狀圖4中我們可以看出癥結(jié)已降至次要問題，這里需特別強調(diào)，終點難判斷是一種現(xiàn)象，這種現(xiàn)象的存在并不代表化驗得出的結(jié)果就一定不合格，我們QC活動目的是降低了由于該現(xiàn)象的存在而影響化驗的準確度，提高硫精礦砷含量的準確率。

4.效益評價

(1)社會效益

①經(jīng)過活動，提高了對硫精礦砷含量的化驗分析準確性，給化驗提供了科學(xué)有效的數(shù)據(jù)。

②通過本次活動，加強了嚴把外銷硫精礦的質(zhì)量檢驗關(guān)，避免銀山礦業(yè)礦產(chǎn)資源流失，并減少了與客戶之間的質(zhì)量糾紛。

(2)經(jīng)濟效益

由于我礦與客戶在硫精礦品位比對中出現(xiàn)誤差，發(fā)生質(zhì)量糾紛需第三方仲裁，仲裁需費用2000元/批。

2015年比2014年節(jié)約成本＝180批×（97.0%-90.4%）× 2000元/批＝23760元。

供銷與外銷廠家硫精礦對比砷的準確率贏價格差：10.52×（97.0%-90.4%）/0.01=69.432萬元。

5.結(jié)語

通過開展活動，達到了預(yù)定的目標，小組的管理水平得到不斷提高，再通過今天發(fā)表這個平臺和大家一起交流，分享成果，增強我們的信心，相信以后開展活動會取得更大的進步。

在小組綜合素質(zhì)的提高方面，我們從圖5也可以看出，小組成員增強了團結(jié)協(xié)作精神，在改進意識、質(zhì)量意識、QC工具運用技巧等都有了明顯提高。

圖5

隨著銀山礦業(yè)井下深部8000噸/日擴產(chǎn)改造項目的實施，我們檢化中心的工作也會不斷出現(xiàn)新的問題與新的挑戰(zhàn)檢化中心自我超越,敢于創(chuàng)新，在創(chuàng)造經(jīng)濟效益的同時，提高大家解決問題的能力，檢化中心將勇于面臨有色行業(yè)寒冬期的任務(wù)與挑戰(zhàn)，為銀山礦業(yè)嚴格把好進出口物質(zhì)的質(zhì)量檢驗，為銀山礦業(yè)的生產(chǎn)經(jīng)營有序進行提供了有利保障，今后我們小組將針對性地選擇課題，進一步開展新一輪的QC活動，為銀山礦業(yè)嚴格把好質(zhì)量檢驗關(guān)。

吳錦紅（1971～），女，江銅集團銀山礦業(yè)檢化中心，研究方向：有色金屬化驗分析。

(責(zé)任編輯 王恒)

Improvement of the Accuracy Rate of Arsenic Content Determination for Sulfur Concentrate

Wu Jinhong

(Yinshan Mining Examination and Testing Center, Jiangtong Group, Jiangxi, 334200)

The level of arsenic contained in concentrate products is directly associated with the sale price of concentrate, if the level differenc e of the arsenic is 0.1%, the sale price of concentrate will decrease by 40 Yuan/Ton. With the enlargement of mining production scale, the content of a rsenic will have larger influence on the settlement price,so decreasing the error rate of arsenic element analysis results is an important link of guaran teeing the no loss of mining assets. As for that, in this paper, we determine our topic: improve the analysis results accuracy of the arsenic element in s ulfur concentrate.

sulfur concentrate；arsenic content；assay determination；accuracy rate

TD

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