ICP-OES法快速測定硫鐵礦中砷含量

■張浩生

（寧夏回族自治區地質調查院　寧夏　銀川　750021）

ICP-OES法快速測定硫鐵礦中砷含量

■張浩生

（寧夏回族自治區地質調查院寧夏銀川750021）

ICP-OES是電感耦合等離子體發射光譜儀的簡稱，是在某些成分復雜的混合物中將某種特定的金屬元素或部分非金屬元素進行定性測量的一種方法。而且電感耦合等離子體發射光譜儀還改變了傳統測量方法中的不足，與其他傳統測量方法相比，該方法具有很多優點，首先ICP-OES法能夠連續實現多種元素的快速測定，而且還具有較高的測定度；其次，ICP-OES儀器中的中心氣化溫度較高，能夠使樣品得到更好的氣化；最后就是ICP-OSE儀器在使用過程中與計算機系統以及計算機軟件的結合較為密切，而且在數據分析時更加方便快捷。而在硫鐵礦制酸的過程中，快速準確的測定出硫鐵礦原料中的砷的含量就變得至關重要。下面，本文就對ICP-OES法快速測定硫鐵礦中砷含量的方法思路進行分析。

電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-OES法硫鐵礦中砷含量測定

0　引言

在工業上硫酸的制取過程中，硫鐵礦是重要的原材料。這是因為硫鐵礦材料不僅數量較多，而且成本較低，所以在工業上制取酸時通常被選作重要的原材料。然而，選取硫鐵礦作為生產原料也有一個重要的缺點，那就是多數硫鐵礦中含有較多的砷元素，這類元素如果被排放到環境中，將會嚴重的影響環境。因此在利用硫鐵礦制取硫酸的過程中控制好其砷元素的含量至關重要。而且近年來，國家技術監督局又對砷含量的控制提出了新的標準。而目前在硫鐵礦中砷元素測定中使用最多的方法就是電感耦合等離子體發射光譜儀測定法。下面，本文對ICP-OES法快速測定硫鐵礦中砷含量具體實施作具體闡述。

1　實驗操作

1.1實驗儀器及參數選擇

電感耦合等離子體發射光譜儀是最重要的一種實驗儀器，而且該儀器統一使用美國利曼-賴博思公司生產制造的。該儀器最大的特點就是實現了覆蓋式的直讀式測量，而且該儀器在正常運行過程中的正常功率為1千瓦，其輔助氣流量為每分鐘1升，冷卻器流量為每分鐘16升，而其與其他普通測量儀器相比，電感耦合等離子體發射光譜儀還有較強的霧化能力，其霧化器壓力條件應滿足380千帕斯卡。最后，廢棄硫磺回收裝置的運行指標如下所述：儀器在運行過程中的額定電能消耗大約為每天130千瓦時，天然氣的消耗量為150立方，蒸汽產量為0.7噸。

1.2掃描樣本的制取

硝酸、氯化鋇和硫酸都屬于分析純；在實驗進行前，應該制取一定標準的砷溶液，首先，先用標準的天平稱取0.132克氧化砷固體，其中氧化砷固體相當于基準試劑。然后，再用量筒量取2毫升氫氧化鈉溶液，溶液中氫氧化鈉的密度為200克/升，然后，將稱取好的氧化砷固體置于一容器中，然后再將量取好的氫氧化鈉溶液徐徐注入，使氧化砷固體溶解。為了檢測溶液的特性，通常選用酚酞溶液作為指示劑，然后往里面徐徐注入硫酸溶液，直至溶液中的紅色消失，為了確保測量的準確性，要保證最后一滴硫酸溶液滴入前，溶液中的紅色現象徹底消失。最后再將然后再將配置好的溶液轉移到容量瓶中，為了盡可能的減小實驗誤差，應該對裝溶液的容器進行清洗，并將清洗后的洗滌液注入到容量瓶中，加水稀釋到100毫升的刻度，為了保證讀書的準確性，眼睛的視線應該垂直對準刻度，然后將其搖勻。此時，密度為1毫克每毫升的砷溶液便配置好了。

1.3試驗方法

通過相關設備的作用對測量儀器進行掃描，進而讀取其峰值，然后根據所得數據進行標準曲線方程的計算，由回歸方程的計算得出所測樣品中砷元素的含量。

1.3.1制取測量式樣

稱取一定量的試樣樣品，置于一定的容器中，加入0.5克左右的氯酸鋇固體，再注入10毫升的硝酸溶液，將其混合均勻后，再用酒精燈予以加熱，等到試樣完全分解后再加入5毫升的硫酸溶液，然后等到溶液蒸發至冒白煙時停止加熱，在加熱過程中要注意加熱的力度，注意不能使溶液蒸干。然后，再對其溶液進行冷卻，等到溶液完全冷卻后再向溶液中注入20毫升左右的蒸餾水，通過加熱來加速硝酸鐵等可溶鹽的熔解。冷卻后將注水稀釋后的水溶液注入到250毫升容量瓶中，然后再加入一定量的水進行定容，最后，再對溶液進行過濾，除去溶液中的不可溶解物和沉淀。然后過濾后剩余的濾液則充當試樣檢測樣品。

1.3.2方法的選擇

由于所選的試樣中固形物的含量較低，其中基體的主要成分為鐵，由于鐵是金屬元素，而砷是非金屬元素，所以試樣樣品中鐵元素的含量對砷的測量不會產生影響，所以可以選擇標準曲線法來進行測量。這是因為利用標準曲線法測量時，砷的波長都在190納米以上，該波長位于遠紫外區，空氣對波長的擾動較大，從而也會造成更大的基線波動，從而更適用于ICP-OES法的應用。

2　結果與討論

2.1ICP-OES測量法與國際標準分析法的比較分析

在硫鐵礦中砷元素的測量中，分光光度法是我國最常使用的一種測量方法，而且這也是一種國際標準分析方法；而通過對ICP-OES測量法與國際標準分析法的比較分析可知，ICP-OES測量法與國際標準分析法所測的砷含量基本一致，但是相比之下，再應用ICP-OES測量法進行測量時更加方便快捷。

2.2ICP-OES測量法的精度分析

本實驗通過對兩個不同的試樣進行重復測定，并且通過計算其標準偏差發現，ICP-OES的測量精度更高，兩組不同試樣的砷元素平均測量結果分別為0.29%和0.45%，其標準方差大約為0.02%，滿足精度要求。

3　討論

綜上所述，在硫鐵礦制取酸的過程中，做好硫鐵礦中砷元素的準確測量至關重要。而經過近些年的操作實踐可以發現，采用ICP-OES法測定硫鐵礦中砷含量具有更高的準確度。試樣樣品中鐵元素的含量對砷的測量不會產生影響，所以可以選擇標準曲線法來進行測量。與其他測量方法相比，該方法的測量偏差更小，滿足測量要求。而且ICE-OES法操作簡單，易于操作，能夠完全滿足質量控制要求。

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F407.1[文獻碼]B

1000-405X（2016）-9-224-1