原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量

鄧新煜

(遼寧省食品檢驗檢測院，沈陽 110015)

原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量

鄧新煜

(遼寧省食品檢驗檢測院，沈陽 110015)

采用微波消解法處理樣品，建立了原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量的方法。實驗結果表明，方法的檢出限為3.1 μg/kg，砷的質量濃度在5～50 μg/L范圍內，回歸方程為：y=91.199x-20.113，r=0.999 9。平均回收率為84.4%～96.8%，相對標準偏差(RSD)為2.4%(n=6)。方法線性關系良好，檢出限低，準確度高，精密度好，能夠快速準確地檢測出食品添加劑中砷的含量，滿足食品添加劑山梨酸鉀檢測工作的要求。

微波消解；食品添加劑山梨酸鉀；原子熒光光譜法；砷

前言

山梨酸鉀是一種白色的粉末或顆粒，稍有臭味，在空氣中不穩定，容易氧化著色。主要用作食品防腐劑，能有效地抑制霉菌和酵母菌的活性，從而達到延長食品的保存時間，并保持食品原有的風味。因此山梨酸鉀廣泛應用于食品、飲料、煙草、農藥、化妝品等行業。目前，食品添加劑的安全問題是食品安全的重要組成部分[1-2]，已引起各國高度重視，金屬砷為食品添加劑必檢項目。砷具有很強的生物毒性，長期食用可在人體內蓄積引起慢性砷中毒[3]。傳統砷的測定方法存在檢測步驟繁瑣、耗時較長，試劑種類多而且用量大，靈敏度不高等缺陷，已不能滿足當前檢測工作的需求。原子熒光光譜法操作簡便，檢出限低，靈敏度高，干擾因素少，檢測費用低，已經廣泛應用在食品、中草藥及化妝品中鉛、砷、汞等的測定[4-6]。

1 實驗部分

1.1 主要儀器

AFS-9700/9730/A系列原子熒光光度計(北京海光儀器公司)；Mars6高通量密閉微波消解儀(CEM公司)。

1.2 主要試劑

過氧化氫(30%)、硝酸、鹽酸均為優級純。

硼氫化鈉(10 g/L)：稱取10.0 g硼氫化鈉，溶于1 000 mL氫氧化鈉溶液中，混勻。臨用現配。

硫脲溶液(50 g/L)：稱取50 g硫脲，溶于1 000 mL水中，混勻。

砷標準儲備溶液(1 000 μg/mL，GSB04-1714-2004)：購自國家有色金屬及電子材料分析測試中心。

砷標準溶液(5.0 μg/mL)：吸取1.0 mL砷標準儲備溶液，用去離子水定容至200 mL，搖勻。

所用試劑除注明純度外，其它均為分析純；實驗用水均使用去離子水。

1.3 儀器工作條件

燈電流30 mA，光電倍增管電壓270 V，原子化器高度8 mm，載氣流量300 mL/min，讀數延遲時間4.0 s，屏蔽氣流速800 mL/min。

1.4 實驗方法

1.4.1 微波消解法處理樣品

稱取1.0 g(精確至0.000 1 g)樣品于微波消解罐中，用少量水潤濕，加入5 mL硝酸，3 mL過氧化氫，微波消解35 min。消解結束后，將樣品罐取出，冷卻，打開樣品罐將樣品轉移至25 mL容量瓶中，加少量純水多次洗滌樣品罐并將洗滌液移入容量瓶中，加2.5 mL硫脲，定容，搖勻，同時做試劑空白實驗，放置30 min后測定。

1.4.2 標準曲線

分別用移液槍吸取砷標準溶液0.05、0.1、0.2、0.3、0.5 mL于50 mL容量瓶中，分別加入5 mL的抗壞血酸和硫脲混合液(100 g/L)，用鹽酸(10%)定容至50 mL，搖勻。此時砷濃度分別為5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 μg/L，臨用現配。按所選儀器工作條件測定熒光強度，并繪制工作曲線，結果見表1。

表1 砷元素標準曲線

由表1可知，在0～50.00 μg/L范圍內，對標準系列溶液重復測定，取平均值，得標準曲線回歸方程為y=91.199x-20.113，相關系數r=0.999 9，說明熒光強度(y)與砷濃度(x)的線性相關性良好。

2 結果與討論

2.1 微波消解條件的選擇

為了降低干擾和對儀器的損害，我們盡量不使用高氯酸、濃硫酸、磷酸等對儀器有腐蝕的酸。但單獨使用硝酸消解樣品時，消解液顏色比較深，消解不是很完全；當采用過氧化氫和硝酸混合液進行消解時，消解液較清亮，并可大大提高消解效率。因此實驗選擇過氧化氫和硝酸混合液進行樣品消解。

2.2 消解試劑用量的影響

實驗證明，對于1.0 g左右的樣品，硝酸用量為5 mL、過氧化氫為3 mL可使樣品消解完全，故實驗選擇5 mL硝酸和3 mL過氧化氫作為消解試劑。

2.3 微波消解條件的選擇

設置微波消解系統的最佳消解條件(見表2)。

表2 微波消解條件

在所選儀器工作條件下實驗，對空白溶液進行11次測定，所得結果計算檢出限為3.1 μg/kg，通過對標準溶液(10.0 μg/L)連續6次測定得到較好的重現性，相對標準偏差(RSD)為2.4%，結果見表3。

表3 精密度實驗數據

2.4 加標回收實驗

為評價方法的準確度，對食品添加劑山梨酸鉀樣品進行了標準加入回收實驗，取9份樣品試液分別用移液槍加入0.05、0.10、0.15 mL砷標準溶液(5.0 μg/mL)，加標回收率為84.4%～96.8%，結果見表4。

表4 回收率實驗結果

2.5 樣品分析

對食品添加劑山梨酸鉀實際樣品按照擬定的實驗方法進行測定，平均結果為0.012 mg/kg，測定結果的相對標準偏差(RSD)為2.8%(n=6)。

3 結語

建立了微波消解樣品，原子熒光光譜法測定食品添加劑山梨酸鉀中砷含量的方法。砷的質量濃度在5～50 μg/L范圍內呈線性關系，相關系數為0.999 9，檢出限為3.1 μg/kg，加標回收率為84.4%～96.8%，相對標準偏差2.4%(n=6)。該方法簡便快速、靈敏度高、準確可靠，可以滿足食品添加劑山梨酸鉀檢測工作的要求。

[1] 劉鵬,王守銀.離子選擇電極法測定食品添加劑硫酸鈣中的氟離子[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):13-15.

[2] 王娜,張敏,劉鵬,等.電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定食品添加劑磷酸二氫銨中砷和鉛[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(3):61-63.

[3] 朱梅，程薇.食品添加劑羧甲基纖維素鈉中砷含量的測定[J].食品研究與開發(FoodResearchandDevelopment),2011,32(2):92-94.

[4] 張世仙,魏士倩,于永華.雙道原子熒光光譜法測定蔬菜中的砷和汞[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(1):4-6.

[5] 周大穎.原子熒光光譜法測定食品添加劑磷酸中的砷[J].光譜實驗室(SpectroscopyLaboratory),2012,29(5):2831-2833.

[6] 張洪文,張永輝,韓康琴,等.多道全自動原子熒光光譜法測定土壤中的砷和汞[J].中國無機分析化學(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2014,4(1):18-21.

Determination of Arsenic in Food Additive Potassium Sorbate by Atomic Fluorescence Spectrometry

DENG Xinyu

(LiaoningInstituteforFoodControl,Shenyang,Liaoning110015,China)

This article described a method for the determination of arsenic in food addictive potassium sorbate by atomic fluorescence spectrometry after the samples were digested by microwave digestion. The detection limit was 3.1 μg/kg. When the content of As was in the range of 5-50 μg/L , the regression equation wasy=91.199x-20.113 with the correlation coefficient (r) of 0.999 9. The average recovery was 84.4%-96.8% with relative standard deviation (RSD,n=6) of 2.4%. This method has good linearity, lower detection limit, high accuracy and good precision. The results show that this work presents a rapid and accurate analytical method for the reliable determination of As, and it can be suit for detecting arsenic in potassium sorbate samples.

microwave digestion; food additives potassium sorbet; atomic fluorescence spectrometry; As

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.04.003

2016-03-18

2016-05-16

鄧新煜，女，工程師，主要從事食品理化檢驗分析研究。E-mail: dxy716@126.com

O657.31；TH744.16

A

2095-1035(2016)04-0008-03